鼻渊净胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立鼻渊净胶囊的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用Agilent SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相、以1.0 ml/min流速行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30 ℃,洗脱时间为80 min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）对检测出色谱进行指纹图谱相似度评价。结果 建立了鼻渊净胶囊的HPLC指纹图谱,确定了20个共有峰,15个峰归属到各药材,其中5个峰确认了化学成分;10批样品的指纹图谱的整体相似度与对照图谱比较,均在90%以上。结论 所建立的鼻渊净胶囊指纹图谱有助于从整体上控制该制剂的质量。     

加味逍遥提取物超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究并建立加味逍遥提取物(柴胡、栀子、丹皮、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和干姜)的超高效液相色谱指纹图谱,为加味逍遥提取物质量控制提供简便、可靠方法。方法 采用超高效液相色谱法,以UPLCTM HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为0.3 mL/min,检测波长238 nm。结果 加味逍遥提取物中多数峰可以达到基线分离。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定34个共有峰,10批加味逍遥提取物中共有峰的相对保留时间RSD值小于1%,指纹图谱的相似度均在0.97以上,选取共有峰在单味药材中除茯苓、柴胡、白术外,均找到归属。结论 该法建立的指纹图谱稳定性好,灵敏度高,可作为加味逍遥提取物的质量控制方法,并为其复杂成分的研究提供参考和依据。     

注射用益气复脉(冻干)HPLC指纹图谱研究

目的 建立注射用益气复脉(冻干)的HPLC指纹图谱,并建立评价其质量的指纹图谱分析方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry^® C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长203 nm;柱温32 ℃。结果 建立了注射用益气复脉(冻干)中人参皂苷类、五味子木质素类的指纹图谱,并建立了3种指纹图谱分析评价方法。结论 建立的注射用益气复脉(冻干)指纹图谱的重复性、稳定性好,采用夹角余弦法与相关系数法从两个不同的角度评价指纹图谱,可以有效地反映益气复脉的质量,两者差异不大,而采用欧氏距离法却无法获得两张图谱的真实相似程度,无法给出直观的综合质量评价结果。     

杨树花高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C₁₈（4.6 mm×250 mm,5µm）色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。     

温经汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的 建立古代经典名方温经汤HPLC-DAD指纹图谱检测方法。方法 采用RP-HPLC-DAD法,利用Waters Xselect HSS T₃色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 ml/min,波长254 nm,选取甘草酸铵为参照峰,分析10批次温经汤水煎液的HPLC指纹图谱,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱相似度进行评价。结果 在温经汤水煎液指纹图谱中标定了39个共有峰,指认了6个共有峰,10批样品指纹图谱相似度均>0.98,不同批次间差异较小。结论 该方法灵敏度高、稳定性强,数据准确可靠,基本体现了温经汤的整体化学成分特征,可用于温经汤开发的质量控制。     

红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

抗毒合剂HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立了抗毒合剂的指纹图谱分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent C₁₈ 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25 ℃,检测波长：290 nm。结果: 在选定的色谱条件下确定了17个共有峰构成10批抗毒合剂的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.9。结论:该法精密度高,重复性好,可为抗毒合剂的指纹图谱评价提供依据。     

肾康注射液指纹图谱的研究

目的 建立肾康注射液的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并对肾康注射液指纹图谱共有峰进行鉴定。方法 采用超高效液相色谱条件法,色谱柱ACQUITY UPLC^® CSH-C₁₈（2.1mm×100mm,1.7μm）,甲醇（A）-0.1%甲酸溶液（B）二元梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长280 nm,进样量2 μl,柱温30℃,使用飞行时间质谱仪,负离子模式扫描。结果 建立了肾康注射液UPLC指纹图谱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术共鉴定了26个共有峰。采用《中药指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）》评价了20批肾康注射液,指纹图谱相似度均大于0.90。结论 本方法所建立的肾康注射液指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为肾康注射液的质量控制提供了科学依据。     

酸枣叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立酸枣叶药材的HPLC指纹图谱,为其质量标准的研究提供依据。方法 采用Kinetex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为300 μL/min;柱温30℃,检测波长225 nm,进样量10 μL,对12批酸枣叶药材进行了指纹图谱研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析。结果 12批酸枣叶的HPLC指纹图谱有13个共有峰,其中1个共有峰得到确认,相似度均＞0.85。结论 该方法准确可靠,重复性好,为更好地控制酸枣叶内在质量提供科学依据。     

槟榔药材C18柱化学特征图谱的研究

摘 要 目的:建立槟榔对照药材的C₁₈柱化学特征图谱和评价指标。方法: 以Inertsil ODS-3 C₁₈(250 mm ×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;以甲醇-0.15%三乙胺溶液（磷酸调pH至6.5）（13∶87）为流动相,检测波长为215 nm。结果:供试品特征图谱中呈现3个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间。相对保留时间规定值：1.10（峰2）、1.63（峰3）。结论:14批样品的相似度均在0.9以上,且方法学考察的结果均符合指纹图谱技术要求。     

