二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烯的二硫化碳解吸-气相色谱法测定方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,经二硫化碳解吸,应用DB-1毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.10μm)采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性时,峰高或峰面积定量。结果方法的线性范围为0.16μg/ml~756μg/ml,相关系数(r)=0.999 5;当采集1.5 L样品,最低检出浓度为0.1 mg/m~3;平均解吸效率为100.6%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论该方法简单,灵敏度、准确度和精密度高,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷

根据GBZ/T 160.45—2007《工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物》,用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,以FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷。结果显示,二氯甲烷在0~318.24μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.066μg/ml,精密度0.3%~2.2%,平均解吸效率96.35%;1,2-二氯乙烷在0~210.34μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6,检出限可达0.024μg/ml,精密度0.2%~3.8%,平均解吸效率93.05%。提示,该方法精确度较高,具有应用及推广价值。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮

目的建立二硫化碳解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮。方法样品经活性炭管采集、二硫化碳解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,标准曲线法定量。结果环己烷、环己酮分别在1.80μg/ml~600μg/ml和4.20μg/ml~500μg/ml的浓度时与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),方法检出限分别为0.62μg/ml和0.40μg/ml,最低检出浓度分别为0.41 mg/m3和0.27 mg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),回收率为92.4%~108%,RSD≤1.9%,解吸效率分别为93.3%和75.7%。结论方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中环己烷和环己酮的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃

目的建立同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃的溶剂解吸-气相色谱方法。方法活性炭管采集空气中的5种氯代烯烃,经二硫化碳解吸,HP-INNOWAX毛细管柱分离,采用火焰离子化检测器测定。结果氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯、反-二氯乙烯、顺-二氯乙烯5种氯代烯烃线性范围较宽,线性相关系数均大于0.999 8,方法的检出限和最低检出浓度分别为0.30~0.80 mg/L和0.05~0.13 mg/m~3(以采集空气样品6.0 L计算),加标回收率为95.90%~102.67%,批内、批间相对标准偏差分别为0.00%~3.74%和0.21%~6.12%,样品在室温下至少可保存14 d。结论该方法操作简单、线性好、灵敏度高、重现性好,适用于工作场所空气中5种氯代烯烃的测定。     

工作场所空气中2-溴丙烷的毛细管柱气相色谱测定法

建立用毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中2-溴丙烷(2-bromopropane,2-BP)的方法。采用活性炭管采集工作场所空气中2-BP,经二硫化碳(CS2)溶剂解吸,用FFAP毛细管柱分离,气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。结果显示,该方法线性范围1.31~105.12μg/ml,回归方程为y=911.1x-156.9,相关系数r=0.9999,检出限为0.25μg/ml,以采集3.0L空气样本计,空气中2-BP最低检出浓度为0.085mg/m3。加标回收率为97.6%~99.9%,批内相对标准偏差为0.93%~2.65%,批间相对标准偏差为0.94%~2.82%,解吸效率为95.8%~98.3%。室温(20℃)条件下存放,第5天活性炭管中2-BP下降率为3.1%。提示,该方法适用于工作场所空气中2-BP的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术。方法对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0μg/ml~500μg/ml时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98μg/ml、0.91μg/ml,最低检出浓度(以1.5 L空气计)分别为0.7 mg/m~3、0.7 mg/m~3、0.6 mg/m~3,解吸效率为91.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测。     

工作场所空气中改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定法

目的改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定方法,解决苯胺解吸效率低的问题。方法工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺用溶剂解吸型硅胶管采集,解吸液用1%氨水甲醇溶液代替甲醇,样品解吸后用反相C18-高效液相色谱法(HPLC)测定。结果改进方法后苯胺的解吸效率提高至98.0%,对硝基苯胺的解吸效率为95.4%。苯胺和对硝基苯胺在0~18μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 96和0.999 97,检出限分别为0.06μg/ml和0.14μg/ml,按采集3 L空气样品计,最低检出浓度分别为0.043和0.090 mg/m3,平均加标回收率分别为100.3%和100.6%,相对标准偏差分别为0.62%~1.32%和0.40%~1.86%。结论改进后的方法适用性更好,灵敏度更高,适合工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的同时测定和中毒应急检测。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立用活性炭管采集工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管气相色谱分析方法。方法用活性炭管吸附空气中1,2-二氯乙烷,样品经二硫化炭解吸,气相色谱检测。结果当1,2-二氯乙烷浓度范围在0～116.5μg/ml时,相关系数r0.999,检出限为:0.12μg/ml,以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为0.027mg/m3。平均解吸率96.0%,活性炭管吸附23.30μg1,2-二氯乙烷,样品放置7天后,回收率仍达94.9%。在该实验条件下与三氯甲烷等化合物有较好的分离。结论本方法可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的检测。     

