蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9)，0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9)，2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)，0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好；平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%，RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠，分离度好，适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量及有关物质

 目的 建立离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量和有关物质的测定方法。方法 色谱柱为Dionex Ionpac AG₁₈(4 mm×50 mm,13 μm)+AS₁₈(4 mm×250 mm,7.5 μm),以在线EG发生罐产生KOH作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,电导检测,柱温30 ℃。结果 膦甲酸钠线性范围2～100 μg·mL^-1,相关系数r=0.999 8,检出限0.3 μg·mL^-1,杂质亚磷酸根和磷酸根线性范围0.05～2 μg·mL^-1,相关系数分别为r=0.999 9和r=0.999 8。膦甲酸钠日内精密度RSD为0.35%（n=5）,日间精密度0.41%（n=5）。平均加样回收率101%。结论 本方法快速、灵敏,专属性强,适用于膦甲酸钠注射液含量及有关物质亚磷酸根和磷酸根的测定。     

姜和不同炮制品中5种姜辣素含量应用高效液相色谱法同时测定的分析

目的:对姜和炮制品当中5种姜辣素含量应用高效液相色谱法进行测定的结果进行分析探讨。方法:采集姜以及姜炭、干姜、炮姜,采用高效液相色谱法对其中的姜酮、6-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚和8-姜酚进行测定。结果:从生姜到炮制的干姜、炮姜和姜炭,其中的10-姜酚、8-姜酚和6-姜酚含量逐渐降低,而6-姜烯酚含量则相对升高,姜酮在炮姜中出现,但含量较少,姜炭中的含量相对增加。结论:应用高效液相色谱法能够对姜和炮制品当中的姜辣素含量进行准确测定,为姜和炮制品的测定提供了相应的分析方法,而在炮制过程中,姜辣素的成分含量也在发生变化。     

全国主要产区生姜中 6 - 姜酚、 6 - 姜醇含量的测定

 目的 建立同时对全国主要产区生姜中 6- 姜酚、 6- 姜醇进行含量测定的方法。 方法 采用 Lichrospher C₁₈ 柱 （ 4.6 mm × 250 mm ， 5 μm ），以甲醇 - 水（ 65 ∶ 35 ）为流动相，体积流量 0.8 mL·min^-1 ，λ＝ 280 nm ，柱温 30 ℃ 。 结果 生姜中的 6- 姜酚与 6- 姜醇的线性范围和相关系数分别为 13.92~125.32 mg·L^-1 （ r = 0.999 9 ）， 4.04~36.40 mg·L^-1 （ r = 0.999 9 ）；加样回收率分别为 100.85% （ RSD=1.44% ）， 100.79% （ RSD=1.35% ）；方法精密度、重复性良好， RSD 均小于 2.0% 。 结论 本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确，可作为控制生姜质量的方法。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量

目的：建立含远志中成药中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱 (4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相甲醇- 0.05%磷酸溶液(65∶35),检测波长202 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果：细叶远志皂苷的理论塔板数为2 500。回归方程Y = 5.239 ×10⁶ X-6.247×10⁵（ r² = 0.999 4）,线性范围10～500 μg·mL^-1,平均回收率为97.5% (RSD均小于3.0%),最低检出浓度为5.50 μg·mL^-1。结论：检测含远志中成药中细叶远志皂 苷含量方法简便,结果准确,重现性好,可作为含远志的复方制剂质量控制标准。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中两组分含量

 目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中间苯二酚和醋酸曲安奈德含量的方法。方法 使用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.5%醋酸铵溶液（B）,进行梯度洗脱,0～3 min (25% A),3～5 min (25% A～55% A),5～15 min (55% A),柱温40 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果 间苯二酚和醋酸曲安奈德的线性范围分别为： 103.18~515.90 μg·mL^-1(r=1.000 0),1.336~6.680 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率分别为99.3%,99.1%;RSD分别为0.62%,0.73%。结论 该方法简便,快速,准确,用于实际样品的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素的含量

 目的建立以高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法。方法以甲醇-1%冰醋酸(40∶60)为流动相,于330 nm波长处,以外标法测定。结果阿魏酸在0.25～8.0 μg·mL^-1;补骨脂素在0.75～12.0 μg·mL^-1;异补骨脂素在1.0～16.0 μg·mL^-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9998及0.9997)。平均回收率为：96.60%,101.1%,99.62%;RSD为0.86%,0.93%,0.74%。结论此种方法灵敏、准确、简便。     

HPLC用于复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片的质量分析

 目的建立用HPLC分析复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片质量的方法。方法用高效液相色谱法检测复方单硝酸异山梨酯缓释片中药物的含量和释放度。色谱条件为：Hypersil C₁₈柱；甲醇-水(30∶70)加1‰磷酸调节pH值至3.0为流动相；流速为1 mL·min^-1；UV检测波长为235 nm。以乙腈为溶剂配制对照品溶液及样品溶液。结果复方中两种成分及阿司匹林水解产物水杨酸在20 min内达到良好分离。单硝酸异山梨酯、阿司匹林的线性范围分别为16.0～112.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)，20.0～140.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)。平均回收率分别为100.4%(RSD=0.66%)和100.7%(RSD=0.69%)。结论本法简便、快速，结果准确，可用于同类药品的质量标准研究和质量检验。     