匹咖卡因注射液质量控制研究

目的制订匹咖卡因注射液的质量控制标准。方法采用中和法测定盐酸普鲁卡因的含量;用四苯硼钠剩余滴定法测定盐酸普鲁卡因和氨基比林的总量,经计算可得氨基比林的含量;用一阶导数光谱法测定安钠咖的含量。结果各成分的平均回收率为100.1%~103.4%之间,RSD值在0.34%~0.59%(n=5)之间。结论对于复方制剂来说,本法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

多西他赛注射液的制备及质量控制

目的制备一种稳定的多西他赛注射液,并对其进行相应质量控制和稳定性考察。方法通过对多西他赛注射液的处方工艺的系统研究,制备一种稳定的多西他赛注射液,参照注射用多西他赛的国家试行标准和安万特的多西他赛注射液(泰索帝)的内控标准,制定相应标准并对其质量进行控制和稳定性考察。结果以酒石酸为pH调节剂,当溶液的pH为3.5左右时,注射液稳定性最好。通过12个月的稳定性考察,注射液的各项指标均符合要求。结论制备工艺比较简单,制成的多西他赛注射液稳定性好,质量符合标准要求。     

匹咖卡因注射液质量控制研究

OBJECTIVE To work out the quality control standard of pijakayin injection.METHODS The procaine hydrochloride in the preparation was determined by neutralizationtitration,The total contents of procaine hydrochloride and aminopyrine in the preparation was d     

70批29种超过3年无效期注射剂质量的研究

目的 :研究从临床抽出的70批29种已超过3年无效期注射剂的质量。方法 :检查70批注射剂的澄明度、性状 ,测定其中55批注射剂的pH值、35批注射剂的含量。结果 :澄明度、性状有14批不符合规定 ,pH值有2批不符合规定 ,检测的35批注射剂的含量都符合规定 ;总计抽检70批 ,16批不符合规定 ,不合格率为22 9 %。结论 :要加强无效期注射剂的监督管理     

果糖注射液的质量控制

目的:探讨果糖注射液的质量控制方法.方法:采用旋光法.结果:果糖浓度在20.022 8～100.114 0 mg/mL范围内旋光度与溶液浓度呈线性关系(r＝0.999 97,n=5),回收率为99.82%,RSD为0.23%(n=4).结论:该制剂稳定,质量控制方法可行.     

探讨影响甲硝唑注射液质量的因素

目的探讨甲硝唑注射液灭菌后溶液外观变黄的原因。方法参考正交试验法,选择4个因素,以甲硝唑、NaC l的含量(g/100 m l)以及外观颜色为考察指标,确定最佳生产工艺。结果最佳生产工艺为A2B1C2D3。结论本试验工艺合理、可行,可用于指导制剂生产。     

红花注射液质量控制研究进展

目的概述近几年红花注射液质量控制研究进展,为红花注射液安全性再评价研究提供参考。方法查阅红花注射液国内外相关文献并进行整理、归纳、总结。结果从有效成分、有关物质、指纹图谱、稳定性、生物安全性、质量标准等方面可以有效控制红花注射液的质量。结论还需进一步加大安全性再评价工作,才能保证红花注射液质量稳定,安全有效。     

探讨影响甲硝唑注射液质量的因素

目的探讨甲硝唑注射液灭菌后溶液外观变黄的原因。方法参考正交试验法，选择4个因素，以甲硝唑、NaCl的含量（g／100m1）以及外观颜色为考察指标，确定最佳生产工艺。结果最佳生产工艺为A2B1C2D3。结论本试验工艺合理、可行．可用于指导制剂生产。     

穿心莲注射液的生产工艺和指纹图谱

采用中药指纹图谱技术，对10个厂家生产的穿心莲注射液进行研究，并确定了优化生产工艺，可用于穿心莲注射液的质量改进。     

紫杉醇注射液的RP-HPLC法分析

目的建立以RP-HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质的方法.方法采用RP-HPLC法,以ODS C18柱(250 mm×4.6 mm)为色谱柱.含量测定以甲醇-水-乙腈(20∶ 30∶ 50)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长228 nm;有关物质检查参照国家药品标准,采用梯度洗脱程序,便于将所有的杂质分离完全.结果紫杉醇在5～50 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9998,n＝5),平均回收率为99.90%,最低检测限为1.92 ng,有关物质含量低于2.5%.结论方法灵敏、快速、准确,重复性试验结果良好,可用于紫杉醇注射液的质量控制.