高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

高速逆流色谱分离纯化远志中3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A

目的研究制备型高速逆流色谱从远志中分离纯化3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A。方法采用分析型高速逆流色谱摸索制备型高速逆流色谱的分离条件。根据化合物的光谱数据,鉴定结构。结果选择乙酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5,v/v/v）为制备型高速逆流色谱分离的溶剂系统,从400mg远志样品中得到3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A分别为24.6mg和45.2mg,HPLC检测纯度分别为93%和95%。结论本法简单快速,为远志及同属植物中糖酯类化合物的制备提供了一种新的分离方法 。     

采用高速逆流色谱法快速制备枳壳中高纯度柚皮苷和新橙皮苷的研究

目的 建立一种从枳壳中快速分离制备高纯度柚皮苷和新橙皮苷的方法.方法 以高速逆流色谱（High-speed counter-current chromatography,HSCCC）对枳壳大孔吸附树脂纯化物进行分离纯化,以乙酸乙酯∶正丁醇∶水（2：1：3）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0ml/min,主机转速800r/min,检测波长280 nm.结果 按此分离条件经一步洗脱从500 mg枳壳粗提物中得到210 mg和122 mg纯度高于99%的柚皮苷和新橙皮苷.结论 该法操作简便、产品纯度高、适合于大规模制备.     

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

目的:建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法:采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶5∶2∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL.min-1,主机转速800 r.min-1,温度25℃。结果:每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。结论:高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。     

高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

目的从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果以n-Hexane/n-BuOH/H2O(4∶1∶5,V/V/V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6%(HPLC)的石杉碱甲单体。结论利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。     

高速逆流色谱法分离制备化橘红中的柚皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯

目的:建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法。方法:化橘红用9 5%乙醇超声提取,经石油醚(6 0~9 0℃)、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离。石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1),二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶2∶1∶2.5),正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(4∶1∶5),高速逆流色谱仪转速8 5 7 r.min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和M S鉴定。结果:从化橘红粗提物中分离得到纯度高于9 8.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于9 5.0%的异橙皮内酯,得率均高于2 5%。结论:由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

利用高速逆流色谱分离制备达托霉素

达托霉素是一种重要的临床抗耐药菌抗生素,其分离纯化较困难.本文研究了利用高速逆流色谱法快速制备达托霉素纯品的方法.研究获得的两相系统为乙酸乙酯-正丁醇-水(2mmol/L TFA)(4∶1∶5 V/V),上相为固定相,下相为流动相.在该条件下通过高速逆流色谱收集纯化目标产物,并冻干后获得淡黄色的粉末,液相纯度大于95％.经UPLC-MS分析鉴定产物与达托霉素一致.该方法可以用于达托霉素纯品的快速制备.     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150mg决明子提取物中分离得到了28mg橙黄决明素以及30mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的 建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法 采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果 采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150 mg决明子提取物中分离得到了28 mg橙黄决明素以及30 mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论 采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

高速逆流色谱法分离纯化楤木总皂苷中的楤木皂苷A及活性研究

目的： 采用高速逆流色谱法（HSCCC）对楤木大孔树脂纯化所得总皂苷中的楤木皂苷A进行分离纯化并做体外抗血小板研究。方法： 采用75%乙醇渗滤提取楤木原药材，渗滤液经过大孔树脂纯化，所得总皂苷粉末作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE-300B型高速逆流色谱仪，以氯仿：甲醇：正丁醇：水（4：4：1：3.5）为溶剂体系进行分离纯化，采用两种逆流色谱操作模式（0~130 min为正接正转，体系下相流动；130~180 min为正接反转，体系上相流动，流动相流速为5.0 mL·min^-1，仪器转速为850 r· min^-1，温度为25℃）进行分离。采用二磷酸腺苷（adenosine diphosphate，ADP）诱导小鼠体外血小板聚集，分别采用不同浓度HSCCC分离后的四号馏分处理，检测空白对照管与不同浓度的4号馏分给药管富血小板血浆在5 min内的最大聚集率，计算血小板聚集的抑制率。结果： 楤木大孔树脂提取物经过HSCCC一步纯化，得到的楤木皂苷A纯度为95.81%；分离所得楤木皂苷A呈浓度依赖的抑制ADP诱导的血小板聚集，最大抑制率达80%。结论： 利用大孔树脂富集总皂苷，HSCCC分离纯化总皂苷中的楤木皂苷A，为楤木皂苷A的分离纯化提供了一种新的简便、高效的途径。抗血小板活性研究表明HSCCC法分离得到的楤木皂苷A具有初步的抗血小板凝聚作用。     

