反相高效液相色谱法测定锡类散中靛蓝及靛玉红的含量

目的用高效液相色谱法测定中药成方制剂锡类散中靛蓝、靛玉红的含量。方法采用Krom asil-C18柱,以甲醇-0.1%冰醋酸(75∶25)为流动相,流速1.0 m l/m in,检测波长290 nm,检测温度为35℃。结果靛蓝在0.12~0.40μg/m l范围内,与峰面积线性关系良好,r=0.999 4,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.5%(n=5):靛玉红在0.07~0.72μg/m l范围内与峰面积线性关系良好r=0.999 8,平均加样回收率为97.70%RSD=0.88%(n=5)。结论实验结果表明此方法操作简便、准确、稳定、重复性好,其它组分测定无干扰,可作为锡类散中靛蓝、靛玉红的含量。     

HPLC测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量

目的建立颈康胶囊(熟地、何首乌、三七等)中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果三七皂苷R1在0.327～2.180 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.23%,RSD=1.53%(n=6),人参皂苷Rg1在0.909～6.060 μg范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.04%,RSD=1.00%(n=6),人参皂苷Rb1在0.672～4.480 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.17%,RSD=1.31%(n=6).结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定复方南板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方南板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-2%磷酸(梯度洗脱);流速0.9 mL.min-1,检测波长289 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:靛蓝、靛玉红分别在0.030 4～0.608μg(r=0.999 3)和0.0993～1.986(g(r=0.999 6)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率靛蓝为98.1%(RSD 2.31%)、靛玉红为101.4%(RSD 2.61%)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方南板蓝根颗粒的质量控制。     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

清火片质量标准研究

目的建立清火片(大青叶、大黄、石膏等)质量标准.方法采用TLC法对清火片中大青叶、大黄、薄荷脑进行定性鉴别;用HPLC法同时测定清火片中靛玉红和大黄素的含量.色谱柱为Agilent-ODS-3(5 μm,4.6 mm×250 mm),柱温为25℃,甲醇-0.1%磷酸溶液(7525)为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min.结果在TLC色谱中均能检出大青叶、大黄、薄荷脑;靛玉红在0.071 4-0.714 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.95%,RSD=0.57%.大黄素在0.204-2.04μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.01%,RSD=0.79%.结论所建立的方法快速正确,重现性好,专属性强.     

清肠栓中没食子酸、靛蓝和靛玉红含量测定

目的:建立清肠栓中没食子酸、靛蓝、靛玉红的含量测定方法。方法:采用UPLC法测定没食子酸、靛蓝和靛玉红的含有量,没食子酸:流动相0.5%磷酸水溶液乙腈=973;检测波长203 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温30℃。靛蓝、靛玉红:流动相水乙腈=3565;检测波长290 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温30℃。结果:没食子酸在0.21～2.10μg范围内线性关系良好,平均回收率大于95%;靛蓝在0.29～2.90μg范围内线性关系良好,平均回收率大于95%;靛玉红在0.02～0.21μg范围内线性关系良好,平均回收率大于95%。结论:据此建立的含量测定方法比较稳定,可以控制清肠栓的质量,同时也可以一定程度通过指标成分含量的多少,反映其疗效。     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素

目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35),检测波长:293nm。结果:靛蓝和靛玉红分别在进样量为0.0515¹.2875μg和0.006011.2875μg和0.00601⁰.1502μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.43%(RSD=1.18%)和99.76%(RSD=2.04%)。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方青黛胶囊中靛蓝和靛玉红的含量。     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

蛇黄散质量标准

目的建立蛇黄散(蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻和独行千里)的质量标准。方法 TLC法鉴定方中蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻;采用HPLC法测定三羽新月蕨苷A、大黄酸以及大黄素的量,色谱柱为Boston Green ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为226 nm。结果薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。三羽新月蕨苷A在0.016⁰.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.0080.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.008⁰.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.0120.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.012⁰.096 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法采用的HPLC流动相能改善三羽新月蕨苷A色谱峰拖尾现象。     

降脂减肥片的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。     

苍鹅鼻炎片中3种活性成分含量测定

目的:建立苍鹅鼻炎片(苍耳子,鹅不食草,黄芩,菊花,等)中黄芩苷、绿原酸和马来酸氯苯那敏的含量测定方法,考察不同生产日期的产品质量.方法:使用VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,检测波长为绿原酸327 m(0～9 min),黄芩苷280 nm(9～20 min)进行梯度洗脱,测定黄芩苷和绿原酸含量;以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液一磷酸(60:40:0.1)为流动相,检测波长为262 am测定马来酸氯苯那敏含量.结果:黄芩苷在0.21～3.14 μe/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.44%,RSD=0.57%(n=6);绿原酸在0.05～0.81 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.67%,RSD=0.30%(n=6);马来酸氯苯那敏在0.10～1.57μgmL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.46%,RSD=0.70%(n=6).结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可有效的控制苍鹅鼻炎片质量.     

青黛药材中的靛蓝和靛玉红含量的同时测定

目的 以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法 用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下：色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相：乙腈：水(70：30);柱温：30℃;检测波长：290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果 靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng～298.90 ng和6.71 ng～67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r＞0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率：101.05％(RSD=1.81％);靛玉红平均加样回收率：99.78 ％(RSD=2.52％)。结论 本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。     

反相高效液相色谱法同时测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的 建立RP-HPLC法测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量.方法 色谱柱为Nueleosil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(8812,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温25℃.结果 乌索酸在0.458～4.109 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156～1.389 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.7%,RSD=1.7%.结论 方法快速简便、准确可靠,可作为马鞭草药材的质量控制方法.     

HPLC 测定广西牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量

目的:建立牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定方法.方法:采用HPLC测定药材中芒柄花素和高丽槐素含量,色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%冰醋酸溶液(38∶62),检测波长248,310 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:芒柄花素进样量在0.002 3~0.060 0 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.0%,RSD为2.0%(n=6);高丽槐素进样量在0.039 1~1.015 6 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为0.7%(n=6).结论:该方法可用于牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定.     

苦参药材质量标准研究

目的:建立测定苦参药材中苦参碱、氧化苦参碱含量的高效液相色谱法及薄层色谱法.方法:采用Waters XTerraTM RP18(250 mmx4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相为0.02 mol/mL乙酸-乙腈(60:40),流速:1.0 mL/min;检测波长为220 nm.薄层色谱法:2%NaOH碱性硅胶板,展开剂氯仿-甲醇-H2O=7:2:1.结果:苦参碱在0.02～0.40ms/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD为2.6%(n=6).薄层展开显示相同斑点.结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用苦参药材的质量控制.     

垂盆草配方颗粒的质量标准研究

目的建立垂盆草配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂盆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。槲皮素进样量在0.015⁰.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为96.4%,RSD为2.1%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量

目的:测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,建立裸花紫珠片具专属性的含量控制方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60);流速:1.0 mL/min;检测波长:334 nm;进样量:10μL.结果:毛蕊花糖苷在0.48～9.60 μg(r=0.999 4,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为95.94%,RSD为1.54%;连翘酯苷在0.54-10.80 μg(r=0.999 7,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.33%,RSD为1.68%.结论:经过系统的方法学考察,该方法专属性强,重复性好,结果准确,为裸花紫珠片提供了科学、专属的质量控制方法.     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。