HPLC法测定广佛手中橙皮甙的含量

广佛手具有理气健胃、镇呕祛痰之功 ,治疗胸腹胀满、消化不良、咳嗽、痞满等症。中国药典 2 0 0 0年版收载了该药 ,但无含量测定项 ,笔者采用HPLC法对广佛手中橙皮甙含量进行定量分析 ,现报道如下。1　仪器和试剂LC 10A高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;SPD 6AV可变波长紫外检测器 (日本岛津公司 ) ;橙皮甙对照品 (0 72 1 990 8)由中国药品生物制品检定所提供 ;广佛手样品于 2 0 0 1年 7月采自广东高要 ,由广东省中药研究所蔡岳文鉴定 ;甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　色谱柱 :KromasilC18(2 0 0× …     

Cocktail法评价注射用益气复脉(冻干)对大鼠肝微粒体CYP1A2、CYP3A的诱导作用

目的:研究注射用益气复脉(冻干)Yi Qi Fu Mai Injection(YQFM)(Lyophilized)对大鼠肝微粒体CYP1A2、CYP3A的诱导作用。方法:将wistar大鼠分为生理盐水对照组,苯巴比妥钠诱导组,YQFM组,连续给药7天后处死,制备肝微粒体。采用Cocktail法,将特异性探针底物非那西丁(CYP1A2)、睾酮(CYP3A)与肝微粒体共孵育,采用高效液相色谱测定孵育所得代谢产物对乙酰氨基酚和6β-羟基睾酮的生成速率,来评价YQFM对CYP1A2、CYP3A的诱导作用。结果:空白对照组、诱导组和YQFM组的对乙酰氨基酚的生成速率分别为(18.04±1.00)、(43.07±2.90)、(27.6±4.5)ng.(mg pro-tein)-1.min-1,6β-羟基睾酮的生成速率分别为(15.79±1.43)、(40.86±3.32)、(32.8±3.67)ng.(mg protein)-1.min-1。结论:YQFM对大鼠肝微粒体CYP1A2、CYP3A有诱导作用。     

UPLC-MS/MS分析注射用清开灵(冻干)中5种成分在正常大鼠和脑缺血大鼠体内的药代动力学行为

目的:建立超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)测定注射用清开灵(冻干)中黄芩苷、栀子苷、绿原酸、胆酸和猪去氧胆酸在大鼠血浆中含量的方法,研究该制剂在正常和脑缺血模型大鼠体内的药代动力学行为。方法:大鼠随机分为正常组和脑缺血模型组。采用线栓法制备大鼠脑缺血模型,以生理盐水为溶媒,腹腔注射给药,分别在相应时间点取血,经处理后使用UPLC-MS/MS测定血药浓度,主要检测条件为流动相0. 1%甲酸水(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0～0. 25 min,90%A; 0. 25～1 min,90%～75%A; 1～2 min,75%～50%A; 2～2. 6 min,50%～45%A; 2. 6～2. 65 min,45%～90%A; 2. 65～4. 0 min,90%A),流速0. 4 mL·min~(-1),柱温40℃,电喷雾离子源,负离子方式扫描。拟合药动学参数和计算生物利用度,分析注射用清开灵(冻干)中5种成分在正常和脑缺血模型大鼠体内处置过程的差异。结果:大鼠腹腔注射给予注射用清开灵(冻干)后,与正常组比较,栀子苷在脑缺血模型组大鼠体内的药-时曲线下面积(AUC_(0-t))显著降低(P 0. 05),脑缺血模型组大鼠体内绿原酸的达峰时间(T_(max))显著提前(P 0. 01);黄芩苷、胆酸和猪去氧胆酸在2组大鼠体内的药代动力学参数均无显著性差异。结论:注射用清开灵(冻干)在正常和脑缺血大鼠体内的处置过程存在一定差异,对该制剂临床治疗脑缺血疾病具有一定的指导意义。     

舒普深、哌拉西林钠的胶束电动毛细管色谱分析

 目的 建立精密、快速简便地测定舒普深 (内含头孢哌酮和舒巴坦)及注射用哌拉西林含量的方法。方法 采用胶束电动毛细管色谱法（MECC）,测定运行液采用pH=7.5的0. 02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液,其中含十二烷基硫酸钠(SDS)11 g·L^-1, 正丁醇22 mL·L^-1,正庚烷4 mL·L^-1。分离电压18 kV(运行电流85～95 μA)。结果 3种成分在10～20 min内得到完全分离,选择苯巴比妥作内标,各组分浓度在0.1～2 g·L^-1范围内浓度对内标峰面积之比呈良好线性关系。可准确测定3种成分的含量,批内RSD均小于1%(n=8),3种成分的加样回收率均在94.92%～105.3%之间,RSD均小于3.4%(n=8)。结论 用MECC同时测定头孢哌酮、舒巴坦、哌拉西林钠的含量,方便易行,结果准确可靠。     

