HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC-MS测定人血浆中格列本脲的浓度及不同剂量格列本脲的药物动力学

目的建立血浆中灵敏的格列本脲HPLC-MS测定法,研究不同剂量格列本脲片在正常人体的药物动力学。方法以格列美脲为内标,血浆样品经乙醚萃取后,经MACHEREY-NAGEL C18柱分离,采用质谱检测器检测,18名健康受试者采用随机交叉,单剂量口服格列本脲片2.5 mg或10 mg后测定其血药浓度,研究不同剂量格列本脲的药物动力学。结果格列本脲与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定。在0.51-852μg·L^-1格列本脲浓度与峰面积比的线性关系良好,最小可定量浓度为0.51μg·L^-1,回收率为100.68%-108.7%,日内RSD为2.1%-3.4%;日间RSD为1.9%-4.9%。单次服用格列本脲片2.5 mg或10 mg后AUC0→48分别为（533.5±247.0）h·μg·L^-1和（1 982.9±893.1）h·μg·L^-1,Cmax分别为（94.1±19.1）μg·L^-1和（349.6±82.9）μg·L^-1,tmax分别为（1.90±0.40）h和（1.9±0.4）h,t1/2为（10.2±4.4）h和（9.4±1.8）h。结论HPLC-MS方法简单,准确度高,灵敏度好,可用于小剂量格列本脲在人体内药物动力学研究。单次给予格列本脲2.5 mg·次^-1或10 mg·次^-1,其人体内的药物动力学规律无明显改变。     

HPLC法测定复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量

目的：建立复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量的HPLC测定法。方法：采用C18为填充剂的Diamonsil^TM（钻石）色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（41：59）用高氯酸调节pH至2．15±0．05为流动相，检测波长为268nm。结果：利血平在3．84～15．36μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9996），平均回收率为99．5％，RSD为0．92％（n=9）；盐酸异丙嗪在0．252～1．008mg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．1％，RSD为0．85％（n=9）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

HPLC—TOF／MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非

目的：建立液相色谱飞行时间质谱联用法（HPLC～TOF／MS）测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法：以HPLC—TOF／MS通过色谱保留时间，小于3ppm的质量精度测定，样品与对照品源内碰撞诱导解离（CID）及同位素丰度比来进行定性分析；再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果1供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致，质量精度小于2．5ppm；对照品与样品源内CID碎片离子相似；同位素丰度比推测结果相似；提取离子的回归方程分别为Y=9．92×10^5C-4．51×10^5（r=0．9994，n=5），Y=1．96×10^5C-2．70×10^3（r=0．9990，n=5）；线性范围分别为0．0715～35．75和0．1006～50．30μg·mL^-1；最低检测限（以信噪比为3：1计）分别为4和6ng·mL^-1；精密度RSD（n=5）分别为2．0％和0．97％；重复性RSD（n=5）分别为2．0％和3．7％；回收率分别为98．9％和90．9％（n=9）。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确，适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

HPLC法测定克补片中6种水溶性维生素含量

目的：建立HPLC法同时测定克补片中硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙6种水溶性维生素含量。方法：采用Agilent HC—C18（2）（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．05mol·L^-1醋酸铵（pH6．0）～甲醇梯度洗脱;检测波长212nm（泛酸钙）、280nm;柱温30℃;流速1．0mL·min^-1。结果：硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙的线性范围分别为0．03～0．07mg·mL^-1、0．030．0．071mg·mL^-1、0．018～0．043mg·mL^-1、0．3～0．7mg·mL^-1、1．2～2．9μg·mL^-1、0．064～0．151mg·mL^-1。回收率分别为：99．4％、99．2％、98．7％、99．5％、98．3％、99．7％（n=9）。结论：本方法简便准确,精密度良好,适用于克补片中硝酸硫胺、维生素B2、叶酸等6种水溶性维生素的含量测定．     

GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

荧光分光光度法测定何首乌及人参首乌胶囊中总葸醌的含量

目的：建立测定何首乌及人参首乌胶囊中总蒽醌含量的方法。方法：荧光分光光度法。以最佳pH条件的无水乙醇为溶剂，在λEX=440nm、λEM=515nm处测定总蒽醌含量。结果：在0．03～0．15p,g·mL^-1范围内，大黄素浓度和荧光强度有良好的线性关系，回归方程为F=194．36C＋2．9642，r=0．9996。平均回收率何首乌为98．1％，RSD为1．9％；人参首乌胶囊为98．6％，RSD为2．0％。测得总蒽醌含量何首乌中为0．522mg·g^-1，人参首乌胶囊中为0．443mg·g^-1。结论：本法简便快捷，准确灵敏，重复性好，可用于何首乌及人参首乌胶囊的质量控制。     

阿魏酸哌嗪分散片与普通片人体生物等效性研究

目的：研究阿魏酸哌嗪分散片与普通片在人体的相对生物利用度及生物等效性。方法：18名志愿者随机交叉单次口服阿魏酸哌嗪分散片或普通片200mg后,采用HPLC法测定血药浓度,用3p97软件计算两者的药动学参数,并评价其生物等效性。结果：阿魏酸哌嗪分散片和普通片的药-时曲线符合口服吸收一室模型。t_(1/2ke)。分别为(0．6±s 0．4)h和(0．6±0．5)h；t_(max)分别为(0．35±0．22)h和(0．31±0．13)h；c_(max)分别为(3．0±1．5)mg·L~(-1)和(3．0±1．6)mg·L~(-1)；AUC_(0～1)分别为(2．2±1．1)mg·h·L~(-1)和(2．1±1．0)mg·h·L~(-1)。阿魏酸哌嗪分散片的相对生物利用度为(107±16)%,经方差分析、双单侧t检验及(1-2α)置信区间法统计分析,各药动学参数无显著差异(P＞0．05)。结论：阿魏酸哌嗪分散片与普通片具有生物等效性。     

美乐托宁缓释片与普通片在Beagle犬体内药代动力学及检测方法

目的:比较美乐托宁缓释片与普通片在Beagle犬体内的药动学参数。方法:6条Beagle犬三交叉单剂量口服美乐托宁缓释片、普通片和国外缓释片6 mg后,采用LC-MS-MS法测定血浆药物浓度,计算各制剂的药动学参数。结果:上述3种制剂在Beagle犬血浆中的Cmax分别为(8.929±5.220),(29.653±14.503)和(8.196±4.723)ng.mL-1,Tmax分别为(1.140±0.608),(0.250±0.051)和(1.083±0.492)h,t1/2分别为(1.723±1.080),(0.946±0.548)和(1.105±0.308)h,MRT分别为(1.834±0.651),(0.784±0.637)和(1.617±0.296)h,AUC0-12分别为(13.832±6.967),(12.272±5.623)和(14.190±7.003)ng.mL-1.h,AUC0～∞分别为(13.873±6.941),(12.308±5.556)和(14.216±7.004)ng.mL-1.h。结论:与普通片比较,缓释片吸收较慢,药物达峰时间更长,峰浓度更低,维持时间更长。3种制剂具有生物等...     

尼索地平口腔崩解片和普通片在健康人体的生物等效性

目的研究尼索地平口腔崩解片和普通片在健康志愿者体内的生物等效性。方法 20例男性健康志愿者,随机交叉口服尼索地平口腔崩解片10 mg和普通片10 mg,间隔7 d。用高效液相色谱串联质谱法测定血浆中尼索地平的血药浓度,计算主要药动学参数。结果尼索地平口腔崩解片和普通片中尼索地平的tmax分别为(1.50±0.40)h和(1.43±0.49)h,ρmax分别为(1 252.5±918.6)ng·L-1和(1 240.6±757.7)ng·L-1,t1/2分别为(8.07±2.00)h和(8.77±2.46)h,AUC0-t分别为(5 505.3±3 398.3)ng·h·L-1和(4 781.1±2 102.8)ng·h·L-1,AUC0-∞分别为(6 053.0±3 603.8)ng·h·L-1和(5 413.6±2 388.3)ng·h·L-1。以AUC0-t计算,尼索地平口腔崩解片的相对生物利用度为(113.1±31.3)%。两种片剂的药动学参数均无显著差异(P>0.05)。结论尼索地平口腔崩解片和普通片在健康人体内具有生物等效性。     

