二次烧结对牙科纳米氧化锆陶瓷强度的影响

目的:研究二次烧结工艺对纳米氧化锆陶瓷可加工性能和机械性能的影响.方法:在各个不同温度段对氧化锆陶瓷坯体进行烧结,通过硬度和断裂韧度测算烧结温度对烧成体可加工性能的影响.确定第1次烧结条件后,通过对不同温度下二次烧结的试件硬度、断裂韧度和三点抗弯强度的检测,筛选最佳第2次烧结条件,使坯体通过二次烧结能够达到较高的机械性能.结果:当烧结温度为900℃时,可加工指数最高,M=0.73±0.09,显著高于其它温度烧结的试件(P＜0.05).第2次烧结的温度为1300 ℃时,试件的硬度、断裂韧度分别为(14.0±0.36)GPa和(5.4±0.38)MPa·m 1/2;温度为1325 ℃时,材料的三点抗弯强度最高,达到(932±63)MPa.结论:经900℃/1 325℃烧结的氧化锆陶瓷能够兼顾便于加工和良好的机械性能.     

两次烧结工艺对氧化锆陶瓷性能的影响

目的研究两次烧结工艺对氧化锆陶瓷的烧结密度、机械性能和显微结构的影响。方法将纳米氧化锆粉体静压成型,分别采用一次烧结和两次烧结两种热处理方式,在不同的烧结温度下烧结,对不同烧结方式和烧结温度下材料的烧结密度、三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性进行测量分析,并通过扫描电镜观察试件的断裂面形貌。结果两次烧结与一次烧结相比,氧化锆陶瓷烧结体的密度、三点挠曲强度、维氏硬度及断裂韧性存在差异。在900 ℃/1 450 ℃烧结温度时,两次烧结氧化锆陶瓷烧结体相对密度最高（98.49%）,机械性能最佳,三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性分别为1 059.08MPa±75.24MPa、1 377.00MPa±16.37MPa和5.92MPa·m1/2±0.37 MPa·m1/2。两次烧结使氧化锆陶瓷烧结体的内部孔隙略有增多,部分晶粒长大且大小不均匀。结论两次烧结工艺对氧化锆陶瓷的性能虽有一定影响,但材料的各项性能均可满足临床要求。     

烧结温度对牙科硅藻土基陶瓷材料性能影响的实验研究

目的研究烧结温度对纳米增韧硅藻土基陶瓷材料机械性能及显微结构的影响。方法将干压成型的硅藻土基陶瓷坯体在600～950℃之间进行烧结,通过测试烧结后陶瓷的三点抗弯强度、显微硬度及断裂韧性,计算烧成体的可切削指数;利用X射线衍射仪分析陶瓷的晶相结构,扫描电镜下观察陶瓷的显微结构。结果在600～950℃温度范围内,陶瓷的三点抗弯强度、显微硬度和断裂韧性随着烧结温度的提高有所增强,当温度为750℃时可加工指数最高,显著优于其他温度段。结论通过对烧结温度的控制可以调节硅藻土基陶瓷的机械性能和可切削性能,从而满足牙科CAD/CAM加工所需全瓷材料的要求。     

牙科着色氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷的结构与性能

目的添加不同着色剂组合,配制着色的牙科氧化钇稳定四方多晶氧化锆（3Y-TZP）陶瓷,分析着色后材料的显微和晶相结构,并测定其理化、机械及抗低温时效性能。方法将TZ-3Y-S粉体与一定组分的着色剂球磨混合后,在200 MPa压力下等静压成型,先于1 050 ℃预烧结2 h,然后在1 500 ℃终烧结2 h,烧制5种具有一定颜色的氧化锆材料,测量烧结体的密度、收缩率、热膨胀系数、维氏硬度、三点弯曲强度、断裂韧性和化学稳定性;通过扫描电镜和X线衍射观察着色后材料的显微和晶相结构,并测试着色对材料抗低温时效性能的影响。结果着色后3Y-TZP陶瓷烧结密度在99.7%以上,烧结收缩率约20%,热膨胀系数为11×10-6·℃-1;晶粒大小均匀,主要断裂方式为穿晶断裂,主晶相为四方相氧化锆（t-ZrO2）;在弱酸性条件下具有较好的化学稳定性;5组着色氧化锆陶瓷的三点弯曲强度较未着色组略有降低,但均在900 MPa以上,断裂韧性略有提高,经低温时效处理后四方相到单斜相（m-ZrO2）的相变量约40%,但弯曲强度没有降低。结论3Y-TZP陶瓷经过着色后,具有优良的理化和机械性能,能够满足牙科临床应用的要求。     

