RP-HPLC法测定增液颗粒中哈巴俄苷的含量

目的探索增液颗粒中哈巴俄苷含量的测定指标,以期确立增液颗粒的含量测定项。方法选择高效液相色谱(RP-HPLC)法测定哈巴俄苷含量。色谱柱为Diamonsil ODS-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(27∶73),检测波长278nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃。结果哈巴俄苷在3.06～30.6μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3258.35X-3.16(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=0.30%(n=6)。结论以RP-HPLC法测定哈巴俄苷含量简便、准确、重现性好,可作为增液颗粒的质量控制标准。     

不同产地玄参饮片哈巴苷与哈巴俄苷含量比较研究

目的对采自不同产地的14批玄参饮片中哈巴苷与哈巴俄苷进行含量测定,为评价玄参饮片的质量提供可靠依据。方法采用HPLC分析法。色谱条件为Themorn C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A乙腈,B 0.03%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210nm和276nm;流速:1ml/min;柱温:30℃,流速为1.0ml/min。结果不同产地的14批玄参饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量为0.88%~4.37%,存在较大差异。结论玄参饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量,对于评价玄参饮片的质量等级具有重要意义。     

双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的:建立以双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷含量的方法。方法:色谱柱Dikmaonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~18min,5%A;18~25min,5%~29%A;25~55min,29%A;55~56min,90%A;56~60min,5%A;检测波长为210nm(哈巴苷)和278 nm(哈巴俄苷),体积流速1ml/min;柱温:30℃。结果:哈巴苷、哈巴俄苷的进样量线性范围分别为0.03931μg~0.4914μg、0.005835μg~0.04862μg,回归方程分别为Y=20.511X+1.0747,r=0.9997、Y=122.46X+0.596,r=0.9997;二者的平均加样回收率分别为96.0%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.2%(n=6)。结论:所建立的双波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷

目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.     

HPLC法测定复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷

目的建立复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷的测定方法,方法采用高效液相色谱法,1rregular C18(250mm×4.6 mm,10μm);乙腈-1.0%醋酸(26:74)为流动相;检测波长为278 nm;柱温为室温,结果哈巴俄苷在0.061～1.076/μg线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.6%,RSD为2.06%,结论该方法简便、快速、准确,为复方中测定哈巴俄苷提供了可靠的方法,     

甲肿消制剂及其含药血清中哈巴俄苷的含量测定

目的 建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中的哈巴俄苷含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法测定哈巴俄苷的含量,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)和Easyguard保护柱,以乙腈和1%醋酸溶液为流动相,采用梯度洗脱;流速:1 ml· min~(-1);检测波长为278 nm;进样量:5 μl.结果 哈巴俄苷在1.46～146 μg·ml~(-1)的浓度范围内线性良好;低、中、高浓度哈巴俄苷的精密度(RSD)(n=5)分别为1.05%,0.59%,0.80%;日间差(RSD)(n=5)为1.00%;制剂和大鼠血清中哈巴俄苷的加样回收率(n=5)分别为(98.02±1.01)%和(101.03±1.64)%;测定其重现性(RSD)(n=6)分别为0.73%和0.96%;每克制剂中含哈巴俄苷的量为230.5 μg,每毫升含药血清中哈巴俄苷的量为1.88 μg.结论 该方法简便、快速、准确、重现性良好,可用于制剂和血清中哈巴俄苷的含量测定.     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

HPLC测定增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷含量

目的:建立增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL? min-1.结果:哈巴苷和哈巴俄苷进样量分别在0.257 ～1.284 μg(r=0.999 8),0.092 ～0.460 μg(r=1.000 0)时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.74％( RSD 0.58％),97.15％ (RSD 1.02％).结论:样品处理简便、结果准确、重复性好,可用于增液承气口服液内在质量的控制方法.     

HPLC测定养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilODS(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,线性梯度洗脱(15∶85～60∶40)(0～25min),流速1mL·min-1,检测波长278nm,柱温25℃。结果:哈巴俄苷浓度在0.61～12.21μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.02%,RSD为0.6%(n=9)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量测定,以控制其质量。     

不同配比苍术-玄参药对中4种成分溶出率的变化规律

目的采用HPLC法研究不同配比苍术-玄参药对中哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、苍术素溶出率的变化规律。方法分析采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(哈巴俄苷、安格洛苷C、苍术素);柱温25℃。结果当药对配伍比例为2∶1时,4种成分的总溶出率最高,而为1∶2时最低。结论哈巴苷和安格洛苷C的溶出率随苍术比例的增加而升高,而哈巴苷的溶出率和哈巴俄苷可能成反比关系。     

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9~2 250、8~2 000、3.4~850、96~24 000、12.4~3 100、3.6~1 900、1.7~425、1.5~375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%~102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8~107.6μg/g,甘草苷54.8~178.0μg/g,哈巴俄苷14.6~70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2~280.0μg/g,甘草酸铵106.4~287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1~0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01~0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03~0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.066 54~0.665 4μg(r=1.000 0)、0.024 23~0.242 3μg(r=0.999 9)、0.100 28~1.002 8μg(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。     

玄参配方颗粒含量测定和特征图谱测定方法研究

目的:为玄参配方颗粒的质量控制和评价提供参考依据,建立玄参配方颗粒含量测定和特征图谱检测方法.方法:采用UPLC法测定玄参配方颗粒的哈巴苷、哈巴俄苷的总量,并建立玄参配方颗粒特征图谱.结果:玄参配方颗粒哈巴苷、哈巴俄苷含量测定方法的线性范围为15～120 μg/mL(r=0.9999)和5～40μg/mL(r=0.99...     

