垂体中蛋氨酸脑啡肽和β—内啡肽的定量分析

应用脱机液相色说和质谱联用定量分析了生物组织和体液中的内源神经肽,并用串联质谱（ＭＳ／ＭＳ）完善天然肽定量分析的分子专属性。反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）用来纯化在生物组织和体液中的内源神经肽。液态二次离子质谱（ＬＳＩ－ＭＳ）,即快原子轰击质谱（ＦＡＢ）用来解吸和电离肽,定量分析时的内标选用相应的含有稳定同位素的合成肽。本文叙述了在人脑垂体中蛋氨酸脑啡肽（ＭＥ）和β－内啡肽（ＢＥ）的测定方法,     

气质联用（GC／MS）法测定血浆中硝苯地平的浓度

本文建立了气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）法测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。以安定为内标，经气相色谱分离后（程度升温），质谱单离子检测（ＳＩＭ）Ｍ／Ｚ２８４。结果表明：该方法选择性好、灵敏度高，在１￣２００ｎｇ／ｍｌ浓度范围内线性较好，回收率及精密度均能符合要求。     

生态中心液谱/质谱联用仪器对外开放(1)

中国科学院生态环境研究中心引进的ＨＰＬＣ／ＭＳ仪器是国内最早开展ＬＣ／ＭＳ联用的机组之一,仪器运行状态优良,由经验丰富的高级资深研究人员操作,在北京科学仪器装备协作机组中,完成电喷雾（ＥＳＩ）、大气压化学电离（ＡＰＣＩ）及ＬＣ／ＭＳ联用测试的样品最多...     

1α,25-二羟维生素D_3对患者PBMC分泌的IFN-α和IL-10水平的影响

目 的 探 讨 １α，２５－二羟 维生 素 Ｄ_３（１α，２５－（ＯＨ ）２Ｄ ）对 系 统性 红斑 狼 疮（ＳＬＥ）患 者 外周 血 单个 核 ３细 胞（ＰＢＭ Ｃ）分 泌的 白细 胞 介素 （ＩＬ）－１０ 和 干扰 素 （ＩＦＮ ）－α水平 的 影响 。方法 ２０ 例 ＳＬＥ 患 者和 １０ 名健 康 志愿者 ＰＢＭ Ｃ 的提 取 采 用 Ｆｉｃｏｌ密 度 梯 度 离 心 法 ，ＳＬＥ 组 和 对 照 组 在 不 加 或 加 入 １α，２５－（Ｏ Ｈ ）２Ｄ３ 的 情 况 下 孵 育 ７２ ｈ收 集培 养 上清 ，上 清液 ＩＬ－１０ 和 ＩＦＮ－α水平 检 测采 用酶 联 免疫 吸附 试 验（ＥＬＩＳＡ ）。结 果 与 正常 对 照组 相比 ，ＳＬＥ组 ＰＢＭ Ｃ 中 ＩＬ－１０ 和 ＩＦＮ－α水 平 明 显 增高 （Ｐ＜０．０１）。０．０１ ｍ ｏｌ／Ｌ １α，２５－（Ｏ Ｈ ）２Ｄ３ 的 加 入 明 显 抑 制 了 ＳＬＥ 组ＰＢＭ Ｃ 中 ＩＦＮ －α的 产 生 （Ｐ＜０．０１），增 加 了 ＳＬＥ 组 ＰＢＭ Ｃ 中 ＩＬ－１０ 的 产 生 （Ｐ＜０．０１），但 对 正 常 对 照 组 ＩＦＮ －α和ＩＬ－１０ 水平 无明 显 影响 。结 论 １α，２５－（ＯＨ ）２Ｄ 可 能 抑制 体外 培 养的 ＳＬＥ 患 者 ＰＢＭ Ｃ ＩＦＮ －α的产 生     