两种牙科氧化锆-玻璃复相全瓷材料的比较研究

目的：观察不同配方的玻璃添加剂对牙科Y-TZP/玻璃复相全瓷材料烧结、力学性能及显著结构的影响。方法：Y-TZP中分别加入两种不同配方的玻璃添加剂，干压成型后在五种温度下烧结，观察材料的相对密度，抗弯强度，X射线衍射图及微观形貌。结果：B组氧化锆玻璃复相材料1400℃烧结，抗弯强度高，微观形态分布均匀。结论：玻璃相成分对材料烧结温度和性能有明显影响，既要有效降低烧结温度，又具有优良的力学性能才能适应牙科全瓷材料的需要，材料B有临床应用前景。     

二次熔融烧结法制备牙科用可切削云母基玻璃陶瓷

目的:通过二次熔融烧结法制备以云母为主晶相的牙科用可切削玻璃陶瓷。方法:在1500℃下熔融K2O-MgO-Al2O3-SiO2-F系统基础玻璃,其玻璃粉经过冷等静压成型后无压烧结获得牙科用可切削玻璃陶瓷。采用DTA-TGA确定基础玻璃的核化和晶化温度,采用XRD和SEM分析烧结体的物相组成和微观形貌,以及采用三点弯曲法和压痕法测定烧结体的力学性能。结果:K2O-MgO-Al2O3-SiO2-F系统的核化温度和晶化温度分别选择680℃和1020℃。烧结体的整体析晶比较缓慢,结晶度约为35.48%,主晶相为氟硅云母,晶体呈立方或扁平状,交错排列。烧结体的弯曲强度和断裂韧性分别为(144.50±9.75)MPa和(1.25±0.26)MPa.m1/2。结论:二次熔融烧结法制备的云母基玻璃陶瓷能够满足临床牙体缺损修复的要求。     

烧结温度对牙科氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能的影响

目的:研究烧结温度对凝胶注模成型牙科氧化锆增韧氧化铝(zirconia toughened alumina,ZTA)陶瓷力学性能的影响.方法:经凝胶注模成型工艺制备的ZTA陶瓷坯体,分别烧结至1100、1200、1250、1300、1400℃,测定不同烧结温度组试件的三点抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度,计算脆性指数;用扫描电镜观察三点弯曲试验后试件断面的显微形貌.采用SPSS 19.0软件包对数据进行统计学分析.结果:在1100～1400℃范围内,ZTA的三点抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度均随着烧结温度的升高而增大;脆性指数的最小、最大值分别见于1200℃和1400℃温度组(P＜0.05),为(0.74±0.16) μm-1/2和(2.76±0.14) μm-1/2,两者的抗弯强度分别为(46.89±3.24) MPa和(349.64±54.72)MPa.结论:凝胶注模成型的ZTA陶瓷在合适的烧结温度(1200℃)下具有较佳的可加工性能及一定的机械强度,初步满足临床牙科陶瓷加工的需求.     

烧结温度对二硅酸锂玻璃陶瓷析晶和微结构的影响

目的:观察烧结温度改变对二硅酸锂玻璃陶瓷的析晶行为和微结构的影响.方法:采用两段式烧结法烧结陶瓷,改变烧结终温度,XRD和SEM分别观察烧结前后陶瓷物相和表面微结构的变化.结果:经不同温度烧结后陶瓷呈现不同的析晶行为和微结构改变,以800 ℃时的改变最为显著,经840 ℃烧结后的陶瓷具有较高结晶度(P<0.05)和均匀致密的表面微结构.结论:二硅酸锂玻璃陶瓷烧结中的温度控制至关重要,800 ℃ 和840 ℃为陶瓷晶相和微结构改变的关键温度.     

烧结温度与氧化锆含量对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体强度影响的比较研究

目的 氧化锆含量以及陶瓷烧结温度均是决定陶瓷强度的重要因素，本研究旨在比较研究以上两因素与氧化锆增韧的纳米复合陶瓷材料基体强度的关系及影响程度。方法 以采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3/nZrO2她纳米复合陶瓷粉体(W)为研究对象，GⅠ-Ⅱ型Al2O3粉体(A)及In—Ceram Zirconia粉体(V)作为对照。制备氧化锆含量分别为5wt％、10wt％、15wt％及20wt％的复合粉体(W)，注浆法制成陶瓷基体生坯，分别烧结至1200℃、1450℃及1600℃后，测定陶瓷基体样本的线收缩率及三点抗弯强度。结果 ①1450℃及1600℃组样本的三点抗弯强度均显著高于1200℃组，但1450℃与1600℃组同样本的三点抗弯强度划无统计学差异；②相同烧结温度下除1200℃外，ZrO2含量高的实验组样本强度均明显高于含量低的实验组。结论 提高陶瓷烧结温度在一定范围内可增高陶瓷强度，但二者并非始终成此正相关关系；本课题研制的Al2O3／nZrO2纳米复合陶瓷粉体中氧化锆的添加含量对复合体基体的力学性能有显著增强作用。     