心舒颗粒中葛根素的含量测定

心舒颗粒 ,由黄芪、葛根、丹参等 6味药组成 ,具有补气活血、通脉益肾等作用。用于治疗冠心病、心绞痛。葛根素为本制剂与功能主治相一致的活性成分之一。本实验采用高效液相色谱法测定葛根素的含量 ,方法可靠 ,重现性好。1　实验材料仪器 :日本岛津LC - 6A高效液相色谱仪 ,C -R3A数据处理机 ,SPD - 6AV可见紫外检测器 ;SIL -6A自动进样器 ,CQ - 2 5 0超声波清洗器。所用试剂 :甲醇、乙腈为色谱纯 ,磷酸为分析纯 ,葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供。2　实验方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取葛根素对照品12mg ,置 10 0m…     

HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量

左金丸由黄连与吴茱萸组成 ,用于泻火疏肝、和胃止痛 ,是最常用的中成药之一 ,收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。原标准采用回流提取、柱色谱、分光光度法测定总生物碱 (以盐酸小檗碱计 ) ,十分繁琐。本实验建立 HPLC法测定盐酸小檗碱含量 ,专属性好 ,方法简便、准确。1　仪器和试药LC— 6A高效液相色谱仪 ,SPD— 6AV紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,乙腈 (色谱纯 ) ,其他试剂均为分析纯。左金丸(市售 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 CLC- ODS C18柱( 1 5 0 mm× 4.6mm,5 μm) ( …     

克清片中黄芩苷的含量测定

克清片是由黄芩、金银花、栀子等多味中药制成的纯中药薄膜衣片 (规格 0 3g/片 ) ,本文采用HPLC法测定方中君药黄芩有效成分黄芩苷的含量 ,为控制克清片的质量提供了依据。1　仪器与试剂高效液相色谱仪 :日本岛津LC 6A ;SPD 6AV紫外检测器 ;C 3A数据处理器 ;黄芩苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;黄芩对照药材 (广州市药检所 ) ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　色谱柱为十八烷键合硅胶柱 (2 6 0mm× 4mm) ;流动相为甲醇 水 磷酸 (6 8∶4 2∶0 2 ) ;柱温 2 8℃ ,进样量 2 0 μl,流速 1ml/min ,检测波长 2 7…     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸的含量

双黄连口服液由金银花、黄芩、连翘三味药组成 ,具有辛凉解表、清热解毒的功能。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛等疗效较好。该方收载于中国药典 2 0 0 0年版第一部中。方中以金银花、黄芩为主药 ,仅对黄芩苷含量进行了测定。笔者采用HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸的含量 ,具有快速、灵敏、准确、可靠等特点。现将结果报告于下。1　仪器与试药岛津LC - 1 0A高效液相色谱仪 ,岛津SPD -1 0A紫外检测器 ,ckchrom -ehromat -ography数据采集系统 ,KQ1 0 0A超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 )。绿原酸对照品 (中国药品生物制品…     

通痹颗粒质量标准研究

通痹颗粒是由赤芍、黄芪、当归、桃仁等 9味中药组成的复方制剂 ,用于治疗类风湿性关节炎寒湿内滞、瘀血阻络型。为有效控制其质量 ,采用高效液相色谱法对制剂中君药赤芍的主要有效成分芍药苷进行含量测定 ,并对主要药味赤芍、黄芪、青风藤进行薄层定性鉴别 ,结果满意。1　仪器与试药　　日本岛津LC 6A高效液相色谱仪 ,SPD 6A(V)紫外可见检测器 ,CTO 6A柱炉 ,CR 3A数据处理机 ,SCL 6A系统控制器。乙腈、甲醇等试剂均为分析纯 ,中性氧化铝 10 0～2 0 0目 (上海五四化工厂 )。硅胶G(青岛海洋化工厂 )。芍药苷、黄芪甲苷、青藤碱对照品…     

痰热清联合抗生素对AECOPD患者炎性状态的影响

目的探讨痰热清联合抗生素对慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)患者炎性状态的影响。方法选取2014年5月—2016年5月我院重症医学科收治的AECOPD患者60例为研究对象,随机分为观察组和对照组,各30例;2组均给予解痉、平喘、化痰、氧疗、纠正水电解质紊乱基础治疗,需要机械通气者接呼吸机进行机械通气,对照组给予注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠1.25 g入0.9%氯化钠100 m L静脉滴注,q 6 h,观察组在对照组基础上给予痰热清20 m L加入5%葡萄糖100 m L静脉滴注,1次/d,2组均于治疗7 d后进行评价;采集2组治疗前后清晨空腹静脉血,采用ELISA法测定血浆白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-8(IL-8)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平,全自动血分析仪测定动脉血氧分压(Pa O2)、动脉血二氧化碳分压(Pa CO2)、血氧饱和度(Sa O2),放射免疫法检测降钙素基因相关肽(CGRP)、血浆内皮素-1(ET-1)浓度。结果观察组治疗后IL-6、IL-8、TNF-α降低水平优于对照组(P0.05),观察组治疗后Pa O2、Pa CO2、Sa O2改善情况优于对照组(P0.05),观察组CGRP、ET-1改善情况优于对照组(P0.05)。结论痰热清联合注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠可有效改善AECOPD患者的炎性状态,改善血气指标,提高治疗效果。