正交函数分光光度法测定青黛中靛蓝的含量

用氯仿提取青黛中的靛蓝和靛玉红,然后用六点正交函数分光光度法测定.本法通过统计处理,消除靛玉红的干扰,可以测定青黛中靛蓝的含量,结果与《中国药典》85年版的方法基本一致.     

甘草-青黛药对配伍的增溶作用考察

目的:考察青黛-甘草药对配伍的增溶效果。方法:将甘草与青黛、甘草酸分别与靛蓝和靛玉红、柠檬酸与青黛进行配伍,采用HPLC测定各试验品中靛蓝、靛玉红的含量。结果:青黛与生、炙甘草配伍,溶液中靛蓝和靛玉红的含量均明显增多,炙甘草较生甘草约低30%;将甘草酸单铵盐直接分别与靛蓝、靛玉红按比例混合,两者含量均显著增多,约增溶4～8倍,其中2∶1为最佳比例;青黛配伍不同比例柠檬酸,溶液中靛蓝和靛玉红含量无明显变化。结论:甘草配伍青黛可达到增溶目的,甘草酸起主要作用,为中药药对配伍应用提供理论依据。     

青黛药材中的靛蓝和靛玉红含量的同时测定

目的 以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法 用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下：色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相：乙腈：水(70：30);柱温：30℃;检测波长：290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果 靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng～298.90 ng和6.71 ng～67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r＞0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率：101.05％(RSD=1.81％);靛玉红平均加样回收率：99.78 ％(RSD=2.52％)。结论 本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。     

甘草—青黛药对配伍的增溶作用研究

目的：青黛难溶,与甘草配伍以增加其在水中的溶解度,提高药液中青黛有效成分的含量及生物利用度。 方法：将甘草与青黛、甘草酸分别与靛蓝和靛玉红、柠檬酸与青黛进行配伍,均以HPLC法分别测定各实验中靛蓝、靛玉红的含量。 结果：青黛与生、炙甘草配伍,溶液中靛蓝和靛玉红的含量均明显增多,但炙甘草较生甘草的低约30%左右;将甘草酸单铵盐直接与靛蓝、靛玉红分别按比例混合,测得两者含量均显著增多,约增溶4~8倍左右,且2:1为最佳比例;青黛配伍不同比例柠檬酸,溶液中靛蓝和靛玉红含量无明显变化。 结论：甘草配伍青黛到达了增溶的目的;甘草酸起主要作用,是以其表面活性进行增溶;同时为中药药对配伍应用找到了一定的理论依据。     

基于色度分析原理的青黛有效成分含量与其色度值的相关性分析

目的:研究青黛粉末外观颜色及其提取液颜色与靛蓝、靛玉红含量的相关性。方法:采用HPLC法测定27批青黛中靛蓝、靛玉红的含量,采用分光测色仪测定青黛粉末及提取液的色度值L~*,a~*,b~*。运用SPSS 20.0软件对青黛有效成分含量与其色度值进行相关性及多元线性回归分析。结果:感官评定青黛粉末外观颜色结果表明,随着粉末颜色加深,分光测色仪测定粉末和提取液的明亮度(L~*)降低、红-绿色度(a~*)升高。相关性分析表明,靛蓝含量与青黛粉末L~*呈负相关(P0.01),相关性系数为-0.520;与a~*呈正相关(P0.01),相关性系数为0.567。靛玉红含量与青黛粉末、提取液的L~*呈负相关(P0.01),相关性系数分别为-0.635,-0.580;与a~*呈正相关(P0.01),相关性系数分别为0.706,0.493。结论:青黛粉末外观颜色较深者,其靛蓝、靛玉红含量较高;青黛粉末L~*,a~*与靛蓝、靛玉红含量的相关性比提取液的相关性大;青黛粉末颜色与靛蓝、靛玉红含量具有显著相关性,为青黛快速鉴别方法提供参考依据;采用分光测色仪测定青黛色度值的方法具有稳定性、科学性和可靠性。     

复方黄黛片中青黛鉴别与含量测定

目的:建立复方黄黛片中青黛的薄层色谱(TLC)鉴别方法及高效液相(HPLC)法同时测定靛蓝、靛玉红含量。方法:TLC法对复方黄黛片中青黛进行定性鉴别。HPLC法对复方黄黛片中靛蓝及靛玉红的含量进行测定,色谱柱Agilent TC-18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相甲醇-水(75:25);流速1mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长292nm。结果:TLC结果表明青黛标准药材、靛蓝、靛玉红及供试品斑点清晰,阴性空白无干扰。HPLC结果表明,靛蓝在0.208~1.04μg、靛玉红在0.088~0.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%(RSD=1.59%)和99.30(RSD=1.86)。结论:TLC和HPLC试验结果表明,试验方法简便、准确,可用于复方黄黛片中青黛的鉴别及靛蓝和靛玉红含量的测定。     

