基于指纹图谱和多成分含量测定的关黄柏及川黄柏差异性研究

目的 采用HPLC法建立关黄柏及川黄柏药材指纹图谱,并同时测定5种有效成分的含量,评价关黄柏及川黄柏药材的质量差异。方法 运用HPLC法分别建立10批关黄柏药材和10批川黄柏药材指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,并测定5种有效成分的含量;对关黄柏及川黄柏药材指纹图谱进行相似度评价,并利用主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）方法对关黄柏及川黄柏中差异性成分进行分析。结果 关黄柏和川黄柏药材指纹图谱有6个共有峰,指认出其中5个峰,分别是木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱。通过PCA和OPLS-DA分析筛得关黄柏与川黄柏的3个差异性标志物,分别为木兰花碱、巴马汀和小檗碱,其中巴马汀的含量差异最显著。结论 该方法能有效分析关黄柏及川黄柏质量的差异性,为关黄柏及川黄柏的质量评价与控制提供参考。     

基于顶空进样GC-MS技术研究不同产地加工方法对川芎挥发性成分的影响

鉴于川芎挥发油是川芎的重要药效部位,为建立川芎药材及饮片产地加工的适宜方法,该研究采用顶空进样气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以16种挥发性成分为指标,利用聚类分析、主成分分析及综合加权评分法,考察洗/未洗、晒、炕、不同温度烘及远红外干燥等不同加工方式,对川芎药材及切片(鲜品先经部分干燥再切制烘干)品质的影响.结...     

川黄柏中微量元素的主成分分析和聚类分析

目的 研究不同产地及生长年限川黄柏微量元素的含量及分布特征.方法 采用ICP-AES法,对不同产地(巴中、宜宾与荥经)的川黄柏中16种微量元素的含量及川黄柏不同生长年限元素含量的变化(荥经)进行测定,以微量元素含量为指标,用SPSS主成分分析法和聚类分析法对川黄柏中的特征元素进行分析.结果 川黄柏的特征元素为Al,Ca,S,Fe,Mn,Ni,Pb,Cd,不同产地川黄柏的微量元素呈现明显的地域性差异.结论 为川黄柏药材道地性研究及鉴定提供了科学依据.     

HPLC法测定黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量

目的研究黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法采用RPHPLC法梯度洗脱,在同一色谱条件下测定不同批次黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量.色谱条件:MerckLichrospher RP-C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(黄柏碱)和245 nm(小檗碱).结果川黄柏中的小檗碱、黄柏碱的含量均高于关黄柏,其中小檗碱的含量川黄柏约为关黄柏的4倍,而黄柏碱则约为2～3倍.结论经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的质量评价.鉴于川黄柏与关黄柏上述两种成分含量相差较大,应分别制订含量限度.     

基于多元成分的黄芪药材产地现代干燥加工方法

目的：研究不同干燥方法及条件对黄芪药材质量的影响。方法：红外、热风、微波3种干燥设备分别在 40、50、60、70 ℃下对新鲜黄芪药材进行干燥加工。运用Weibull分布函数模拟黄芪药材干燥过程，研究其水分比及干燥速率随干燥时间的动态变化规律，比较干燥后药材的外观性状，结合黄芪中8种皂苷类成分、4种黄酮类成分及多糖的含量评价干燥对黄芪药材质量的影响。运用逼近理想值排序法（TOPSIS）综合评价不同干燥方式下黄芪药材的质量。结果：通过黄芪药材干燥动力学研究得出，黄芪药材干燥速率大小依次为微波、热风、红外干燥；干燥速率随着温度的升高而增大，干燥能耗大小依次为红外、微波、热风干燥。微波60、70 ℃干燥时，药材因局部焦糊而外观较差，红外与热风干燥药材外观较好。TOPSIS分析法对各干燥方法进行评分，结果显示前3位为红外50 ℃、微波50 ℃、红外60 ℃干燥，都在很大程度上保留了黄芪药材中的成分。结论：优选出黄芪产地最佳干燥加工方式为红外50 ℃干燥，为黄芪药材产地加工现代干燥技术的合理应用提供参考。     

干燥方法对川麦冬药材品质的影响

目的:采用道地产区传统晒干、煤烟烘烤、隔烟烘烤,以及不同温度热风干燥(30、40、50、60℃)等方法加工的川麦冬药材,以川麦冬水分、总灰分、水溶性浸出物及7个主要皂苷、异黄酮类化学成分为考察指标,对不同加工方法下制得的川麦冬药材质量进行了综合评价比较。方法:通过紫外分光光度法、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS),分析干燥后川麦冬中各类成分的含量变化情况,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行多元统计分析。结果:不同干燥方法所得川麦冬药材均能达到2015年版中国药典对麦冬质量的总体要求;热风干燥法制得的麦冬样本,其化学成分均高于传统产地加工方法的麦冬样本。烘干温度对甲基麦冬黄酮A的影响最大,其次为麦冬黄烷酮E、甲基麦冬黄烷酮A和麦冬皂苷D'。结论:60℃恒温烘干的麦冬药材中各化学成分的含量较高,且灰分、水溶性浸出物含量适中,是较适宜的干燥方法。     

