HPLC法测定泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚含量的HPLC方法。方法:采用Agilent 5 TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;检测波长为274 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:样品中的去氢二异丁香酚与相邻色谱峰分离度良好,去氢二异丁香酚在0.3569～6.2454μg/mL浓度范围内有与峰面积呈良好的线性关系。结论:经方法学验证方法简单、快速、灵敏、准确,可用于泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量测定。     

HPLC法同时测定金鸡虎补丸中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素

目的建立HPLC法同时测定金鸡虎补丸中去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素4种成分。方法金鸡虎补丸70%乙醇提取液的分析采用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(3∶2),流动相B为0.1%H3PO4溶液,梯度洗脱;体积流量为0.9mL/min;去氢二异丁香酚检测波长为270nm,五味子甲素、染料木素和芒柄花素均为254nm;柱温为35℃;进样量20μL。结果被测定的4组成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0%;在室温条件下24h内稳定;各组分线性范围较宽,线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率为96.8%~98.1%,RSD(n=6)≤1.4%。结论金鸡虎补丸的提取方法和流动相保证了分析方法的简单易行、重复性好、准确可靠。     

HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中丁香酚的含量

目的:建立蒙药安神补心六味丸中丁香酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,HypersiL ODS C18 (250mm ×4.6mm,5μm)色谱柱；以甲醇-水-磷酸(65∶35∶0.05)为流动相；流速:1.0mL·min-1；柱温为30℃；检测波长:203nm.结果:丁香酚在0.025μg～0.150μg与峰面积值具有良好的线性关系.丁香酚的平均回收率为99.27/％、RSD为1.63％.(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药安神补心六味丸中丁香酚的含量测定.     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

HPLC测定蒙成药顺气补心十一丸中丁香酚的含量

目的:建立蒙药顺气补心十一丸中丁香酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),Hypersil ODSC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(65∶35∶0.05)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长283 nm。结果:丁香酚在0.025～0.150μg与其相应的峰面积值具有良好的线性关系(r=0.999 8)。丁香酚的平均回收率为96.94%,RSD 1.95%(n=6)。结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药顺气补心十一丸中丁香酚的含量测定。     

HPLC法测定肉豆蔻中脱氢二异丁香酚的含量

采用高效液相色谱法,色谱柱为日本岛津Shim-pack,clc-ODS(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.025 mol/L磷酸三乙胺(70:30),柱温为室温,检测波长为274 mm.结果表明,脱氢二异丁香酚在0.1096～0.9864 μg的范围内呈现良好现性关系(r=0.9999),肉豆蔻中脱氢二异丁香酚的平均含量为2.38%.     

藏族药八味沉香丸的HPLC指纹图谱

目的:建立藏族药八味沉香丸的HPLC指纹图谱,为进一步提高其质量标准提供科学依据。方法:采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长220 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A版对10批八味沉香丸HPLC指纹图谱进行评价。结果:确定了31个共有峰,指认其中4个共有峰分别为没食子酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚,10批八味沉香丸的指纹图谱相似度均≥0.9。结论:该方法简便、稳定、重复性好,为八味沉香丸质量标准建立提供了可靠的科学依据。     

补骨脂炮制前后纳入复方二神丸的提取物HPLC指纹图谱的建立及多种模式识别分析

目的建立补骨脂炮制前后分别纳入复方二神丸的石油醚提取物的HPLC指纹图谱,初步建立炮制前后二神丸提取物的化学模式识别方法,为其内在质量的控制提供参考。方法采用HPLC法,以思普乐C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.01%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1)为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,体积流量1 m L/min,进样量10μL,分别建立炮制前后二神丸的提取物指纹图谱,并且采用指纹图谱相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA)进行化学模式识别研究。结果分别建立了炮制前后二神丸提取物的HPLC指纹图谱,各色谱峰分离较好,标定了20批次提取物的28个共有峰,明确了其中6个成分(补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、去氢二异丁香酚);10批炮制前、后提取物分别与对照图谱比较,相似度均大于0.9;PCA和聚类分析可将20批提取物很好地分为炮制前和炮制后2类,且分类结果一致,同时PCA结果提示了一些可区别炮制前后二神丸的指纹图谱特征性的色谱峰。结论该方法稳定、可靠,为炮制前后二神丸提取物的质量控制提供了方法依据,同时结合化学模式识别研究可有助于炮制前后二神丸提取物整体质量控制及质量评价。     

高效液相色谱法测定大气PM2.5防护微孔壳聚糖药膜甲基丁香酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定大气PM2.5防护微孔壳聚糖药膜中甲基丁香酚的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水;流速:1 mL/min;检测波长:280 nm。结果:该方法中甲基丁香酚回归方程为:y=851 595x-5886,r=0.999 9,甲基丁香酚进样量在0.175 8～3.516μg范围内与峰面积呈良好线性关系,甲基丁香酚的平均回收率为100.77%,RSD为0.54%。结论:本方法操作简单,重复性好,可为大气PM2.5防护微孔壳聚糖药膜质量标准的研究提供科学依据。     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定处方中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量,色谱条件:C18色谱柱(150mm×4. 6mm,5μm);柱温:30℃,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:225nm,流速:1. 0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,木香烃内酯在0. 2148~1.202888μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 99998)。去氢木香内酯在0. 6347~1. 6926μg·m L-1的范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995)。木香烃内酯平均加样回收率为(n=9)为102. 24%(RSD=0. 96%),去氢木香内酯平均加样回收率为(n=9)为104. 46%(RSD=1. 99%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,适用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定香莲霜中丁香酚含量