妇科十味片的鉴别和芍药苷的含量测定

目的建立妇科十味片的鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法对妇科十味片的香附、当归、延胡索、甘草进行鉴别;用HPLC法测定芍药苷的含量。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显;芍药苷的量在0．1-0．5μg范围内线性关系良好。平均回收率为100．2％,RSD=1．89％。结论所建立的鉴别与含量测定方法简便、准确,可用于妇科十味片的质量控制。     

艾普拉唑肠溶片联合克拉霉素片和呋喃唑酮片治疗老年消化性溃疡的临床研究

目的观察艾普拉唑肠溶片联合克拉霉素片和呋喃唑酮片治疗老年消化性溃疡的临床疗效及安全性。方法将96例老年消化性溃疡患者随机分为对照组48例和试验组48例。对照组予以奥美拉唑肠溶胶囊每次40 mg,bid,口服+克拉霉素片每次0.5 g,bid,口服+呋喃唑酮片每次100 mg,qd,口服,连续治疗10 d;试验组予以艾普拉唑肠溶片每次5 mg,bid,口服+克拉霉素片每次0.5 g,bid,连续治疗5 d,之后再予以艾普拉唑肠溶片每次5 mg,bid,口服+呋喃唑酮片每次100 mg,qd,口服,连续治疗5 d。比较2组患者的临床疗效、幽门螺杆菌(Hp)阳性率、血清血管内皮细胞生长因子(VEGF)、碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)、一氧化氮(NO)水平,以及药物不良反应的发生情况。结果治疗后,试验组和对照组的总有效率分别为95.83%(46例/48例)和72.92%(35例/48例),差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,试验组和对照组的Hp阳性率分别为4.17%(2例/48例)和20.83%(10例/48例),VEGF分别为(167.28±12.94)和(145.26±17.87)pg·mL^-1,bFGF分别为(144.38±14.80)和(123.29±14.46)pg·mL^-1,NO分别为(31.81±3.50)和(40.92±6.32)μmol·L^-1,差异均有统计学意义(均P<0.05)。试验组发生的药物不良反应以头晕、呕吐和便秘为主,对照组发生的药物不良反应以头晕、皮疹和腹泻为主。试验组和对照组的总药物不良反应发生率分别为8.33%和16.67%,差异无统计学意义(P>0.05)。结论艾普拉唑肠溶片联合克拉霉素片和呋喃唑酮片治疗老年消化性溃疡的临床疗效确切,其能有助于调节血清VEGF、bFGF和NO的水平,且不增加药物不良反应的发生率。     

Comparative pharmacokinetics of lovastatin extended-release tablets and lovastatin immediate-release tablets in humans

The pharmacokinetics of lovastatin and its active metabolite lovastatin acid was evaluated in 9 healthy subjects in a three-period crossover study following a single oral dose of lovastatin extended-release (ER) tablets and lovastatin immediate-release (IR) tablets. Participants were dosed with lovastatin IR 40 mg tablets following a standard breakfast, lovastatin ER 40 mg tablets following a standard breakfast, and lovastatin ER 40 mg tablets underfasting conditions. Serial plasma samples were collected for up to 48 hours postdose and assayed for lovastatin and lovastatin acid using a liquid chromatography/mass spectroscopy/mass spectroscopy method. Lovastatin ER tablets, unlike lovastatin IR tablets, exhibited delayed- and extended-release characteristics. The relative bioavailability, in terms of area under the curve values, of lovastatin (156%) and lovastatin acid (124%) was greater from lovastatin ER tablets as compared with lovastatin IR tablets when given with breakfast. An even greater increase in the bioavailability of lovastatin (261%) and lovastatin acid (231%) was observed when the lovastatin ER tablets were administered under fasting conditions. Thus, greater gastrointestinal tract drug absorption of lovastatin from lovastatin ER tablets was demonstrated. Ingestion of a standard breakfast prior to administration of lovastatin ER tablets decreased absorption of lovastatin by approximately 40%, relative to lovastatin ER tablets under fasting conditions.