气相色谱法测定更年舒注射液中丁香酚含量

目的建立测定更年舒注射液中丁香酚含量的气相色谱法。方法采用DB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,FID检测器,氮气为载气,柱温190℃。结果丁香酚与其他色谱峰分离良好,丁香酚的平均回收率为101．18％,RSD=1．44％（n=6）。结论气相色谱法灵敏、准确,重现性好,可用于控制更年舒注射液的质量。     

木樨科丁香叶中丁香酚含量测定

目的:测定木樨科丁香叶中丁香酚的含量。方法:利用溶剂提取的方法对木樨科丁香叶中的丁香酚进行提取,采用气相色谱对丁香酚进行含量测定。结果:丁香叶中丁香酚的含量为12．144％。结论:溶剂提取法提取木樨科丁香叶中的丁香酚及气相色谱法测定其含量均有效,可行。     

气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量

目的：建立一种用气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片含量的方法。方法：采用聚乙二醇（PEG）-20M填充柱（涂布浓度为10％）；柱温为155℃；进样口温度为190℃FID检测器，检测器温度为250℃。结果：樟脑线性范围为0．397～1.985μg，平均加样回收率为100．6％，RSD为1．5％（n=5）；冰片线性范围为0．2631．317越，平均加样回收率为97．5％，RSD为0．62％（n=5）。结论：本方法测定结果准确可靠，可用于测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量。     

气相色谱法测定黑加仑油中γ-亚麻酸、α-亚麻酸、亚油酸含量的研究

目的 建立黑加仑油中γ-亚麻酸、α-亚麻酸、亚油酸的含量测定方法。方法 采用气相色谱法，色谱柱为乙二酸二乙二醇聚酯(DEGS)．涂布浓度15％，柱温：180℃；检测器：230℃；进柱口：200℃。结果 γ-亚麻酸回收率100．3％(RSD=0．81 n=6、α-亚麻酸回收率100．6％(RSD=0.52 n=6)、亚油酸回收率101．0％(RSD=1．74 n=6)。结论 该法操作简便，结果准确、可靠.     

毛细管GC测定石杉碱甲贴片中有机溶剂残留量

目的：建立石杉碱甲贴片中异丙醇、乙酸乙酯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5（5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷）；柱温：40℃。载气为氮气；检测器为FID；外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得乙酸乙酯和异丙醇两溶剂在2．50—12．5μg-mL^-1范围内线性均良好（r=0．9991和0．9994）；平均回收率分别为96．57％和98．09％，RSD分别为1．4％和1．7％；异丙醇、乙酸乙酯的最低检测限均为0．5ng；10批样品中上述有机溶剂残留量均符合ICH和GMP要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定。关键词：石杉碱甲；贴片；毛细管气相色谱法；有机溶剂残留量     

气相色谱法测定赛霉安乳膏中冰片的含量

目的 建立赛霉安乳膏中冰片的含量测定方法。方法 采用气相色谱法，以樟脑为内标，色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M，涂布浓度2％，柱温：155-200℃；检测器250℃；进样口250℃，程序升温；内标法。结果 回收率98.5％(RSD=2.4％ 5)。结论 该法操作简便，结果准确、可靠。     

气相色谱法测定伤痛平膏中水杨酸甲酯、薄荷脑、辣椒素的含量

目的：建立气相色谱法测定伤痛平膏中水杨酸甲酯、薄荷脑、辣椒素含量。方法：采用hp-5毛细管柱；柱温90～180℃；进样口温度250℃；FID检测器，检测器温度280℃。结果：水杨酸甲酯线性范围为0．76～7．56μg，平均加样回收率为100．5％，RSD为0．52％（n=5）；薄荷脑线性范围为0．25～2．54μg，平均加样回收率为99．4％，RSD为0．78％n=5）；辣椒素线性范围为0．503～5．03μg．平均加样回收率为100．2％，RSD为0．88％（n=5）。结论：本方法测定结果准确可靠，可用于测定伤痛平膏中水杨酸甲酯、薄荷脑、辣椒素的含量。     

气相色谱法测定盐酸比生群中溶剂残留量

目的：测定盐酸比生群原料中残留有机溶剂甲醇、1，4-二氧六环和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，以水为溶剂，异丙醇为内标，采用2m不锈钢填充柱，80／100目，Carbopack担体，上附0．2％Carbowax1500固定液；柱温120℃维持4分钟，以70℃／min的速率升温至150℃，维持7．5分钟；气化室温度：150℃；检测器温度：180℃(FID)；载气：氮气；柱前压：33Psi。实现了各组分的基线分离。结果：3批盐酸比生群原料中3种有机溶剂残留量均符合规定。结论：经方法学试验验证，该方法灵敏、准确、可信、适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

