大承气汤的质量控制研究

目的:采用HPLC/DAD法研究大承气汤的质量控制,同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素及大黄酚10种成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,柱温25℃,双波长检测,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测波长为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素、大黄酚的检测波长为254 nm。结果:在文中所述进样量范围内,10种成分进样量与峰面积均呈良好的线性关系,回收率为97.33%～99.95%;RSD为1.32%～2.94%。结论:此方法简单快速灵敏,对于大承气汤的质量控制有一定的参考价值。     

HPLC法测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积20μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在23.8~238.4、22.8~228.0、25.8~228.0、78.7~787.2、16.7~167.2、16.6~166.4、17.5~175.2μg线性关系良好;平均加样回收率分别为99.78%、99.36%、99.71%、98.65%、99.37%、99.42%、98.78%,RSD值分别为1.88%、2.05%、2.03%、2.01%、2.56%、2.35%、2.17%。结论本法快速、简便、准确,可用于夏黄颗粒的质量控制。     

HPLC法测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法以Supelco Discovery C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温30℃,体积流量为0.8 mL/min,进样量10μL。结果 6种成分在各自线性范围内关系良好(r~2≥0.999),平均加样回收率99.0%～105.1%,RSD 1.41%～2.36%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于炎可宁胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%～98.08%,RSD为1.21%～2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论建立的方法准确可靠,QA...     

高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量

目的 建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/m L,3.8~76μg/m L,4.0~800μg/m L,5.0~100μg/m L和17.6~352μg/m L,平均回收率分别为99.38%,99.04%,99.72%,99.59%和99.52%,RSD分别为0.80%,1.02%,0.50%,0.54%,0.92%(n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量,专属性强,分离效果好。     

大黄甘草汤汤剂与煎膏剂中药效成分的比较研究

目的采用HPLC-DAD法分析大黄甘草汤剂和煎膏剂中12种药效组分。方法采用HypersilGold-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 mL/min,进样量20μL。二蒽酮类(流动相:甲醇–0.1%磷酸,梯度洗脱,时间25 min,柱温30℃,检测波长340 nm),蒽醌类(流动相:乙腈–0.1%磷酸,时间40 min,柱温20℃,检测波长254 nm),黄酮类和三萜类(流动相:乙腈–0.2%甲酸,梯度洗脱,时间55 min,柱温25℃,检测波长254、276、370 nm)。结果 2种二蒽酮类(番泻苷A、番泻苷B)和5种蒽醌类(大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素)的含量在汤剂中明显低于煎膏剂。而三萜类(甘草酸)和3种黄酮类(甘草苷和异甘草苷、甘草素)的含量在汤剂中高于煎膏剂,特别是甘草苷。煎膏剂中12种成分的总量与汤剂相当。结论煎膏剂的制备方法可能更利于大黄中二蒽酮类和蒽醌类成分的溶出或延缓了二蒽酮类成分的分解,同时抑制了甘草中三萜类和黄酮类成分的溶出或加快了这些成分的分解速度。由于二蒽酮类和蒽醌类是本方发挥药效作用的主要成分,且是君药大黄中主成分,因此大黄甘草煎膏剂可能比汤剂更有效。     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

HPLC法测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立同时测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法以UltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-1 g·L-1磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:430 nm;进样量10μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在60.02~1 200.4,70.32~1 406.4,62.24~1 244.8,71.04~1 420.8和30.48~609.6 ng范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 5和0.999 9,平均回收率分别为98.1%,99.3%,98.4%,99.0%和99.2%。结论该方法专属性好,准确度高,可用于综合评价胆石通胶囊的质量。     

HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242nm波长下检测圆柚酮和α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6)。结论本方法简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法。     

Toxicity and gastric tolerance of essential oils from Cymbopogon citratus, Ocimum gratissimum and Ocimum basilicum in Wistar rats

Oils of Cymbopogon citratus, Ocimum gratissimum and Ocimum basilicum are widely used for their medicinal properties, and as food flavours and perfumes. Recently in a study in West Africa, these oils have been recommended to combat Fusarium verticillioides and subsequent fumonisin contamination in stored maize, but their toxicological profile was not investigated. The current study was undertaken to provide data on acute and subacute toxicity as well as on gastric tolerance of these oils in rat. For this purpose, the oils were given by gavage to Wistar rats for 14 consecutive days. The animals were observed daily for their general behaviour and survival, and their visceral organs such as stomach and liver were taken after sacrifice for histological analyses. A dose-dependent effect of the tested oils was observed during the study. Applied at doses generally higher than 1500 mg/kg body weight, the oils caused significant functional damages to stomach and liver of rat. Unlike the other oils, administration of O. gratissimum oil did not result in adverse effects in rat liver at the tested doses. The no observed adverse effect level (NOAEL) of the tested oils has been established. The three tested oils can be considered as safe to human when applied on stored maize at recommended concentrations.     

柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究

目的 以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法 采用高效液相色谱-串联质谱技术（HPLC-MS/MS）,电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果 Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0% ~ 100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论 该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。     

In vitro antimicrobial activity of a chitooligosaccharide mixture against Actinobacillus actinomycetemcomitans and Streptococcus mutans

The purpose of this study was to evaluate the in vitro antibacterial activity of a chitooligosaccharide mixture (MW 2000–30 000 Da) with a deacetylation degree of 91.5% against two representative oral pathogens, Actinobacillus actinomycetemcomitans and Streptococcus mutans. A 0.1% concentration of the chitooligosaccharides (derived from the exoskeletons of marine crustaceans) was used to estimate antibacterial activity. Approximately 2 log colony forming units (CFU)/ml of A. actinomycetemcomitans were inactivated by 0.1% chitosan after 30 min, while 120 min exposure inactivated about 4.5 log CFU/ml of this organism. In contrast, the level of inactivation against S. mutans was less than 0.5 log CFU/ml after an exposure of up to 120 min. Electron microscopy showed that the exposure of A. actinomycetemcomitans to the chitooligosaccharides resulted in the disruption of cell membranes and that it could be considered for the treatment of periodontal diseases associated with A. actinomycetemcomitans.     