反相高效液相色谱法测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量

川黄柏为芸香科植物黄皮树（Pheliodendron Chinense Schneid）的干燥树皮,是药典收载黄柏药材正品之一,主要含小檗碱、黄柏碱、巴马亭等多种生物碱.笔者采用高效液相色谱法（HPLC）测定了其中盐酸小檗碱的含量,方法稳定,重现性好,简便易行,可作为其控制质量的标准。     

对8种蒙药材石蜡切片的制作工艺探讨

石蜡切片法是显微鉴定技术上最常用的一种方法 ,到现在为止仍是植物制片技术上最重要的制法方法之一。它即能清晰地观察到植物的内部构造也能永久保存。因此石蜡切片是药材鉴别技术上最重要的方法 ,本人在几年的教学、科研工作中系统地制作了常用 8种蒙药材的石蜡切片。见表 1。表 1　常用 8种蒙药材制作石蜡切片工艺表材料名称 采取部位所作切片脱水透明时间ｍｉｓ浸蜡时间ｍｉｓ切片厚度μｍ染色时间番红ｍｉｓ固绿Ｓ杉叶藻 鲜根茎鲜茎横切横切5510102 02 0101077柳穿鱼 干茎干叶横切横切63665610101313瞿麦 干茎干叶横切横切531010101210…     

制作中药材石蜡切片的几点方法

在中药材显微鉴定过程中,首先需要制作完整、均匀而薄的组织切片。石蜡切片法简便易行,对一般材料都适用,且制成的切片质量好,可永久保存,是一种被广泛采用的制片方法。但传统的石蜡切片法需时长,对于一些质     

川芎药材的HPCE-FP方法学研究

<正> 川芎系伞形科植物川芎Ligusticum chumanx-iong Hort的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效,是中医常用的中药。对于川芎中有效成分的分析,有高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电泳法(HPCE)测定川芎嗪和阿魏酸,液相色谱质谱法(LC-MS)测定藁本内酯等。文献报道四川灌县的川芎是道地药材,本文运用HPCE法建立了川芎道地药材的指纹图谱,并对10个产地的川芎药材及川芎对照药材的指纹图谱进行了比较。用HPCE法研究川芎药材的指纹图谱,作者还未见报道。     

基于主成分分析法研究干燥方法对黄芪药材质量的影响

目的:研究五种产地加工干燥方法对黄芪药材的外观性状、内在成分的影响规律，以期选出最佳的黄芪药材产地初加工干燥方法。方法:对新鲜黄芪药材进行晒干、阴干、热风干燥(50、60、70℃)的处理，比较干燥速率随干燥时间的动态变化规律，研究其对A药材外观性状、浸出物、复水比；采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量；HPLC-UV法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量；UV-Vis测定黄芪多糖含量，最后采用主成分分析法进行综合评价。结果:经对实验数据分析，黄芪物效含量为60℃烘干>晒干>阴干>50℃烘干=70℃烘干，其中60℃烘干和晒干的贡献得率达93.936%,具有绝对优势。阴干，晒干，50℃、60℃、70℃热风干燥五种干燥方法使黄芪达到安全含水(10%)所需时间分别为132 h、60 h、13.5 h、9.5 h、4.5 h。结论:从黄芪外观性状与内在成分含量等因素考虑，其产地加工方法以60℃热风干燥为宜，但综合经济因素考虑，晒干亦较为适宜。     

痔清消袋泡茶制备工艺及质量标准研究

目的:制备痔清消袋泡茶并制定其质量标准。方法:将痔清消袋泡茶处方中的黄连、黄柏、苍术、秦艽、当归低温干燥,粉碎成粗粉;另9味药材采用水提、减压干燥后与上述药材粗粉混合制粒,并以显微图像法和薄层色谱C法对黄柏、秦艽、黄连、苍术、黄芩进行鉴别。结果:黄柏、秦艽显微特征明显,黄连、苍术、黄芩薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。结论:制备工艺简单可行,制剂质量稳定,质量控制方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

不同干燥方法对黄柏质量的影响

<正> 黄柏为常用中药,其饮片的干燥方法,很多古本草和现代炮制专著都用晒干法;老药工认为黄柏饮片晒后颜色改变,外观及质量起了变化,以阴干为宜,亦有文献报道黄柏宜阴干以保持颜色鲜艳;药厂以烘干法干燥。以上三种方法对黄柏内在质量是否有影响未见报道。本实验通过对上述三种方法干燥的黄柏饮片进行外观观察和小檗碱含量测定,了解其质量变化情况。现报道如下。一、药材来源:经鉴定为芸香科植物黄柏(Phellodendron amurense)除去栓皮的干燥树皮。     