工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇溶剂解吸-气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的检测方法。方法样品采用溶剂解吸型活性炭管采集、异丁醇二硫化碳溶液(1+99)解吸、DB-FFAP毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器检测。结果丙酮线性范围0.00～2 000μg/ml、乙酸乙烯酯线性范围0.00～200μg/ml,异丙醇线性范围0.00～5 000μg/ml,相关系数分别为0.999 2、0.999 9、0.999 2,最低检出浓度分别为0.22、0.20、0.39 mg/m~3(采样体积1.5 L),平均解吸效率分别为99.9%、98.5%、100.0%,相对标准偏差均介于0.5%～6.3%,平均加标回收率在97%～103%之间。结论该法各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测方法研制规范的要求,可用于工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物

目的 建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10～0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%～118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10～604.43 mg/m³之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32～114.54 mg/m³)、甲苯(50.11～604.43 mg/m³)和二甲苯(79.61 mg/m³和91.55 mg/m³)三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论 该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。     

工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1．470、3．074、3．778、4．998、5．477和6．595min,线性范围分别为39．50—790．0、44．55～891．00、8．75-175．00、43．30～866．00、43．78～875．60和43．30～866．00μg／ml,检出限分别为1．8、2．3、0．7、0．9、1．7和0．9μg／ml,最低检出浓度分别为1．2、1．5、0．5、0．6、1．1和0．6mg／m^3（采样体积1．5L计）,解吸效率分别为95．46％-96．43％、96．12％～96．80％、96．11％-97．61％、94．83％-97．05％、94．91％～96．98％和95．03％～95．48％。结论该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定。且方法简单、迅速、重珊性好,适合一般实验室应用。     

工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法。方法甲醇经水、正己烷经二硫化碳解析后进样,经GDX-102玻璃柱和DB-5毛细管柱恒温分离,由FID检测。结果甲醇和正己烷分别在浓度范围为15.788 5μg/ml和65.5 705μg/ml~524.564μg/ml内线性关系良好,相关系数r分别为0.9 999和0.9 997,检出限分别为2.0μg/ml和0.15μg/ml,相对标准偏差（RSD）均小于5%。结论该方法适用于工作场所空气中甲醇和正己烷的检测。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物

目的 建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法 优化热脱附参数，采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析，验证方法性能指标，并应用于实际样品的检测。结果 目标化合物在5～200 ng范围内线性关系良好，相关系数r>0.995,方法检出限为0.02～0.65μg/m³(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%～105.0%,相对标准偏差为1.3%～9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测，共检出了9种目标化合物，浓度范围为2.2～50.7 mg/m³。结论 该方法处理简单，线性良好，灵敏度高，精密准确，可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

2014—2018年武汉市大气颗粒物的急性超额死亡风险研究

目的 探讨武汉市大气颗粒物(PM₁₀、PM_2.5)对人群的急性超额死亡风险和导致的年均超额死亡人数。 方法 收集2014年1月—2018年12月武汉市城区每日死亡人数、PM_2.5和PM₁₀日均浓度以及气象条件等资料。采用广义相加模型分析PM_2.5、PM₁₀与非意外死亡人数的暴露-反应关系,表征武汉市PM_2.5和PM₁₀对暴露人群短期超额死亡的影响。 结果 5年间,PM_2.5和PM₁₀年均浓度从2014年的88.7 μg/m³和115.4 μg/m³逐年下降到2018年的51.6 μg/m³和75.0 μg/m³;每日PM_2.5、PM₁₀浓度与非意外死亡人数均显著相关,并存在显著的滞后效应。在lag 0 d,PM_2.5和PM₁₀浓度每升高10μg/m³,非意外死亡人数分别升高1.03%(95%CI: 0.82%~1.23%)和0.67%(95%CI:0.51%~0.82%);5年间,PM_2.5和PM₁₀污染所致武汉城区当日暴露人群平均每年超额死亡338人和104人。 结论 大气颗粒物PM_2.5和PM₁₀浓度升高可能导致非意外死亡人数的显著升高,显著增加居民的短期超额死亡风险。     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0．544、1．143min;线性范围分别为1～300、0．5～250μg／ml;回归方程分别为Y=4．533＋9．189X、y=7．788＋12．244x;相关系数（r）分别为0．9995,0．9996;检出限分别为0．2、0．1μg/ml;最低检出浓度分别为0．13、0．07mg／m3（采样体积1．5L计）：平均解吸效率分别为96．26％、96．21％;样品在室温下至少可保存15d。结论该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定。