高效液相色谱法测定中药石韦2种成分的含量高效液相色谱法测定中药石韦2种成分的含量

目的 对中药石韦中的2种成分绿原酸和圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的分析方法进行研究,并测定了不同种、不同产地石韦中2种成分的含量。方法 用反相C₁₈柱,甲醇-水-磷酸(50∶200∶0.2)为流动相,284 nm作为检测波长。结果 绿原酸和圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的含量分别在0.01～5 μg和0.004～5 μg有良好的线性关系(R=0.999 7),样品的回收率分别为97.9%(RSD=2.9%)和99.1%(RSD=2.4%)。结论 采用RP-HPLC法对21个不同种、不同产地石韦样品进行了测定,不同产地、不同种石韦中绿原酸及圣草酚7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷的含量相差悬殊,本方法为控制中药石韦质量及合理采收提供了简便易行的方法。     

HPLC法同时测定苦碟子注射液中4种成分的含量

目的建立同时测定苦碟子注射液中绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的HPLC法。方法色谱柱为Agela Pro-mosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1.0%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为350 nm。结果绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的线性关系良好,线性范围分别为0.730～5.84 mg.L-1、0.530～4.24 mg.L-1、0.990～7.92 mg.L-1和2.00～16.0 mg.L-1;平均回收率分别为98.8%、99.9%、99.6%和100.6%,RSD分别为0.8%、1.1%、1.0%和0.6%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,为苦碟子注射液质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。     

北葶苈子中黄酮苷类成分的分离与鉴定

目的对北葶苈子的黄酮苷类成分进行研究,为该植物资源开发利用提供依据。方法综合应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱以及HPLC制备法对北葶苈子化合物进行分离纯化,利用理化性质与核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从体积分数为50%的北葶苈子乙醇溶液提取物中分离鉴定了7个单体成分,分别为芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(apigenin-7-O-β-D-pyranglycuronide,1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin-7-O-β-D-glycuronide,2)、(+)-4'-O-methylcatechin-7-O-β-D-glucopyranoside,3)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(kaempferol-3-O-β-D-glycuronide,4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucosyl(1→2)-β-D-glucoside,5)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl-7-O-β-D-glucopyranoside,6)及kaempferol 2G-glucosylgentiobioside(7)。结论在对北葶苈子的化学成分进行研究的过程中,分离鉴定了7个黄酮苷类化合物。化合物1~7均为首次从独行菜属中分离得到,并首次对化合物7的核磁数据进行报道。     

8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量比较与相关性分析

目的:为木鳖子良种选育与高产优质栽培提供参考。方法:在2015年版《中国药典》(一部)等文献基础上,优化测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量的高效液相色谱(HPLC)法;比较8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量并进行聚类分析;采用SPSS 17.0软件分析海拔、经纬度与木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量间的相关性。结果:木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯质量浓度在0.05~0.5 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=4 361.95X+67.380 8(R~2=0.999 7);定量限为15.62 ng,检测限为4.67 ng;平均回收率为99.76%(RSD=1.36%,n=9)。8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量存在极显著差异(P<0.01)。根据聚类分析结果,将8个省14个产地的木鳖子划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ4个类群,Ⅲ与Ⅳ类群木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量较高,包括广西壮族自治区平南县、贵州省江口县、贵州省德江县、福建省建阳区与湖南省会同县5个产地,其中广西壮族自治区平南县、贵州省江口县、贵州省德江县、湖南省会同县属于高海拔、低经纬度地区,福建省建阳区属于高海拔地区。木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量与海拔呈正相关,与经度、纬度呈负相关。结论:测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量的HPLC法简便、准确、重复性好,所测8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量均达到2015年版《中国药典》(一部)标准,广西壮族自治区平南县、贵州省江口县、贵州省德江县、湖南省会同县等低经纬度、高海拔地区栽培有利于积累木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯成分。     