On-line purity monitoring in high-speed counter-current chromatography: application of HSCCC-HPLC-DAD for the preparation of 5-HMF, neomangiferin and mangiferin from Anemarrhena asphodeloides Bunge

An efficient on-line purity monitoring strategy based on on-line coupling of high-speed counter-current chromatography (HSCCC) with high-performance liquid chromatography-diode array detection (HPLC-DAD) was successfully applied for the first time to the isolation and purification of 5-hydroxymethyl-furancarboxaldehyde (5-HMF), mangiferin and neomangiferin from the Chinese medicinal plant Anemarrhena asphodeloides Bunge, a plant used in the traditional Chinese medicine. The introduction of on-line purity monitoring in HSCCC has greatly improved the efficiency of this technique by overcoming the drawbacks of post-purification sample handling in HSCCC isolation. The effluent from the outlet of HSCCC was split into two parts, and one was collected, while the other was introduced directly through a switch valve into a HPLC-DAD system for purity monitoring. Using this method the desired fractions with high purities could be collected. From 600 mg partially purified extract, 165.6 mg neomangiferin and 292.8 mg mangiferin with purities of 98.9 and 99.5%, respectively, were obtained with a two-phase solvent system composed of n-butanol-water (1:1, v/v) by increasing the flow-rate of the mobile phase stepwise from 1.0 to 2.2 ml min(-1) after 210 min. A 17.1mg 5-HMF with purity of 96.6% was also isolated for the first time.     

高速逆流色谱法分离望春花蕾中的木兰脂素

目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离望春花蕾中的木兰脂素。方法以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶2∶3∶6,v/v)为两相溶剂体系,以下相为流动相,在流速为2.0 mL.min-1,主机转速为800 r.min-1,检测波长为254nm条件下进行分离。结果从180 mg提取物中分离得到30 mg木兰脂素,通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了鉴定。结论本方法重现性好,适合木兰脂素的制备性分离。     

高速逆流色谱法分离黄芩中总黄酮的研究

目的:建立一种快速分离黄芩中总黄酮的方法。方法:运用高速逆流色谱(HSCCC)法进行分离,提取溶剂为二氯甲烷-乙醇-水(7:3:1,V/V/V),上相(二氯甲烷)作固定相,下相(乙醇-水)作流动相,流速为10mL·min-1,转速为855r·min-1,进样量为10mL;采用高效液相色谱法测定总黄酮含量。结果:分离得到的总黄酮含量可达到98.8%,1g黄芩能分离得到178mg黄芩苷。结论:该方法简便、易行,可作为黄芩中总黄酮的分离方法。     

高速逆流色谱法分离小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱

目的高速逆流色谱法分离纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。方法采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷．乙酸乙酯．甲醇．水（8：8：12：8,V／V）为溶剂系统．上相为固定相,下相为流动相,转速：800r·min一,流速：2mL·min－1,检测波长：280nm。结果从小花黄蔓总生物碱提取物中分离得到延胡索乙素和原阿片碱。纯度分别可达99．2％和99．6％。结论利用高速逆流色谱法可高效分离和纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。     

多花蒿化学成分研究

目的 研究多花蒿（Artemisia myriantha）的化学成分。方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对多花蒿的化学成分进行研究,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 分离鉴定了11个化合物,分别是arglabin（1）,13-acetoxy-3β-hydroxy-germacra-1（10）E, 4E, 7（11）-trien-12, 6α-olide（2）,半齿泽兰素（3）,8α-acetoxyarglabin（4）,artemyriantholide B（5）,artemyriantholide A（6）,4′, 5, 7-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮（7）,紫花牡荆素（8）,5, 4′-二羟基-6, 7, 3′,5′-四甲氧基黄酮（9）,arborescin（10）,arlatin（11）。结论 化合物3,7～11为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定旋覆花属植物中5种倍半萜内酯成分的含量

目的建立同时测定旋覆花属植物中5种倍半萜内酯含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,A相的含量体积分数随时间变化为0 min 30%、20 min 40%、25 min 55%、40 min 65%、45～55 min95%;流速1.2 mL.min-1;检测波长205 nm;柱温25℃。结果 5种倍半萜内酯类化合物旋覆花次内酯、1β-羟基-土木香内酯、ivangustin、japonicone A及inulanolide A在55 min内基线分离,其质量浓度分别在13.4～402 mg.L-1、6.53～196 mg.L-1、6.85～206 mg.L-1、10.4～312 mg.L-1、6.65～200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.9997。平均加样回收率分别为99.0%、97.6%、99.3%、97.9%、100.8%,RSD分别为1.0%、0.68%、2.1%、0.97%、1.9%。结论该方法可用于旋覆花属植物中5种倍半萜内酯的含量测定;不同种旋覆花属植物倍半萜内酯含量有显著差异。