HPLC法同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35),检测波长:293nm。结果:靛蓝和靛玉红分别在进样量为0.0515¹.2875μg和0.006011.2875μg和0.00601⁰.1502μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.43%(RSD=1.18%)和99.76%(RSD=2.04%)。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方青黛胶囊中靛蓝和靛玉红的含量。     

一阶导数光谱法测定青黛中靛蓝和靛玉红含量的研究

应用一阶导数光谱法测定青黛中靛蓝和靛玉红的含量,可在样品不经分离的情况下,清除其他组分的干扰吸收,分别测定两组分的含量。实验回收率,靛蓝和靛玉红分别为100.7～103.4％和100.0％～104.2％之间。     

大青叶及其3种类似品中靛蓝、靛玉红含量测定及其指纹图谱初步研究

目的：测定大青叶及其3种类似品中靛蓝、靛玉红的含量,并建立指纹图谱以评价药材质量。方法：采用HPLC建立含量测定方法和指纹图谱的分析条件,比较国内不同产地的大青叶及其3种类似品共17批样品中靛蓝和靛玉红的含量,并计算其HPLC指纹图谱相似度。结果：总体上,蓼蓝中靛蓝含量高于菘蓝,而靛玉红含量低于菘蓝,马蓝和路边青均没有检测到靛蓝和靛玉红。另外,17批样品中,不论是同品种还是不同品种间靛蓝和靛玉红或指纹图谱都有很大的差异。结论：上述方法可有效区分4种称为“大青叶”的商品,并为大青叶药材的质量评价提供了科学依据。     

大青叶及其3种类似品中靛蓝、靛玉红含量测定及其指纹图谱初步研究

目的:测定大青叶及其3种类似品中靛蓝、靛玉红的含量,并建立指纹图谱以评价药材质量.方法:采用HPLC建立含量测定方法和指纹图谱的分析条件,比较国内不同产地的大青叶及其3种类似品共17批样品中靛蓝和靛玉红的含量,并计算其HPLC指纹图谱相似度.结果:总体上,蓼蓝中靛蓝含量高于菘蓝,而靛玉红含量低于菘蓝,马蓝和路边青均没有检测到靛蓝和靛玉红.另外,17批样品中,不论是同品种还是不同品种间靛蓝和靛玉红或指纹图谱都有很大的差异.结论:上述方法可有效区分4种称为"大青叶"的商品,并为大青叶药材的质量评价提供了科学依据.     

不同药物配伍与不同基质对甘石青黛膏经皮吸收的影响

目的建立甘石青黛膏透皮实验中靛蓝及靛玉红的测定方法,考察甘石青黛膏全方与拆方,以及不同基质下靛蓝及靛玉红的体外经皮渗透行为,探讨不同药物配伍与不同基质对其透皮效果的影响。方法采用Franz扩散池,以离体鼠皮为屏障,用高效液相色谱法测定接受液中靛蓝及靛玉红的量;考察全方与拆方、凡士林基质以及橄榄油基质下靛蓝及靛玉红的透皮特性。结果全方组的透皮速率和累计渗透量均大于拆方组,且差异有统计学意义(P0.05);橄榄油基质对软膏中靛蓝的渗透效果较凡士林基质明显,而二者对靛玉红的影响没用显著性差异。结论不同药物配伍与不同基质对甘石青黛膏中靛蓝及靛玉红的透皮吸收均有影响。     

青黛对2,4-二硝基苯酚诱导发热大鼠模型的解热活性及潜在机制研究

青黛作为一种有效的清热药在中医药领域具有悠久的应用历史。其中有机物质量分数约10%,主要包括靛蓝、靛玉红。但其解热物质成分与机制尚未完全阐明。该研究以直肠温度变化为指标研究了青黛对2,4-二硝基苯酚发热大鼠的解热成分与解热作用。采用ELISA试剂盒测定下丘脑中PGE2、c AMP的含量,血清中TNF-α、IL-1β和IL-6的含量,并结合UPLC-QTOF-MS对发热大鼠的血浆样本进行了代谢组学分析研究,探索潜在的生物标志物,并对青黛及其有效成分的解热机制进行探讨。结果表明,与发热模型大鼠相比,经青黛、有机物、靛蓝、靛玉红治疗后大鼠直肠温度的上升趋势在0.5 h后得到抑制(P0.05),其中青黛、有机物解热效果最好。ELISA检测表明,有机物、靛蓝均能抑制PGE2、c AMP(P0.01)的表达。青黛、有机物能抑制TNF-α(P0.05)的上升,从青黛组、有机物组、靛蓝组、靛玉红组的血浆样本中共鉴定出21种内源性代谢物,主要涉及甘油磷脂代谢。     