牙科氧化锆陶瓷与Vitadur alpha瓷及自制饰面瓷热匹配性能的研究

目的:检测牙科氧化锆陶瓷与V itadur alpha、两种自制饰面瓷材料的界面结合性能,以利于进一步研究应用。方法:采用粉浆涂塑法将V itadur alpha及两种饰面瓷材料按照烧结程序分别烧结于氧化锆陶瓷上,检测界面抗剪切强度,并进行抗热冲击性能测试,研究不同材料界面结合性能。结果:V itadur alpha、两种饰面瓷材料G-1、G-2与氧化锆烧结后,在给定温度范围内未出现开裂现象,G-2与氧化锆陶瓷界面抗剪切强度(36.22±5.77)MPa高于V itadurα组结果(27.83±2.75)MPa及G-1组结果(30.76±3.81)MPa,各组结果之间无统计学差异(P>0.05)。结论:V itadur alpha、饰面瓷材料G-1和G-2能够与氧化锆陶瓷支架材料匹配,可以作为饰面瓷材料进行进一步研究。     

微波二次烧结牙科纳米氧化锆全瓷材料的实验研究

目的：研究微波二次烧结工艺对牙科纳米氧化锆陶瓷材料的烧结密度,维氏硬度以及显微结构的影响,探索微波二次烧结牙科纳米氧化锆的烧结工艺。方法：将制作的30片氧化锆圆片试件随机分为实验组和对照组,每组15片。对照组按厂家推荐烧结程序进行常规二次烧结,实验组采用微波二次烧结。烧结后每组试件内6片用于测量氧化锆的烧结密度,6片用于测量氧化锆的维氏硬度,3片用于氧化锆的电镜扫描,实验组和对照组测试结果分别进行对比。结果：微波二次烧结的牙科纳米氧化锆材料的密度,维氏硬度均高于常规二次烧结的氧化锆,结果具有统计学意义（P〈0．05）,扫描电镜（SEM）下观察到微波二次烧结的牙科纳米氧化锆材料晶粒排列更紧密,晶体颗粒更小。结论：微波二次烧结工艺能够应用于牙科氧化锆陶瓷的二次烧结,缩短了牙科氧化锆陶瓷烧结时间,优化了牙科纳米氧化锆陶瓷材料的部分机械性能。     

烧结温度对牙科氧化锆增韧陶瓷性能的影响

目的 研究烧结温度对牙科氧化锆增韧陶瓷(zirconia toughened ceramic，ZTC)物理性能和弯曲强度的影响。方法 3％摩尔比的三氧化二钇(3mol％ Y2O3)稳定氧化锆粉体干压成型后，分别在1490℃、1530℃、1570℃、1610℃烧结，然后测试其密度、表面气孔率、线收缩率和弯曲强度。结果 从本项实验所得数据中可以看出，随着烧结温度的升高，氧化锆增韧陶瓷的密度和线收缩率呈上升趋势，表面气孔率呈下降趋势，弯曲强度呈现先上升后下降趋势。结论 在所设定的温度范围内，从烧结温度低和强度高的要求进行选择，3mol％ Y2O3稳定氧化锆增韧陶瓷的最佳烧结温度在1570℃左右。     

微波烧结与常规烧结对牙科用氧化锆摩擦磨损性能的影响

目的 采用微波烧结与常规烧结牙科用氧化锆与滑石瓷进行摩擦磨损实验,探讨其摩擦磨损性能及对磨物的磨耗程度。方法 选取Lava品牌氧化锆试件10个,随机分为微波烧结组和常规烧结组。使用粗糙度轮廓仪测量氧化锆表面粗糙度;以滑石瓷球为对磨物进行磨损实验,记录摩擦系数曲线,计算磨损体积;采用光学显微镜观察氧化锆和滑石瓷球的磨损形貌,场发射扫描电子显微镜（SEM）观察氧化锆显微结构。结果 微波烧结和常规烧结氧化锆磨损量依次为（6.940±1.382）×10^-2、（7.952±1.815）×10^-2 mm³,对磨滑石瓷磨损体积依次为（14.189±4.745）×10^-2、（15.813±3.481）×10^﹣2 mm³,两种烧结方式氧化锆耐磨性及造成对磨物磨损量差异均无统计学意义。光学电镜显示氧化锆可见明显的犁沟;对磨滑石瓷可见裂纹,同时伴有犁沟。SEM显示两种烧结方式氧化锆均已致密烧结,微波烧结氧化锆晶粒更加细小均匀。结论 两种烧结方式氧化锆摩擦磨损性能接近。     