HPLC双波长切换法同时测定不同产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的 建立HPLC双波长切换法同时测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷的含量，比较不同产地玄参间的差异，对玄参质量进行评价。方法 玄参50%甲醇提取物的分析采用Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.03%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、280 nm。采用SPSS 27.0软件进行方差、聚类和相关性分析。结果 哈巴苷、哈巴俄苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率101.20%、97.97%,RSD 1.63%、0.99%。产自四川成都市彭州市的玄参哈巴苷含量、哈巴苷和哈巴俄苷总量最高，产自河南宋河镇张庄的玄参哈巴俄苷含量最高。聚类分析将19个产地的玄参样品分为4类。哈巴苷含量与经纬度呈负相关，与海拔呈正相关。哈巴俄苷含量与经纬度呈正相关，与海拔呈负相关。结论 该方法简便、准确，可用于玄参的质量控制。不同产地玄参的哈巴苷、哈巴俄苷及其总量存在差异。     

高效液相色谱法测定小儿清咽颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立小儿清咽颗粒中哈巴俄苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Dikma Diamasil C₁₈(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55～70∶30,0～40min),检测波长为278nm。结果:哈巴俄苷在2.944～88.32μg.mL-1(r=0.9999)的浓度范围内呈良好的线性关系,哈巴俄苷的平均回收率为100.5%、RSD=2.78%(n=9)。结论:该法操作简单,结果准确,可用于小儿清咽颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量的方法,并对不同产地和批次的筋骨草药材进行测定。方法采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱(0~6 min,5%B;6~11 min,5%~15%B;11~17 min,15%B);洗脱流速1 mL/min;柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,以压缩空气为雾化气,气体流速1.6 L/min。结果乙酰哈巴苷在0.017~17.32μg、哈巴苷在0.003~1.62μg范围内呈良好线性关系,精密度和准确性良好。福建6个批号样品的乙酰哈巴苷和哈巴苷含量较高。结论乙酰哈巴苷和哈巴苷可作为监测筋骨草药材质量的指标性成分。     

HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷、哈巴俄苷的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量。方法:采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃,波长切换法检测(0~21 min,285 nm,金丝桃苷和柚皮苷;21~45 min,210 nm,哈巴苷和哈巴俄苷),进样量为10μL。结果:金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷4个成分的线性范围分别为4.72~94.40 mg·L-1(r=0.9993)、7.18~143.60 mg·L~(-1)(r=0.9998)、5.96~119.20 mg·L-1(r=0.9996)、4.45~89.00 mg·L~(-1)(r=0.9994);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.96%(0.97%),99.08%(1.31%),97.77%(1.58%),99.41%(1.09%)。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量,样品处理方法简便,专属性强,结果准确,可作为复方青果颗粒全面可靠的质量控制方法。     

固相萃取高效液相色谱法快速测定玄参有效成分

目的:研究固相萃取-高效液相色谱法分析玄参中的有效成分,为灵敏、快速测定玄参中的有效成分提供新方法。方法:利用固相萃取法对玄参中桃叶瑚珊苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸这5种指标成分进行分离、纯化、富集,用高效液相色谱仪进行含量测定,采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.01%磷酸水溶液(B)-乙腈(A),检测波长为210 nm,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温25℃。结果:固相萃取法测得桃叶瑚珊苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸各指标性成分质量分数分别为0.37%、2.58%、0.15%、0.12%、0.22%。传统方法下测得各质量分数分别为0.09%、0.29%、0.03%、0.05%、0.02%。结论:固相萃取-高效液相色谱法测定玄参化学成分较传统方法灵敏、快速。     

HPLC同时检测增液汤中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定增液汤中5种成分含量的方法。方法:采用ZORBAX SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL,测定7批增液汤中安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸、哈巴苷、麦角甾苷5种成分的含量。结果:哈巴苷、麦角甾苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸分别在0.036～0.426 mg/mL(r=0.999)、0.003～0.036 mg/mL(r=0.999)、0.012～0.141 mg/mL(r=0.999)、0.012～0.138 mg/mL(r=0.999)和0.003～0.039 mg/mL(r=0.998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.76%、104.17%、97.52%、106.52%和113.68%,RSD分别为3.74%、4.00%、4.92%、5.40%和4.70%。结论:该方法简便、准确且重复性好,可为增液汤的质量控制提供参考。