聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶总黄酮及其抗炎活性

目的:以聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶超临界CO₂(SFE-CO₂)萃取液中总黄酮及其抗炎活性研究.方法:采用SFE-CO₂提取樱花叶中总黄酮成分,以聚酰胺吸附,以水洗脱至无色.再加到大孔树脂柱中,以乙醇洗脱,测定总黄酮含量.同时,初步检测总黄酮的抗炎作用.结果:供试液(ml)-聚酰胺(g)比例为1.5:1,选择AB-8型树脂,树脂(g)-提取液(ml)为3:1,以80%乙醇作为洗脱剂.色谱柱径高比1:20,洗脱液收集量为20 BV,总黄酮纯度达83.04%.药理实验证明,超临界萃取的樱花叶总黄酮能够明显抑制二甲苯致小鼠耳肿胀和降低冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性(P <0.01),其抑制率较超声提取的樱花叶总黄酮抑制率分别高出27.11%,53.62%.结论:聚酰胺-大孔树脂联用纯化SFE-CO₂萃取液工艺稳定,其纯化后的总黄酮具有一定的抗炎活性优势.     

1300大孔吸附树脂分离通窍鼻炎片中总黄酮总皂苷的工艺研究

目的:研究1300大孔吸附树脂分离通窍鼻炎片中总皂苷总黄酮的工艺条件与参数。方法:以总黄酮与总皂苷的洗脱量为指标,考察大孔吸附树脂对通窍鼻炎片中总皂苷总黄酮的吸附性能和洗脱参数。结果:以160 mL样品液(生药0.5 g/mL)上大孔吸附树脂柱(φ2.5 cm×H75 cm,干重45 g),用蒸馏水2 BV、30%乙醇3 BV、70%乙醇4 BV依次洗脱,总黄酮与总皂苷富集于30%乙醇和70%乙醇洗脱液部位。结论:该法简单可行,分离纯化效果好,能满足于大生产的要求。     

大孔吸附树脂纯化桑黄总黄酮工艺

目的研究大孔树脂纯化桑黄总黄酮的工艺。方法考察3种大孔树脂对桑黄总黄酮的静态饱和吸附量和解吸率,选择合适的树脂类型,并优化其纯化工艺。结果 AB-8大孔树脂对桑黄总黄酮的吸附容量大,洗脱率高,其最佳纯化工艺:50 g树脂湿法装柱(φ2.4 cm,300 mm,径高比1∶10),5 mg/mL粗提物溶液100mL上柱,1柱体积(BV)水洗,继以5 BV的70%乙醇洗脱,流速2 BV/h,洗脱液浓缩干燥,得精制桑黄总黄酮,含量707.2 mg/g,得率为65.31%。结论 AB-8大孔树脂可以较好地纯化富集桑黄总黄酮。     

AB-8大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿中总黄酮的研究

目的:研究 AB-8大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的工艺参数,为分离淫羊藿总黄酮提供最佳吸附洗脱条件。方法:以总黄酮吸附量、醇洗物总黄酮含量、总黄酮回收率为考察指标,考察大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱条件。结果:淫羊藿提取物上样浓度为30 mg·ml~-1,药液的 pH 调节为5～6时,最大上样量为250 ml,以2ml·min~(-1)流速吸附,洗脱时采用70%乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为6倍量树脂体积,以2ml·min~(-1)的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为最佳工艺条件。结论:在上述条件下,用 AB-8大孔吸附树脂吸附分离淫羊藿总黄酮,乙醇洗脱物中总黄酮含量达47%以上,总黄酮解析率达86%以上,总黄酮纯度80%以上。     

大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷研究

目的应用大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷。方法牛膝醇提液上大孔吸附树脂柱,以水及不同浓度乙醇依次洗脱,考察牛膝总皂苷的洗脱率和纯度。结果牛膝总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,洗脱率在58.42%以上。结论采用大孔吸附树脂方法富集、纯化牛膝总皂苷可行。     

大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究

目的：确定大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺。方法以其中金丝桃苷的含量为参照,采用HPLC法测定山楂中金丝桃苷的含量,确定了大孔吸附树脂的型号,并对大孔吸附树脂吸附流速、水洗体积、解吸所用乙醇浓度及用量进行了筛选,从而得到了大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺。结果：采用HZ-818型号的大孔吸附树脂湿法装柱,取定量的山楂浓缩液以0．5BV／h的速度进行上样,上样后再以1．0BV／h的流速,进行水洗,水洗6倍柱体积,最后以1．5BV／h的流速,用9倍柱体积的30％乙醇进行洗脱。结论：本实验为大孔吸附树脂富集山楂总黄酮工艺提供了可靠的技术参数,并为向产业化生产过渡建立了依据。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

枇杷叶总黄酮的纯化工艺及抗氧化活性研究

目的 优选枇杷叶总黄酮分离纯化的工艺条件,考察枇杷叶总黄酮抗氧化活性。方法 考察不同型号大孔树脂吸附洗脱能力,及大孔树脂、聚酰胺、硅胶对枇杷叶总黄酮的纯化能力,选择最佳分离纯化工艺,并采用ABTS自由基清除试验对黄酮提取物进行抗氧化活性评价。结果 D101树脂对枇杷叶总黄酮的吸附性能最好,最佳纯化工艺为D101树脂每1g上样相当于1.5g原药材样液,水、10%乙醇、40%乙醇、90%乙醇分别洗脱,洗脱流速为80mL？h-1（12BV？h-1）,收集40%乙醇部分经D101大孔树脂同样条件二次洗脱,收集40%乙醇洗脱液得总黄酮提取物。提取物对ABTS自由基有较好的清除作用。结论 D101大孔树脂重复吸附是分离纯化枇杷叶总黄酮的理想方法。枇杷叶总黄酮具有良好的抗氧化活性。     

HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能研究

目的:研究HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能,为分离淫羊藿总黄酮提供最佳吸附洗脱条件。方法:以总黄酮吸附量、醇洗物总黄酮含量、总黄酮回收率为考察指标,考察HPD-600大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱条件。结果:淫羊藿提取物上样浓度为20 mg·ml-1,药液的pH调节为5～6时,最大上样量为260ml,以2 mg·ml-1流速吸附,洗脱时采用70%乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为6倍量树脂体积(Br),以2 ml·min-1的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为最佳工艺条件。结论:在上述条件下,用HPD-600吸附分离淫羊藿总黄酮,乙醇洗脱物中总黄酮含量达45%以上,总黄酮解析率达85%以上,总黄酮纯度可达80%。     

西番莲叶中总黄酮的大孔树脂纯化工艺研究

目的研究6种大孔树脂吸附富集西番莲叶中总黄酮工艺条件和参数.方法以西番莲叶中总黄酮为考察指标,考察大孔树脂富集西番莲叶总黄酮的最佳工艺.结果西番莲叶提取液（每毫升含生药60 mg）20 mL上D 101大孔树脂柱,吸附20 min后,用纯化水洗脱除去杂质,然后用70%乙醇120 mL,洗脱速度为2 mL&;#8226;min 1,洗脱剂用量为7倍量的树脂,树脂重复利用3次,为最佳工艺.结论该法可较好富集西番莲叶中有效成分.     

鹅不食草总黄酮的提取及对S180实体瘤抑瘤作用的研究

目的研究鹅不食草总黄酮的提取精制工艺,并探讨其抑瘤活性。方法采用正交实验优化乙醇提取工艺条件,同时采用大孔树脂、有机溶剂萃取、聚酰胺色谱等方法对总黄酮粗提物进行精制。最后采用灌胃给药法研究鹅不食草总黄酮的抑瘤效果。结果正交实验确定总黄酮最优提取条件：70%乙醇提取2次,每次2h,溶剂用量为8倍量。精制后总黄酮含量达到76·2%。此外,鹅不食草总黄酮对S180实体瘤抑瘤率达到71·92%。结论鹅不食草总黄酮提取与精制工艺简便、安全、可行。鹅不食草总黄酮对S180实体瘤有明显的抑制作用。     

大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中总黄酮工艺考察

目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮。方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果。结果:HPD100型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力。当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml^-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2~3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70%乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)%(n=5)的有效部位。结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料。     

大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130,DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能。结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL^-1,树脂对上样液的吸附量为66 mL·g^-1,上样体积流量为1 mL·min^-1,依次用500 mL水洗脱,50 mL 65%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39%、收率为94.73%。结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化。     

垂盆草总黄酮的酶法提取及其抑菌活性

目的研究垂盆草总黄酮的酶法提取工艺及其抑菌作用。方法用酶解和煎煮相结合的方法,以总黄酮得率为指标,通过正交实验优选出最佳提取工艺,用平板打孔法考察垂盆草总黄酮的抑菌作用。结果垂盆草总黄酮的最佳酶解工艺条件是酶解温度50℃,酶解pH 6.0,酶用量0.6%,酶解时间1.5 h,其中酶解温度是显著影响因素。总黄酮得率可达3.471%。垂盆草总黄酮提取液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和产气杆菌都有不同程度的抑菌作用,对四联球菌作用不明显。结论该实验得到的垂盆草总黄酮的提取工艺合理可行,提取率高,提取得到的总黄酮具有一定的抑菌作用。     

鬼针草总黄酮提取工艺中试研究

目的对鬼针草总黄酮提取工艺进行研究,确定生产工艺路线,并进行中试生产初步试验,为工业生产打下基础。方法先以70%乙醇提取,再通过HPD100大孔树脂吸附纯化,最后用乙醇进行纯化;以提取物中总黄酮和金丝桃苷含量为考察指标,考察鬼针草的提取工艺。结果确定鬼针草总黄酮制备工艺路线,制得鬼针草总黄酮(总黄酮含量50%),平均产率为1%。结论该工艺稳定可行,适合于工业化大生产。     

毛连菜总酚含量测定和纯化工艺研究

目的 建立毛连菜总酚的含量测定方法,并优选其大孔吸附树脂纯化工艺。方法 采用紫外-可见分光光度法测定毛连菜总酚的含量,以吸附量、解吸率、解吸量等指标优选毛连菜总酚的大孔吸附树脂富集纯化工艺。结果 所建立的质量控制方法的精密度、重复性和稳定性良好,其RSD均<3.0%。优选出了HP-20树脂对毛连菜总酚有较好的吸附、解吸性能,最佳工艺：上样的毛连菜水溶液总酚浓度为8.54 mg·mL^-1,上样体积为1 BV,控制流速为2 BV·h^-1。先用水和10%乙醇洗去杂质,用量各4 BV,收集4 BV的30%乙醇和3 BV的50%乙醇洗脱液,浓缩,即得。结论 本实验建立的质量控制方法简单、准确,经HP-20树脂分离纯化,毛连菜总酚的纯度可达87%以上,且工艺稳定。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的分离纯化研究

目的:研究并优化大孔吸附树脂分离纯化山茱萸总黄酮.方法:先以总黄酮含量为考察指标,从3种不同型号的树脂中筛选出分离纯化山茱萸总黄酮的最佳树脂,再对最佳树脂吸附工艺参数进行全面优化.结果:HPD-600型大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的吸附与解析性能较好,确定最佳洗脱条件为50％乙醇洗脱,溶剂用量5 BV.结论:HPD-600型大孔吸附树脂可有效地分离纯化山茱萸总黄酮.