电喷雾离子阱质谱法直接测定几种药物的葡萄糖苷酸型代谢物

为研究药物代谢产物的质谱规律，用电喷雾离子阱质谱法对溶液中乙氧苯柳胺、ＳＦＺ４７羧基衍生物、５羟基普罗帕酮及普罗帕酮的βＤ葡萄糖苷酸型代谢物的结构进行了测定。结果表明，它们的（－）ＥＳＩＭＳ均生成［Ｍ－Ｈ］－准分子离子，（－）ＥＳＩＭＳ２和（－）ＥＳＩＭＳ３则分别生成ｍ／ｚ１７５和ｍ／ｚ１１３碎片离子。提示这些共同特征可用于ＬＣ／ＭＳ法直接分析药物的葡萄糖苷酸型代谢物     

红景天中糖组份的分析

红景天中糖组份的分析ＣＯＭＰＯＳＩＴＩＯＮＡＮＡＬＹＳＩＳＯＦＰＯＬＹＳＡＣＣＨＡＲＩＤＥＩＮＲＨＯＤＩＯＬＡ骆传环舒融（北京放射医学研究所，北京１００８５０）ＬＵＯＣｈｕａｎ－Ｈｕａｎ，ＳＨＵＲｏｎｇ（ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＲａｄｉａ...     

卡托普利对主动脉平滑肌细胞增殖的影响

目的：观察卡托普利（Ｃａｐ）对平滑肌细胞（ＳＭＣ）增殖的作用及其作用机制。 方法：用高脂血清（ＨＬＳ）造成体外培养猪主动脉ＳＭＣ增殖。 结果：ＨＬＳ培养促进ＳＭＣ增殖，加Ｃａｐ（０．２ｍｇ·Ｌ＾－１）后拮抗ＳＭＣ增殖，使丙二醇（ＭＤＡ）含量，纤溶酶原激活物抑制物（ＰＡＩ）活性明显减少，６－酮－前列腺素Ｆ１α（６－ｋｅｔｏ－ＰＧＦ１α）及环腺苷－磷酸（ｃＡＭＰ）含量明显增加（Ｐ〈０．０５－０．０１）     

Effects of heparin on growth factor-induced mitogenic and proliferative responses of rat pulmonary a

目的：探讨肝素是否能抑制生长因子诱导的大鼠肺动脉平滑肌细胞（ＰＡＳＭＣ）分裂和增殖．方法：应用含１０％ＦＢＳ的Ｍ１９９培养液培养大鼠ＰＡＳＭＣ．细胞分裂及细胞增殖分别用［ｍｅｔｈｙｌ３Ｈ］ＴｄＲ和细胞计数监测．结果：ＦＢＳ（１０％），以及ＦＢＳ（１％）与ＰＤＧＦ（５０μｇ·Ｌ－１），ＦＧＦ（５０μｇ·Ｌ－１），或ＩＬ１α（１００ｎｇ·Ｌ－１）联合应用均能增加大鼠ＰＡＳＭＣ分裂．肝素（１００ｍｇ·Ｌ－１）抑制１０％ＦＢＳ诱导的大鼠ＰＡＳＭＣ增殖（２８％±６％）和胸腺嘧啶摄取反应（２７％±７％），抑制ＦＢＳ（１％）与ＰＤＧＦ（５０μｇ·Ｌ－１），ＦＧＦ（５０μｇ·Ｌ－１），或ＩＬ１α（１００ｎｇ·Ｌ－１）联用诱导的大鼠ＰＡＳＭＣ增殖（２５％±６％，２７％±７％，２０％±４％），以及胸腺嘧啶摄取反应（２３％±７％，２６％±６％，２０％±６％）．结论：肝素抑制生长因子诱导的大鼠ＰＡＳＭＣ的分裂与增殖．     

自动固相萃取工作站与定量生物分析液相色谱-质谱联用技术

本文报道的方法是将自动固相萃取（ＳＰＥ）工作站与液相色谱－质谱联用（ＬＣ／ＭＳ）技术相结合对猎犬血浆中的一种新型调节脂类药物进行定量检测。文中采用同步样品处理技术,并利用工作站对萃取所需吸附剂、冲洗剂和洗脱剂进行筛选,比较其相应的回收率,以优化萃取方法。最后利用电喷雾串联质谱技术对此系统的精密度和准确度进行了考察。仪器与条件　ＺｙｍａｒｋＲａｐｉｄＴｒａｃｅ自动固相萃取工作站,配有６～１０种萃取模式（可同步进行操作）。固相柱容量为１ｍＬ,可填充１００ｍｇ的吸附剂。用来评价回收率的几种固相吸附剂为…     