不同加工工艺对大青叶中靛蓝、靛玉红含量的影响

目的：探索不同的加工方法对大青叶中靛蓝、靛玉红含量的影响,为大青叶采后不同加工处理的质量控制提供理论依据。方法：用不同的加工方法对新鲜菘蓝叶片进行处理,采用HPLC法测定靛蓝、靛玉红的含量,并采用DPS软件进行方差分析。结果：经不同加工方法处理的样品靛蓝、靛玉红的含量存在较显著的差异。杀青处理后样品和不杀青样品相比,靛蓝、靛玉红的含量总体上呈上升趋势,其中靛玉红以杀青阴干处理含量最高,靛蓝以杀青70℃干燥处理含量最高。结论：不同加工处理影响大青叶中靛蓝、靛玉红的含量,大青叶采收后进行杀青处理可有效地保留靛蓝、靛玉红。     

青黛中靛玉红与靛蓝的双波长分光光度法测定

 本文报道用双波长等吸收点法测定青黛中主要成分靛蓝与靛玉红的含量。样品不经预先分离，利用靛蓝及靛玉红各自的等吸收值这一性质来达到消除共存干扰而直接测定的目的，同时其它微量成分的干扰也可消除。该法灵敏、准确、快捷、操作简便。     

高效液相色谱法测定青黛中靛玉红的含量

目的建立测定青黛中靛玉红的含量方法。方法采用高效液相色谱法,以spherisorb C18(4.6 mm×200 mm)为色谱柱,甲醇-0.1 mol/L乙酸铵(65∶35)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1 ml/min,柱温35℃。结果青黛中靛玉红的含量在5.98~59.8μg/ml范围内线性良好(r=0.9995)。平均回收率99.87%,RSD1.31%。结论该方法测定简便快速、可靠,可作为青黛中靛玉红含量的质量控制。     

基于成分“敲出法”结合表面性质分析探究青黛低润湿性的关键影响因素

目的采用成分"敲出法"结合表面元素分析法探究青黛低润湿性的关键影响因素,为调控改变青黛表面润湿性提供科学依据。方法以N,N-二甲基甲酰胺为溶媒,采用超声法分别提取0～5次,每次提取30 min,滤过,干燥,制得6种有机物含量差异明显的青黛粉末。采用HPLC法测定6种青黛中靛蓝与靛玉红的含量,测定接触角、表面自由能及其分量、粒度,进行表面形貌及表面元素分析、红外光谱分析等指标,采用相关分析法探讨青黛有机物含量与润湿性的关系。结果 HPLC结果显示,随着提取次数的增加,靛蓝含量从3.320%下降至0.112%,靛玉红含量从0.120%下降至0.006%,在纯水中的接触角从53.56°下降至34.84°,表面自由能的极性分量从24.880 mJ/m2增加至38.701 mJ/m2,非极性分量变化不大,表面自由能总量从46.523 mJ/m2增加至62.240 mJ/m2。扫描电镜显示青黛表面的颗粒物逐步消失,表面变得光滑平整;能谱仪Mapping扫描显示,N元素逐步减少,Ca、Si元素略有增加;粒度分布、红外光谱变化不大;相关性分析显示,靛蓝、靛蓝与靛玉红含量之和与接触角呈显著正相关,含量越高,润湿性越差。结论青黛有机物被敲出后,接触角、表面自由能极性分量与表面自由能总量显著增大,润湿性增加。附着于青黛表面的有机物是导致其低润湿性的关键影响因素,采用粉体表面改性技术改善其亲水性应针对有机物展开。     

青黛中靛玉红提取方法的研究

目的:探讨从青黛提取较高纯度靛玉红单体的方法。方法:用乙酸乙酯从青黛中提取靛玉红,然后比较提取液在硅胶柱和氧化铝柱的行为。结果:选用硅胶柱分离青黛中的靛玉红,经HPLC测定,靛玉红纯度达98.3%。结论:利用较简单的实验路线,从青黛中得到较高纯度的靛玉红单体。     

HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

目的:建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量,为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料。方法:用C18柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,在289 nm处测定。结果:靛玉红、靛蓝线性范围分别为3.875~23.25μg/m l、3.05~18.3μg/m l。回收率分别为96.9%,RSD=3.5%,n=5(靛玉红);96.6%,RSD=2.8%,n=5(靛蓝)。结论:非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减;同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增。     

青黛的质量鉴别

目的:对目前市场上青黛药材进行质量考察。方法:采用灼烧、水试、显微观察等物理方法及薄层色谱法和滴定法等对其进行定性、定量分析。结果:目前市场上青黛的质量存在较大差异,有正品和伪品之分。正品中,靛蓝的含量也有差异。结论:综合以上方法能鉴别青黛的真伪,同时建议《中国药典》增加靛玉红的定量检测项。     

纸层层析—分光光度法测定中药青黛中靛玉红的含量

<正> 靛玉红(Indirubin)是中药青黛中的有效成份。关于青黛中靛玉红的含量测定,曾报道利用溶剂处理一柱层析一比色相结合的方法分离测定其含量。此法虽灵敏,准确,但操作复杂,我们应用纸层层析法,从青黛的氯仿提取物中分离出靛玉红,比色测定其含量。仪器和试剂层析滤纸:新华层析滤纸。有机溶剂:氯仿,苯,丙酮,乙酸乙