氨苄西林钠中丙酮、异丙醇含量测定

目的：建立一种气相色谱法测定原苄氨苄西林钠中丙酮、异丙醇二有机溶剂残留量。方法：选正丙醇作内标物，在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。柱温：85℃；进祥口温度：200℃；检测器温度：250℃；结果 平均回收率：丙酮100．1％、异丙醇100．0％；结论 该方法克服了进样量不准确的缺点，重现性好，精度高。     

气相色谱法测定复方冰片搽剂中冰片、薄荷脑和樟脑的含量

目的：建立复方冰片搽剂中冰片、薄荷脑和樟脑的含量测定方法。方法：采用气相色谱法，色谱柱：10％PEG-30M石英毛细管色谱柱；柱温：150℃；进样口温度250℃；程序升温；FID检测器。结果：冰片、樟脑和薄荷脑平均回收率分别为：99．6％（RSD为0．8％）、99．8％（RSD为0．9％）、98．5％（RSD为1．0％）。结论：本法简便准确灵敏，可用于本品的质量控制。     

基于一测多评法对丁蔻理中丸中6种成分的质量控制研究

目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计算待测成分含量,并将外标法测定值与一测多评法计算值进行对比,验证所建立一测多评法的准确性。结果:白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.09~21.80μg·mL-1、0.71~14.20μg·mL-1、13.67~273.40μg·mL-1、6.04~120.80μg·mL-1、1.46~29.20μg·mL-1、1.78~35.60μg·mL-1范围内线性关系良好;各成分一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论:利用校正因子对丁蔻理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丁蔻理中丸的质量评价研究。     

HPIC法测定苦参素软胶囊中氧化苦参碱的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定苦参素软胶囊中氧化苦参碱含量的方法。方法:采用C_(18)柱,流动相;0.05mol/L磷酸二氢钠—乙睛—甲醇—高氯酸钠(940:50:10:20)。检测波长220nm。柱温:40±1℃。结果:线性范围:0.12～0.28μg,r=0.9998。结论:本法分离效果好,准确可行。     

GC法同时测定狗皮膏中樟脑、异龙脑、龙脑的含量

目的: 测定狗皮膏中樟脑、异龙脑及龙脑的含量。方法: 采用气相色谱法,以交联聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱,FID检测器。结果: 樟脑线性范围为0.182 1～9.104 0 mg·mL^-1,平均回收率102.2%(RSD为3.3%);异龙脑线性范围为0.031 4～1.570 0 mg·mL^-1,平均回收率101.7%(RSD为3.2%);龙脑线性范围为0.050 8～2.539 5 mg·mL^-1,平均回收率101.1%(RSD为3.4%)。结论: 本法简便、准确,可用于狗皮膏的质量控制。     

丁蔻理中汤联合奥沙利铂与卡培他滨治疗中晚期胃癌54例疗效分析

目的:探讨丁蔻理中汤联合奥沙利铂与卡培他滨(CapeOX)化疗治疗中晚期胃癌的疗效及安全性。方法:选取南阳张仲景医院108例中晚期胃癌患者随机分为观察组和对照组,各54例。对照组接受CapeOX化疗,观察组在对照组的基础上服用丁蔻理中汤治疗。比较两组治疗前后的T淋巴细胞亚群表达水平及治疗后的不良反应发生率。结果:治疗前两组的CD3⁺、CD4⁺、CD8⁺、CD4⁺/CD8⁺水平差异无统计学意义(P>0.05),治疗后观察组的CD3⁺、CD4⁺、CD4⁺/CD8⁺水平显著高于对照组(P<0.05),CD8⁺水平显著低于对照组(P<0.05);观察组的不良反应发生率显著低于对照组(P<0.05)。结论:丁蔻理中汤联合CapeOX化疗治疗中晚期胃癌可减轻化疗造成的免疫功能损伤和不良反应。     

GC法同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量

目的:建立同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分含量的气相色谱法。方法:样品用乙酸乙酯超声提取,采用GC法对肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素进行含量测定。气相色谱条件:HP-5 MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1 min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1 min;载气为氮气,流速1 mL.min-1,分流比为10∶1;进样量1μL。结果:丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率(n=9)分别为99.4%,99.3%,98.2%,98.8%;肉豆蔻不同部位中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量有明显差异。结论:本法简便快速,可以用于肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分的含量测定。     

HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂的含量

目的:建立一种理想的盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂含量测定方法,统一4个企业的新药转正标准.方法:用甲醇与0.1mol/L盐酸的混合溶液(1:1)在80℃水浴中加热15分钟萃取软膏,应用高效液相色谱法测定了环丙沙星的含量.色谱条件:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为0.05mol/L枸橼酸(用三乙胺调节pH为3.5)-乙腈(82:18),流速为1ml·min-1;紫外检测器,检测波长为277hm.结果:环丙沙星的色谱峰与杂质峰能够较好的分离,4个企业的产品的25%平均加样回收率为96.9%(RSD=0.5%),50%平均加样回收率为98.3%(RSD=1.6%).结论:方法简便,快速,样品回收率高,重现性好,可用于不同企业生产的环丙沙星软膏的含量测定,能够对药品质量进行控制.     

纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

目的 建立纯阳正气胶囊挥发油的质控方法。方法 采用GC法建立挥发油的特征图谱,并测定桂皮醛与丁香酚的含量。结果 15批样品中确定了19个共有峰,指认了峰的归属,选取了9个特征峰建立了特征图谱。桂皮醛与丁香酚分别在0.522～1.565 mg/ml（r=0.9994）和3.038～9.115 mg/ml（r=0.9997）范围内线性良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论 所建立的GC特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制纯阳正气胶囊挥发油的质量,方法准确、可行,可作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法。     

一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中6种成分含量

目的 利用一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分的含量，并验证该方法在蒙药吉如合-6质量控制研究中的可行性与科学性。方法 采用一测多评法；供试品采用75%甲醇回流提取；以丁香酚为内标物，测定其他5种成分相对校正因子(ƒ_k/m)；采用一测多评法与外标法进行含量计算、比对。结果 所测定的鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分分别在其各自范围内有良好的线性关系(即r>0.999 9)，平均加样回收率为94.80%~98.85%，RSD<2.0%，外标法与一测多评法所测得结果之间相对误差<2%。结论 一测多评法操作简便、准确可行、重复性好，可用于蒙药吉如合-6的质量控制。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的:建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量.方法采用Sephadex G-10凝胶色谱系统.色谱柱:葡聚糖凝胶G-10色谱柱;流动相A:pH 7.0的0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)],流动相B:超纯水;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:头孢西丁钠高分子聚合物在5～70 g·L-1的范围内线性关系良好,r=0.994 3.结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好,可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法.     

丁香酚与甲基丁香酚的抗焦虑作用机制研究

目的 探究丁香酚及甲基丁香酚的抗焦虑作用及机制。方法 90只雄性SPF级SD大鼠,随机分为对照组,模型组,地西泮（1 mg/kg）组,丁香酚低、中、高剂量（10、20、40 mg/kg）组和甲基丁香酚低、中、高剂量（10、20、40 mg/kg）组,每组10只,对照组和模型组给予0.5% CMC-Na溶液,每只大鼠给药1 mL,ig给药,给药7 d后,除对照组外,进行高架十字迷宫实验。采用酶联免疫法（ELISA）测定焦虑大鼠血清中沉默信息调节因子2相关酶1（SIRT1）、单胺氧化酶A（MAO-A）、儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）、乙醛脱氢酶（ALDH）及醛糖还原酶（AR）的表达量,同时通过逆转录-聚合酶链反应（RT-PCR）检测各组海马体组织中相应的基因表达水平。结果 丁香酚高剂量组大鼠进入开放臂次数（OE）百分比和开放臂停留时间（OT）百分比显著高于模型组（P<0.01）,作用呈剂量相关性;随着剂量的增加,甲基丁香酚表现出抗焦虑作用趋势,但差异无统计学意义。与对照组比较,模型组大鼠SIRT1和MAO-A酶含量及基因表达显著升高（P<0.05、0.01）,丁香酚与甲基丁香酚均发挥显著回调作用（P<0.01）。与对照组比较,模型组大鼠血清中ALDH与AR含量显著下降,COMT含量显著升高（P<0.01）;海马组织中COMT与ALDH的基因表达显著上调,AR的基因表达显著下调（P<0.01）。与模型组比较,丁香酚可显著回调血清COMT、ALDH及AR含量（P<0.05、0.01）,甲基丁香酚显著回调血清COMT、AR含量（P<0.05、0.01）;丁香酚与甲基丁香酚能够显著抑制焦虑大鼠海马体COMT与ALDH的基因表达上调（P<0.01）,甲基丁香酚显著抑制AR的基因表达下调（P<0.05）。结论 丁香酚和甲基丁香酚抗焦虑活性良好,可通过调控SIRT1-MAO-A信号通路进而影响单胺类神经递质5-羟色胺（5-HT）的代谢以及儿茶酚胺代谢通路中COMT、ALDH及AR酶的活性和基因表达发挥作用。