液相色谱-质谱联用方法在药用植物成分分析中的作用

1　引言近年来从天然产物中寻找可能发展为新药的先导化合物的研究又被重视 ,由于用传统的分离方法从药用植物及海洋生物中分离纯化非常耗时 ,因此对有生物活性的天然产物有效部位进行快速分析在药用植物研究中有重要意义。大气压电离 (ＡＰＩ)的出现 ,成功地解决了液相色谱和质谱联用的接口问题 ,使液相色谱 质谱联用(ＬＣ ＭＳ)逐渐发展成为成熟的技术。大气压电离包括大气压化学电离 (ＡＰＣＩ)和电喷雾电离 (ＥＳＩ)两种。ＡＰＣＩ主要应用于环境分析和医药研究领域 ,在分析中、低极性的相对小分子化合物时 ,使用ＡＰＣＩ非常有效。Ｅ…     

微生物来源的胆固醇生物合成酶抑制剂研究Ⅲ．抗生素SIPI─8915转化产物的研究

ＳＩＰＩ－８９１５（ｃｏｍｐａｃｔｉｎ）经ＳＩＰＩ－１８６菌株生物转化得１种转化产物，其结构经紫外、质谱（ＥＩ，ＨＲＭＳ）、１Ｈ－ＮＭＲ、１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１３Ｃ－ＮＭＲ（ＤＥＰＴ）、１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ等光谱分析，证实该转化产物的结构与ｐｒａｖａｓｔａｔｉｎ相同     

微生物来源的胆固醇生物合成酶抑制研究：Ⅲ.抗生素SIPI—891…

ＳＩＰＩ－８９１５经ＳＩＰＩ－１８６菌生物转化得１种转化产物，其结构经紫外，质谱（ＥＩ，ＨＲＭＳ），＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ（ＤＥＰＴ），＾１３Ｃ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ等光谱分析，证实该转化产物的结构与ｐｒａｖａｓｔａｔｉｎ相同。     

7α－溴乙酰胺基头孢烷酸合成工艺的改进

７α－溴乙酰胺基头孢烷酸合成工艺的改进傅海燕，黄敏康（白云山制药股份有限公司，广州５１０５１５）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＦＯＲ７－（α－ＢＲＯＭＯＡＣＥＴＡＭＩＤＯ）ＣＥＰＨＡＬＯＳＰＯＲＡＮＩＣＡＣＩＤ￥ＦＵＨａｉ－Ｙａｎ；ＨＵＡＮＧＭｉ...     

No functional β_3-adrenergic receptors expressed in rat skeletal muscle cells

目的：研究原代培养的大鼠骨骼肌细胞中是否存在功能性β３肾上腺素受体（β３ＡＲ）．方法：利用柱层析方法测定异丙肾上腺素（Ｉｓｏ），β３ＡＲ激动剂ＣＧＰ１２１７７Ａ和β３ＡＲ拮抗剂ＳＲ５９２３０Ａ对培养骨骼肌细胞环磷腺苷（ｃＡＭＰ）生成作用．结果：Ｉｓｏ剂量依赖性刺激骨骼肌细胞ｃＡＭＰ的生成，ＥＣ５０为１５１ｎｍｏｌ·Ｌ－１．普萘洛尔０．１μｍｏｌ·Ｌ－１抑制Ｉｓｏ刺激的ｃＡＭＰ的生成，ＫＢ值为３４７ｎｍｏｌ·Ｌ－１．ＣＧＰ１２１７７Ａ无刺激ｃＡＭＰ生成作用，但可抑制Ｉｓｏ的作用．ＳＲ５９２３０Ａ１０ｎｍｏｌ·Ｌ－１不能抑制Ｉｓｏ刺激ｃＡＭＰ的产生．结论：大鼠骨骼肌细胞中不存在功能性β３ＡＲ或至少不与腺苷酸环化酶耦联     