HPLC法测定不同采收期香青兰中黄酮和酚酸类的含量北大核心CSCD

目的:测定不同时期采收的香青兰药材中黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和田蓟苷)和酚酸类成分(迷迭香酸)的含量,确定最佳采收期。方法:采用PurospherSTAR LP RP-18 endcapped(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,17% A;30~60 min,17% A→28% A;60~75 min,28% A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温35℃。结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷5种化学成分的分离效果良好,质量浓度在相应的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率(n=6)为98.4%~99.5%(RSD<1.9%,n=6)。该方法应用于研究新疆吉木萨尔县产区不同采收期对香青兰药材中5种化学成分含量的影响,本试验在6月13日(种植后213 d)至8月6日(种植后270 d)内设置了8个采收期,发现木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等上述5种化学成分的含量与采收期(种植后天数)均呈二次或三次函数关系,随着采收期的推迟,含量先增后减。结论:该含量测定方法操作简单,重复性好,为确定香青兰药材适宜采收期提供依据。香青兰药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等5种化学成分含量随采收期不同而异,其总量最大值出现在7月中上旬。     

空心莲子草中三萜皂苷类化学成分的研究

为了研究苋科植物空心莲子草[Alternanthera philoxeroides(Mart.)Griseb]抗病毒活性的物质基础,对其化学成分进行了研究。本文主要报道从空心莲子草正丁醇部位分离得到的5个三萜皂苷类化合物,经图谱分析,结构分别鉴定为:3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-O-[β-D-吡喃葡萄糖]-齐墩果酸-28-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(2)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(竹节参苷Ⅳa,3)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸丁酯-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)和3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-常春藤皂苷K(尼泊尔常春藤皂苷K,5),其中化合物1为新化合物,化合物4和5为首次从该植物中分离得到。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD的青钱柳叶化学成分的鉴定分析

摘要：目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温：30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,定量模式下检测波长为254 nm。结果:采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了青钱柳叶中的18种化学成分,其中黄酮类9种、有机酸类7种、其他2种。针对异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、阿福豆苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷5种化学成分建立的HPLC-DAD测定方法,各成分的线性关系良好（r>0.999 9）,精密度、重复性和稳定性良好,回收率在92.93%～103.67%,RSD均小于3.0%（n=6）。29批青钱柳叶样品各成分含量具有一定差异,其中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在不同产地间的含量差异具有统计学意义（P<0.05）,金丝桃苷在野生与栽培品中差异具有统计学意义（P<0.05）。结论:本文建立的方法可用于青钱柳叶的质量评价,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷可作为成分指标进一步系统研究。     

HPLC法同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量

目的:建立同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷含量的方法,并比较不同厂家、批号产品中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷检测质量浓度分别在10.1²52.0、1.0252.0、1.0⁶.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.1516.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.151⁴.849、0.0974.849、0.097⁰.157 mg/ml。结论:该方法简单、准确、可靠,适用于清开灵注射液的质量控制;不同厂家、批号清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量存在较大差异。     

HPLC-DAD法同时测定杭白菊不同部位七种活性成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC DAD法同时测定杭白菊不同部位（茎、叶、花序）中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素七种活性成分的含量。方法: 采用Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,检测波长：348 nm,柱温：30℃。结果: 绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的质量浓度分别在0.014～0.560 μg (r=0.999 5)、0.031～1.260 μg(r=0.999 6)、0.022～0.900 μg (r=0.999 8)、0.036～1.440 μg (r=0.999 6)、0.029～1.160 μg(r=0.999 7) 、0.005～0.220 μg(r=0.999 8)和0.006～0.260 μg(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的平均加样回收率分别为97.91%,97.91%,97.55%,96.43%,96.44%,97.07%和97.48%,RSD分别为1.24%,1.29%,1.48%,1.83%,0.67%,1.88%和1.80%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于杭白菊药材不同部位多成分的质量控制研究。     

郁金香黄酮葡糖醛酸苷对微血管的保护作用[英]／Budzianowski J…／／Phytother Res．-1999，13（2）．-166～168

郁金香是一种著名的观赏植物。研究发现它含有具较高药理活性的黄酮类化合物。曾对郁金香变种Tulipa gesneriana L.ver.paradae(TGP)花被的极性部位进行分离鉴定,得到了槲皮素和山柰酚的3-O-β-芸香糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷、槲皮素和山柰酚的3-O-β-龙胆二糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷以及槲皮素和山奈酚的3-O-β-葡糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷。     

HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。     

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：40℃;流动相∶乙腈-水（30∶70,v/v）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率：97.82%,RSD：0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定苦碟子中四种黄酮的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定苦碟子药材中木犀草素7-O-β-D葡萄糖1→2葡萄糖苷（Ⅰ）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（Ⅲ）、芹菜素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷（Ⅳ）的含量。方法:采用C₁₈色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长348 nm。结果:8批次苦碟子药材中Ⅰ含量在0.30～1.20 mg·g^-1,Ⅱ含量在0.30～1.10 mg·g^-1,Ⅲ含量在2.40～6.00 mg·g^-1,Ⅳ含量在0.90～1.70 mg·g^-1;平均回收率为Ⅰ:97.32%（RSD=0.91%）;Ⅱ:98.87%（RSD=0.86%）;Ⅲ:98.55%（RSD=1.62%）;Ⅳ:96.40%（RSD=0.85%）。结论:该方法简便,准确,灵敏,可用于苦碟子药材的质量控制。     

RP-UFLC-DAD法同时测定有柄石韦中7个咖啡酰奎宁酸类成分和3个黄酮类成分的含量

在本研究中,建立了高效、灵敏、准确的超快速液相色谱法同时快速分析测定有柄石韦中10个指标成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1-咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、紫云英苷、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、山奈酚-3,7-双-O-葡萄糖苷）的含量。采用了Kromasil 100-2.5C18（100 mm×2.1 mm,2.5μm）C18快速色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇溶液为洗脱剂洗脱,检测波长为326 nm,流速为0.4 mL/min。10个成分在此色谱条件下能达到基线分离,标准曲线线性关系良好（r 2〉0.9998）,日内与日间精密度、重复性、稳定性均符合实验要求,加样回收率范围为99.1%–104.5%。对20批不同来源的有柄石韦样品进行了含量测定。此研究为有柄石韦中多成分含量测定提供了高效、灵敏、准确的快速分析方法。此外,还对20份样品进行了聚类分析和主成份分析,结果显示此方法可以很好地区分20份样品的来源及资源分布情况。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

灯笼草化学成分的分离和鉴定

目的 研究唇形科风轮菜属药用植物灯笼草的化学成分。方法 灯笼草干燥全草50.0 kg,粉碎后经体积分数为70%的乙醇溶液回流提取后,综合应用开放柱(硅胶、大孔吸附树脂、凝胶等)色谱和HPLC等方法进行分离及纯化,并鉴定了各分离得到的化合物结构。结果 从灯笼草70%乙醇提取物中分离鉴定了15个化合物,分别为：田蓟苷(tilianin,1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside,2)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(diosmetin-7-O-β-D-glucopyranoside,3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucuronide methyl ester,4)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(luteolin-7-O-glucuronide-6″-methyl ester,5)、柚皮素(naringenin,6)、圣草酚(enodicytol,7)、木犀草素(luteolin,8)、芹菜素(apigenin,9)、白桦酯醇(betulin,10)、3-羟基-11-乌苏烯...     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O- β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC-DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的测定方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为(0.05%甲酸–水)–(0.05%甲酸–乙腈);二元梯度洗脱:检测波长340 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好(r≥0.999 9)。平均回收率分别为100.5%、100.1%、100.8%,RSD值分别为0.4%、0.3%、0.7%。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

HPLC-DAD法同时测定中药金钱草中6种活性成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC DAD法同时测定中药金钱草中绿原酸、槲皮素、山奈酚、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、蒙花苷6种活性成分的含量。方法: Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)0.3%-磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：360 nm,柱温：30℃。结果: 绿原酸、槲皮素、山奈酚、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、蒙花苷的质量分别在0.031~0.624 μg(r=0.999 6) 、0.019~0.386 μg( r=0.999 6)、0.027~0.534 μg (r=0.999 7) 、0.032~0.644 μg(r=0.999 8)、0.019~0.376 μg (r=0.999 8) 、0.017~0.340 μg(r=0.999 7) 内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、槲皮素、山奈酚、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、蒙花苷的平均加样回收率分别为97.35%、97.98%、98.43%、99.57%、98.02%和97.92%,RSD分别为0.87%、1.53%、1.46%、1.24%、1.10%和1.41%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于金钱草药材多成分的质量控制研究。     

益心巴迪然吉布亚颗粒中5种有效成分的含量测定方法及其指纹图谱研究

目的 建立益心巴迪然吉布亚颗粒中5种有效成分的含量测定方法及其指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法测定10批(编号S1～S10)益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LG)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(APG)、迷迭香酸(RA)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(DG)、田蓟苷(TL)的含...