冬虫夏草人工繁育品、野生品及亚香棒虫草中氨基酸比较

目的：比较冬虫夏草人工繁育品、野生品与亚香棒虫草中水解和游离氨基酸的含量。方法：采用氨基酸分析仪测定冬虫夏草人工繁育品、野生品以及亚香棒虫草中17种氨基酸的含量。结果：冬虫夏草人工繁育品的水解氨基酸含量为16.776%~19.080%,野生冬虫夏草为14.857%~21.959%,亚香棒虫草为13.043%~14.933%。冬虫夏草人工繁育品的游离氨基酸含量为1.767%~2.373%,野生冬虫夏草为1.753%~2.521%,亚香棒虫草为2.856%~3.197%。结论：冬虫夏草人工繁育品和野生品中氨基酸含量基本一致,和亚香棒虫草有显著性差异。本研究为冬虫夏草的鉴别及人工繁育品的进一步开发利用提供科学依据。     

生川乌配伍白蔹、白及反药组合在大鼠血中移行成分的研究

目的鉴定生川乌配伍白蔹、白及的入血成分,比较配伍前后血中移行成分的变化特征。方法大鼠ig给予生川乌配伍白蔹、白及提取物,收集血浆样品并采用UPLC-QTOF/MS法鉴定入血成分,由半定量分析比较配伍前后血中移行成分的变化。结果检测配伍组20个成分,均为来自于生川乌的原形成分,配伍组中双酯型生物碱的相对质量分数均显著降低,单酯型生物碱中苯甲酰乌头原碱的相对质量分数显著降低,醇胺型生物碱中宋果灵的相对质量分数显著降低,其他没有显著性变化。结论生川乌配伍白蔹、白及能够改变其血中移行成分的体内过程。     

VKORC1-3673G>A、CYP2C9*3、CYP4F2 rs2108622和CYP2C19*2基因多态性对中国汉族房颤患者华法林维持剂量的影响

目的 探讨VKORC1-3673G>A、CYP2C9^*3、CYP4F2 rs2108622和CYP2C19^*2位点基因多态性对中国汉族房颤患者华法林维持剂量的影响。方法 收集107例服用华法林达维持剂量的汉族房颤患者的血样和临床相关资料,应用PCR-RFLP法检测VKORC1-3673G>A、CYP2C9^*3、CYP4F2 rs2108622和CYP2C19^*2基因型,采用独立样本t检验分析基因型与华法林维持剂量的相关性。多元线性回归建立给药模型,探讨基因多态性对华法林维持剂量的影响。结果 VKORC1-3673G>A、CYP2C9^*3、CYP4F2 rs2108622基因多态性和患者年龄、体质量能解释45.2%的华法林维持剂量差异。CYP2C19^*2基因多态性对本研究人群华法林维持剂量无影响。结论 VKORC1-3673G>A、CYP2C9^*3、CYP4F2 rs2108622基因多态性显著影响中国汉族房颤患者的华法林维持剂量。     

The effect of Nepeta cataria extract on adherence and enzyme production of Staphylococcus aureus

Nepeta cataria L., commonly known as catnip, is a perennial herb with a considerable folkloric reputation. A diethyl ether extract of this plant has been shown to have antimicrobial activity against fungi and Gram-positive bacteria. The aim of this work was to study the activity of N. cataria extract on 44 Staphylococcus aureus strains, some resistant to methicillin, and S. aureus 6538P (American Type Culture Collection) by evaluating the effect of subminimum inhibitory concentrations on coagulase, DNAse, thermonuclease and lipase production, and on in-vitro adherence. DNAse, thermonuclease and lipase were inhibited by concentrations equal to 1/2 and 1/4 MIC. A reduction of adherence was also observed.     

甘草配伍大戟的体外肝毒性研究

目的 研究甘草和大戟配伍的体外肝毒性。方法 采用显微观察法和MTT法检测不同浓度的甘草单煎液、大戟单煎液、甘草-大戟合煎液和甘草-大戟单煎混合液对人肝癌细胞HepG2增殖的影响,并比较大戟单煎液、甘草-大戟合煎液和甘草-大戟单煎混合液相当浓度下细胞毒性的大小。结果 大戟单用及大戟与甘草配伍均有细胞毒性,且呈剂量相关性;与大戟单煎液相比,甘草-大戟单煎混合液细胞毒性无明显差异,甘草-大戟合煎液细胞毒性减小。结论 甘草和大戟配伍导致大戟的体外肝毒性减小。     

泰山紫草与新疆紫草的HPLC指纹图谱对比研究

目的 对比研究泰山紫草和新疆紫草指纹图谱及其主要成分含量,评价泰山紫草的药用价值。方法 采用HPLC,色谱柱为Symmetry C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（70∶30）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为516 nm。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）软件,建立泰山紫草、新疆紫草指纹图谱。结果 建立了泰山紫草、新疆紫草指纹图谱的共有模式,以新疆紫草对照图谱作为参照图谱,进行峰匹配,对比计算泰山紫草指纹图谱的相似度为0.798,泰山紫草中含有萘醌类有效成分,但含量与新疆紫草中存在差异。结论 泰山紫草具有一定的药用价值,但不可完全替代新疆紫草使用。