生态中心液谱/质谱联用仪器对外开放(5)

中科院生态环境研究中心引进的ＨＰＬＣ/ＭＳ仪器是北京科学仪器装备协作服务中心众多大型仪器中唯一的高效液相色谱/质谱联用仪器(具有电喷雾及大气压化学电离两种离子源),为了扶持基础项目及研究生课题,国家有关部委在测试费用上予以部分补贴。目前的收费标准为:ＭＳ直接进样(ＥＳＩ或ＡＰＣＩ):180元(经济价:90元)ＨＰＬＣ/ＭＳ联用:约1100元(经济价:550元)多个样品或批量样品另行优惠(欢迎函电索要详细资料)。机组保证分析质量,若用户得不到有意义的实验结果,只收取少量的上机费(经济价除外)。上机费:直接进样20元;ＬＣ/ＭＳ200元。服务…     

甲磺酸培氟沙星合成工艺改进

甲磺酸培氟沙星合成工艺改进马明华，纪秀贞（昆山制药总厂，江苏２１５３１５）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＰＥＦＬＯＸＡＣＩＮＭＥＳＹＬＡＴＥ￥ＭＡＭｉｎｇ－Ｈｕａ；ＪＩＸｉｕ－Ｚｈｅｎ（ＫｕｎｓｈａｎＧｅｎｅｒａｌＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ...     

大鼠肝微粒体温孵体系中（＋）,（—）—黄皮酰胺及其代谢产物的LC—MS分析

目的：建立黄皮酰胺及其代谢产物的ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ在线检测分析方法,并对未分离得到的微量代谢产物进行分析确证,探索ＬＣ－ＭＳ在代谢转化研究中的应用。方法：利用柱后补偿技术,采用正离子检测对大鼠肝微体中（＋）,（－）－黄皮酰胺及其代谢产物进行ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ分析,根据ＭＳ的碎片信息检测主要的代谢产物,特别是对未分离得到的代谢产物的结构碎片进行分析,确定其结构。结果：除检测出主要已知代谢产物     

2－甲基－4（5）－硝基咪唑合成的改进

２－甲基－４（５）－硝基咪唑合成的改进蔡汉民，刘传生，蔡蔚（石家庄市新华制药厂，河北０５００９１）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２－ＭＥＴＨＹＬ－（５）－ＮＩＴＲＯＩＭＩＤＡＺＯＬＥ￥ＣＡＩＨａｎ－Ｍｉｎ；ＬＩＵＣｈｕａｎ－Ｓｈｅｎｇ；ＣＡＩ...     

大鼠脂肪细胞β受体亚型的研究

用异丙肾上腺素（ＩＳＯＰ）和非典型β受体激动剂ＢＲＬ３７３４４作用于大鼠脂肪细胞，测定所产生的ｃＡＭＰ含量，结果二种激动剂的量效曲线相似。ＩＳＯＰ和ＢＲＬ３７３４４的ＥＣ５０分别为２．３×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和２．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１，二者的ＥＣ８０都是１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１。在普萘洛尔（ＰＲＯＰ）和选择性β１受体阻断剂ＣＧＰ２０７１２Ａ存在的情况下，ＩＳＯＰ的作用被阻断，ＰＲＯＰ与ＣＧＰ２０７１２Ａ的ＩＣ５０分别为２．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和５．０×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。但ＰＲＯＰ及ＣＧＰ２０７１２Ａ却难以阻断ＢＲＬ３７３４４的作用，只有在很高浓度（１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１）时才能阻断其作用。上述结果表明大鼠脂肪细胞上存在着β１受体和非典型的β受体。     

药物代谢物结构研究中的色谱—光谱联用技术

色谱－光谱联用技术使色谱分离与光谱鉴定成为一个连续的过程,它简化了样品处理步骤,集色谱的高分离效能与光谱的强鉴定能力于一体,已成为药物代谢物结构研究的最有效的手段。本文介绍了ＬＣ／ＤＡＤ、ＧＣ／ＭＳ、ＬＣ／ＭＳ和ＬＣ／ＮＭＲ等联用技术,及其在药物代谢物结构研究中的应用特点。