基于多成分含量测定结合化学计量学考察延胡索不同加工方法对成分稳定性的影响

目的考察不同加工方法对延胡索Corydalis yanhusuo药材、饮片长期贮存中成分稳定性的影响,进而选择合理的加工方法,确保药材质量。方法将新鲜延胡索分为大个延胡索(直径1 cm)和小个延胡索(直径1 cm),分别进行个子货烘干、晒干,切片烘干、切片晒干,水煮、水蒸、醋煮及采用最优工艺醋蒸。通过超高效液相色谱(UPLC)同时测定四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量,结合化学计量学评价不同加工方法对延胡索成分稳定性影响。结果延胡索药材及饮片经过18个月贮存后,所测指标性成分延胡索乙素均符合《中国药典》2015年版规定。烘干、晒干法处理药材、饮片成分在储藏过程中下降率大,稳定性差。醋制和蒸煮处理有利于增加延胡索药材贮藏的稳定性。醋蒸法样品稳定性好,干燥时间短、效率高,有利于长期贮藏。结论制备延胡索药材时宜选用水蒸后烘干,制备醋延胡索饮片时选用鲜品切片后醋蒸法。     

聚乙二醇制作植物切片方法

聚乙二醇制作植物切片方法马国祥,陈世忠,徐国钧,徐珞珊(中国药科大学生药室南京210009)用石蜡法对中药石斛茎进行切片时,由于石斛组织中维管束外侧有木化纤维束鞘及硅质块,切片时易使维管束与周围的薄壁组织分离,难以获得满意的切片效果。我们根据分子量为2000左右的聚乙二醇硬度大、粘性较好的特点,探索出用聚乙二醇代替石蜡进行永久切片的制作法。介绍如下。1实验部分1.1材料用锋利的刀片将新鲜材料或保存于固定液中的材料(?...     

黄柏HPLC指纹图谱鉴别研究

目的 为黄柏药材的鉴别提供新的方法。方法 采用RP—HPLC法梯度洗脱，针对黄柏药材的生物碱部位建立色谱指纹图谱，并与同法测定的3种黄连对照药材色谱图谱进行详细比较和辨认。结果 黄柏的指纹图谱由220砌检测波长下的14个特征峰构成，特征峰的明显稳定出现与否，以及特征峰的丰度分配，可用于区别关黄柏及川黄柏。3种黄连对照药材的色谱分离图谱与2种黄柏的色谱指纹图谱存在明显的差异。结论 经过系统的方法学考察，该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点，可用于黄柏药材的鉴别。     

较大中药材显微鉴别方法研究

目的:对管花肉苁蓉石蜡标本片的制备方法及组织结构、粉末特征显微图像的处理方法进行研究,为较大中药材的显微鉴别提供参考。方法:以石蜡切片法与粉末制片法制片,采用显微数码成像技术与图像处理软件相结合对肉苁蓉的组织结构与粉末特征进行观察、拍照与分析。结果:采用连续水煮4h,浸泡24h的方法软化,切片的最佳厚度为13μm,染色剂选择0.5%番红溶液(50%乙醇配置)染色15min,0.5%固绿(90%乙醇配置)染色1min。结论:该方法可得染色清晰、组织结构完整的管花肉苁蓉的石蜡标本片,自动图像处理系统拼合的图像完整、可靠、真实,能够客观体现肉苁蓉组织形态特征,为较大药材的显微鉴定提供方法参考。     

基于响应面法结合熵权法多指标优选黄芪药材产地加工炮制一体化工艺

目的采用响应面法结合熵权法优选黄芪药材产地加工与炮制一体化工艺。方法以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、总黄酮、总多糖、水溶性浸出物为考察指标,以含水量(55%、50%、45%)、发汗时长(1、2、3 d)、揉搓次数(1、2、3次)、干燥温度(45、50、55℃)为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优化黄芪的产地加工炮制一体化工艺。结果黄芪药材产地加工炮制一体化最佳工艺条件为含水量为50%,发汗时长3 d,揉搓次数2次,干燥温度为51℃。结论优选的工艺简便易行,精确度良好,可用于黄芪产地加工炮制一体化。     

基于标准汤剂的川黄柏配方颗粒中间体工艺的优化

目的基于标准汤剂优化川黄柏配方颗粒中间体工艺。方法制备川黄柏标准汤剂后,以盐酸小檗碱转移率及出膏率为评价指标,浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数、浓缩温度、干燥方式为影响因素,正交试验优化中间体工艺。结果最佳提取工艺为浸泡30 min后8倍量水提取3次,每次2 h;最佳浓缩工艺为减压浓缩,温度80℃;最佳干燥方式为冷冻干燥。盐酸小檗碱转移率及出膏率分别较标准汤剂提高61. 78%、54. 75%。结论本实验将川黄柏配方颗粒与标准汤剂相联系后对其中间体工艺进行优化,可为川黄柏以及其他中药配方颗粒的制备提供新思路。     

"类风关"颗粒水提取工艺研究

目的优选“类风关”颗粒制备工艺中黄芪等药材水提醇沉的工艺条件。方法采用薄层扫描法,测定方中君药黄芪的主要有效成分黄芪甲苷含量,用L9(34)正交设计及单因素变化对“类风关”颗粒制备工艺中水提醇沉工艺进行优选。结果黄芪等药材水提取工艺优选结果为A3B2C2,即药材煎煮3次,加8倍水,每次煎煮1h;醇沉前药液浓缩至原药材1g/mL药液,醇沉至乙醇含量为60%。结论经验证,优选工艺重现性好,稳定可行。