目的:建立HPLC法测定医院制剂香莲霜中丁香酚的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280nm;进样量10μL;室温检测。结果:丁香酚在0.02733～1.09312μg/mL范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,供试品溶液在24h内稳定,平均回收率为96.16%,RSD=1.47%。结论:该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于香莲霜中丁香酚的含量测定。     

HPLC法测定十五味龙胆花丸中龙胆苦苷和丁香酚

目的建立十五味龙胆花丸(白花龙胆、檀香、诃子等)中龙胆苦苷和丁香酚的定量测定方法。方法采用ShiseidoC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长270 nm。结果龙胆苦苷和丁香酚质量浓度分别在0.141 4～1.060 8μg/mL(r=0.999 9)及0.156 6～1.174 8μg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.85%(RSD为1.77%)和99.72%(RSD为1.85%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于十五味龙胆花丸的质量控制。     

HPLC法测定固本明目颗粒中丁香酚含量

目的:建立固本明目颗粒挥发油中丁香酚含量的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定丁香酚含量,色谱柱为Waters C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果:丁香酚在100.08~1 000.80μg/mL浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.89%,RSD=1.01%。结论:建立的含量测定方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于固本明目颗粒的质量控制。     

HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法.方法采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm.结果本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%.结论该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制.     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的:建立一种同时测定龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法:色谱条件为:C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(23∶77);柱温为40℃;检测波长:238nm。结果:龙胆苦苷在3.03～30.30μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.43,RSD为1.08;栀子苷在9.76～97.60μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.95,RSD为0.91。结论:该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于龙胆泻肝制剂的质量控制。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-5丸中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定嘎日迪-5丸中没食子酸含量的方法。方法:采用采用高效液相色谱法对没食子酸进行含量测定,其色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4. 6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0. 1%三乙胺的0. 1%磷酸溶液(1:99),检测波长273nm,流速1. 0 mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0. 1826~1. 0956μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999),平均加样回收率为(n=9)为102. 88%(RSD=1. 87%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于嘎日迪-5丸的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定结合化学计量学的暖宫七味丸质量评价研究

目的 建立HPLC指纹图谱与多成分含量测定方法,结合化学计量学分析,评价暖宫七味丸（Nuangong Qiwei Pills,NQP）的质量。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Grace Alltima HP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为220 nm。对4家生产企业14批NQP进行指纹图谱及4种指标性化学成分含量测定,利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对含量测定数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对NQP 4种定量成分进行主成分分析（principal component analysis,PCA）并将共有峰按峰面积进行差异性分析。结果 建立了NQP指纹图谱,共匹配出21个共有峰,分别归属沉香、丁香、肉豆蔻、豆蔻4味药材,指纹图谱相似度>0.98;对照品指认沉香四醇（6号峰）、丁香酚（8号峰）、肉豆蔻木脂素（14号峰）、去氢二异丁香酚（20号峰）4种化学成分,质量分数分别为0.120～0.416、1.574～5.018、0.103～0.205、0.093～0.139 mg/...     

HPLC法同时测定大麻花及叶中5种大麻素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定大麻花和叶中大麻二酚、四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢次大麻酚和大麻萜酚5种大麻素类成分含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果:大麻二酚、四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢次大麻酚、大麻萜酚分别在6.0～300μg/mL(r=0.99992)、0.8～40μg/mL(r=0.99998)、0.8～40μg/mL(r=0.99996)、0.8～40μg/mL(r=0.99999)、0.8～40μg/mL(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求。结论:该方法快速、简便,重复性好,适用于同时测定大麻花和叶中5种大麻素类成分的含量。     

RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm。结果:去氢二异丁香酚的进样量在0.075～0.60μg呈现良好现性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.22%(n=6),RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于麸煨肉豆蔻饮片的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定克痛酊中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素

目的采用高效液相梯度洗脱法建立克痛酊(黑老虎根、香附、广藿香、高良姜等)中去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素定量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.9mL/min;流动相A为甲醇,流动相B为0.2%磷酸溶液;检测波长为254 nm(五味子甲素和α-香附酮),270 nm(去氢二异丁香酚),350 nm(木犀草素)。结果五味子甲素、α-香附酮、去氢二异丁香酚和木犀草素分别在0.010 6⁰.212 0μg(r=0.999 5)、0.007 40.212 0μg(r=0.999 5)、0.007 4⁰.148 0μg(r=0.999 7)、0.021 80.148 0μg(r=0.999 7)、0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 4)、0.003 20.436 0μg(r=0.999 4)、0.003 2⁰.064 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%、98.3%、97.7%、98.2%,RSD(n=6)分别为0.83%、1.06%、0.77%、1.31%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为克痛酊的质量控制。