干姜与附子配伍前后对干姜中4种姜辣素 成分含量的影响

目的:以干姜-附子药对为研究对象,采用HPLC测定干姜单煎液及不同配伍比例(1∶2,1∶1,1∶0.5)干姜与附子合煎液中6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚4种姜辣素类成分,探讨两药配伍使用可增效的作用机制。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%醋酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～90%B;30～35 min,90%～40%B。流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温30℃。结果:4种姜辣素类成分均达到基线分离,线性关系良好(r>0.999),加样回收率为100.9%～103.5%,RSD<3.0%。与干姜单煎液相比,干姜附子合煎液中姜辣素类成分含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍附子量呈正比。结论:干姜与附子配伍可促进干姜中姜辣素类成分的溶出,从成分角度阐明干姜与附子配伍增效机制。     

高效液相色谱法同时测定黄芪赤风胶囊中芍药苷、升麻素苷等9种成分的含量

 目的 建立HPLC同时测定黄芪赤风胶囊中9种成分的含量。方法 采用Waters Symmetry Shield RP₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇（A）-水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～15 min,5%A→20%A;15～55 min,20%A→35%A;55～100 min,35%A→85%A）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长：230 nm（0～25 min,芍药苷）,254 nm（25～100 min,毛蕊异黄酮苷等）;柱温35 ℃。结果 芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为1.51～15.10,0.047～0.94,2.192～10.960,0.052 2～1.044,0.041 4～0.828,1.56～7.80,0.042 2～0.844,0.149～0.744和0.110～0.552 μg（r≥0.999 0）;平均回收率（n=6）分别为99.48%（RSD=2.59%）,103.15%（RSD=1.69%）,102.77%（RSD=1.56%）,99.27%（RSD=2.72%）,101.99%（RSD=2.36%）,102.25%（RSD=2.10%）,101.49%（RSD=3.00%）,100.45%（RSD=1.76%）和97.49%（RSD=2.03%）。结论 所建立的方法快速、准确、专属性强、精密度好,可用于黄芪赤风胶囊的质量控制。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同时测定夜明颗粒中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、苍术素醇和苍术素的含量

 目的 建立夜明颗粒中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、苍术素醇和苍术素的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;乙腈-0.3%磷酸梯度洗脱,检测波长240 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果 肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、苍术素醇和苍术素分别在0.309 6～2.322 、10.24～76.8 、37.36～280.2 、0.512 8～3.846 、1.612～12.09 、10.26～76.95 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为：ρ=0.005 5A+0.008 3(r=0.999 6 ),ρ=0.025 5A+0.133 6(r=0.999 9),ρ=0.040 8A+0.664 3(r=0.999 7),ρ=0.003 3A+0. 017 1 (r=0.999 9 ),ρ=0.016 3A+0.107 5(r=0.999 8),ρ=0.022 9A+0.088 4 (r=0.999 9),加样回收率(n=9)分别为100.1%、99.8%、100.7%、99.3%、100.4%和100.5%。结论 该方法操作简便、快速,准确度高,重复性好,稳定可靠,可作为夜明颗粒质量控制的方法。6     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

HPLC测定竹叶柴胡中黄酮类成分的含量

目的:建立竹叶柴胡中黄酮类成分(芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素)HPLC的含量测定方法,为该药材的开发利用提供科学依据.方法:采用C18柱,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,流速0.8 nL·min-1,检测波长360 nm,柱温35℃,进样体积10 μL.结果:芦丁在667.8 ～33 390 ng(r =0.9998),槲皮素在216.0～10 798.4 ng(r =0.9999),山奈素在27.5 ～1372.8 ng(r =0.9999),异鼠李素在130.6～6528.0 ng(r =0.9998)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3％( RSD 0.78％),94.5％ (RSD 1.13％),94.5％( RSD 1.15％),94.1％ (RSD 1.09％).结论:该法在同一色谱系统中同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量,操作简便、准确性高、重复性好,用于竹叶柴胡药材的质量评价.     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定家兔关节微透析液中的精氨酸和瓜氨酸

目的 建立一种稳定的同时测定家兔关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的方法.方法 利用微透析技术从抗原诱导性关节炎家兔的关节腔中取样,荧光检测器反相高效液相色谱法检测样品中精氨酸和瓜氨酸浓度.衍生剂为邻苯二甲醛(OPA),色谱柱为Boston Green C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,B为50mmol·L-1乙酸钠(用冰乙酸调pH=4.5),采用二元梯度洗脱,λEx=342 nm,λEm=446 nm,流速1 mL· min-1,柱温25℃.结果 两种氨基酸在40 min内得到了很好的分离,精氨酸和瓜氨酸分别在0.054～6.480 μg· mL-1(r=0.9993),0.0525～6.3000 μg·mL-1 (r=0.999)内呈良好的线性关系,检测限分别为12.58 ng·mL-1和9.08 ng·mL-1,精密度RSD分别为0.86％和1.04％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的同时测定.     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。