牙科氧化锆陶瓷的低温时效性能研究

目的 研究时效对5种牙科氧化锆陶瓷结构稳定性的影响.方法 5种氧化锆预烧结块(A组:TZ-3YS;B组:Vita In-Ceram YZ;C组:Ivoclar;D组:Cercon Smart;E组:Kavo)各切取15 mm×15 mm×1.5 mm氧化锆试件18片,常压致密烧结.时效处理如下:置于高温高压消毒炉中进行循环热处理,条件是134℃,0.2 MPa压力,维持时间为0h、1h、2h、3h、4 h、5h.X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)试件的晶相结构,计算试件表面单斜相(m相)的相对含量.原子力显微镜观察A组和D组时效1、4 h的抛光试件.A组氧化锆再制备25 mm×4 mm×1.2 mm的试件30根,均分为未退火组(时效前)、退火组(时效前)和时效组(时效后),测试试件的三点弯曲强度.结果 除D组试件外,A、B、C、E组试件的m相含量均随时效时间的延长而增加,A组试件的m相含量最高,E组次之,B组和C组相近.XRD未检测到D组试件表面有m相,但使用原子力显微镜可观察到D组试件有m相晶核的成核和生长.时效前后A组试件的三点弯曲强度未衰减,未退火组试件三点弯曲强度[(1301±169)MPa]显著高于退火组[(1120±185)MPa]和时效组[(1158±111)MPa],差异有统计学意义(P＜0.05);而退火组与时效组间差异无统计学意义(P＞0.05).结论 牙科氧化锆陶瓷的低温时效效应具有时间依赖性,但时效效应并未使TZ-3YS的三点弯曲强度降低.     

不同表面处理方法对氧化锆支架材料与Vitadur alpha瓷结合性能的影响

目的：研究不同表面处理方法对氧化锆支架材料与Vitadur alpha瓷结合情况的影响,选择适用于临床的表面处理方法。方法：选用Vitadur alpha瓷,通过粉浆涂塑法与成品氧化锆支架材料进行烧结,通过肉眼观察、扫描电镜、能谱分析、热冲击实验等方法,研究其烧结结合情况,测试界面的结合剪切强度,并对结果进行方差分析。结果：氧化锆陶瓷支架材料完全烧结后,与Vitadur alpha瓷能达到良好的烧结效果,能谱分析结果提示两者存在化学结合。不同表面处理方法对Vitadur alpha瓷与氧化锆陶瓷支架材料界面结合剪切强度有影响：其中水砂纸细磨组抗剪切强度（35．1662MPa）最高,机械喷砂组（27．8283MPa）优于末处理组（20．9677MPa）,车针粗磨组抗剪切强度（15．3025MPa）最低,各组结果间有显著性差异（P〈0．01）。结论：结合临床实际．机械喷砂处理后,Vitadur alpha瓷能够与氧化锆陶瓷支架材料达到良好的匹配。     

Sintering behavior and mechanical properties of zirconia compacts fabricated by uniaxial press forming

PURPOSE

The purpose of this study was to compare the linear sintering behavior of presintered zirconia blocks of various densities. The mechanical properties of the resulting sintered zirconia blocks were then analyzed.

MATERIALS AND METHODS

Three experimental groups of dental zirconia blocks, with a different presintering density each, were designed in the present study. Kavo Everest® ZS blanks (Kavo, Biberach, Germany) were used as a control group. The experimental group blocks were fabricated from commercial yttria-stabilized tetragonal zirconia powder (KZ-3YF (SD) Type A, KCM. Corporation, Nagoya, Japan). The biaxial flexural strengths, microhardnesses, and microstructures of the sintered blocks were then investigated. The linear sintering shrinkages of blocks were calculated and compared.

RESULTS

Despite their different presintered densities, the sintered blocks of the control and experimental groups showed similar mechanical properties. However, the sintered block had different linear sintering shrinkage rate depending on the density of the presintered block. As the density of the presintered block increased, the linear sintering shrinkage decreased. In the experimental blocks, the three sectioned pieces of each block showed the different linear shrinkage depending on the area. The tops of the experimental blocks showed the lowest linear sintering shrinkage, whereas the bottoms of the experimental blocks showed the highest linear sintering shrinkage.

CONCLUSION

Within the limitations of this study, the density difference of the presintered zirconia block did not affect the mechanical properties of the sintered zirconia block, but affected the linear sintering shrinkage of the zirconia block.     

二步烧结牙科氧化锆陶瓷细胞毒性评价

目的:对二步烧结牙科可切削牙科纳米氧化锆陶瓷细胞毒性进行初步评价.方法:选择了2种体外试验即四氮唑盐比色法(MTT)体外细胞毒性试验和急性溶血试验.结果:二次烧结的氧化锆陶瓷的体外细胞毒性均为0级;溶血率分别为0.915%和1.177%.均小于5%,无明显的溶血反应.结论:初步证实了二次烧结的氧化锆陶瓷具有人体应用的生物安全性基础,无细胞毒性,无溶血反应.