碰撞池电感耦合等离子体质谱技术快速测定孕妇全血中的13种元素

目的分析孕妇全血中Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Cd、Sb、Tl、Pb共13种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速检测方法。方法使用含EDTA-K_2抗凝剂的采血管采集孕妇静脉血,全血样品经用0.01%曲拉通+1%硝酸混合液直接稀释后,以~(45)Sc、~(89)Y、~(115)In为内标,用人全血痕量元素标准物质样品进行质量控制,经电感耦合等离子体质谱仪测定,并用所建立的ICP-MS快速检测方法对60份孕妇血液样本进行了检测分析。结果在13种元素所对应的检测浓度范围内线性良好,待测元素的线性相关系数0.999 0,该方法检出限在0.001μg/L~3.8μg/L,方法回收率为87.1%~114.8%,对人全血痕量元素标准物质的分析结果均在证书值范围内。结论该方法操作简便,实用性强,结果可靠,可用于全血中13种元素分析的快速检测。     

两种检测全血中铅元素方法的比较

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及石墨炉原子吸收光谱(AAS)法对全血中铅元素进行检测,选取最佳的测定方法。方法分别采用ICP-MS法及酸脱蛋白-AAS法测定全血中微量元素铅含量。结果两种方法标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),ICP-MS法精密度较为理想。两种加标回收率分别为91.5%~94.0%和86.0%~92.2%,方法检出限为0.003 6μg/L及5.0μg/L,并用生物标准参考物质牛血评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值均相符。结论从两种方法的对比中发现,ICP/MS测定法准确度和精密度最为理想,适合于对样品结果的验证和质控考核工作,将是生物材料金属检测的一个发展趋势,值得借鉴和推广。而酸脱蛋白-AAS法样品处理简单快捷,适合大批量正常人群的样品检测。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

ICP-MS同时测定全血中多种微量元素

目的建立碰撞反应模式ICP-MS同时测定全血中多种微量元素的准确分析方法。方法取少量血液样品经浓硝酸水浴消解后,采用电感耦合等离子体质谱(CRI-ICP-MS)法对全血中微量元素进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移,应用碰撞反应模式消除质量数双原子干扰。采用质量控制样品的相应元素进行质量控制,检测测定结果和推荐值是否吻合。结果各微量元素方法检出限在(0.017~0.83)μg/L之间,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为87.3%~109.8%。结论方法具有简单、快速和准确的特点,可用ICP-MS直接测定全血液中的微量元素。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

电位溶出分析方法测定人全血中铅含量

目的:探讨以MP-2型溶出分析仪测定人全血中铅含量的可行性。方法:取全血20μl加入血铅底液中,在仪器最佳条件下采用工作曲线法测定。结果:分别取6个不同浓度的样品做精密度和准确度实验,样品浓度<100μg/L的RSD为10.1%,样品浓度>100μg/L的RSD为1.3%~4.8%;回收率为95.1%~102.3%。结论:本法操作简便、快速,准确度和精密度符合《血铅临床检验技术规范》的规定,污染小,所测结果可靠,可用于人全血中铅的测定。     

全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究

[目的]建立全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS分析测定方法。[方法]采用0.01%TritonX-100 0.1%HNO3 0.01?TA溶液 200μg/LAu对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池(CCT)技术来消除质谱干扰。[结果]方法检出限为0.04~0.98μg/L,精密度≤2.8%,回收率为93.0%~-103%,标准样品的分析结果令人满意。[结论]使用碰撞池的ICP/MS技术可直接测定全血液中14种痕量有毒元素,方法具有简单、快速和准确的特点,可满足突发性公共卫生中毒事件无机毒物快速检测的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

人群尿液中铬元素的电感耦合等离子体-质谱快速测定法

目的采用碰撞/反应池电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术,建立快速测定人群中尿铬元素的分析方法。方法尿样经体积分数为0.5%的硝酸溶液稀释10倍后,直接采用ICP-MS分析方法进行分析,以钇元素为内标,并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.20~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.10μg/L,定量下限为0.33μg/L。平均回收率在97.00%~102.25%之间,批内、批间精密度均5.00%,样品在-20℃冰箱中至少可保存14 d。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》的要求,适用于人群中尿铬元素的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定生物样品中12种元素

目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定人全血、尿液和头发中的铍、钒和铊等12种元素的方法。方法取0.25 mL全血和10.00 mL尿液,经质量分数为0.1%曲拉通-100与质量分数为0.5%硝酸混合溶液稀释20倍后,直接用ICP-MS法分析。取0.20 g头发加入硝酸,经微波消解后用纯水定容至10.00 mL,以ICP-MS法进行分析。结果所测铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锡、锑、铊及铅12种元素的线性相关系数均≥0.999 5,方法检出限:血液和尿液为0.097~1.995μg/L,头发为0.001~0.012μg/g;全血、尿液和头发各元素加标回收率分别为92.3%~105.0%、93.7%~115.5%、92.5%~111.0%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.7%~5.8%、0.8%~4.6%、2.2%~8.4%,批间RSD分别为1.6%~7.1%、3.5%~7.5%、2.8%~8.8%。结论该方法准确性好,灵敏度高,精密度好,适用于人体生物样品中多种元素的中毒快速筛查。     

微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法。方法采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用。结果所测定5种元素标准曲线的相关系数0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差3.0%,方法的最低检出浓度为0.000 016μg/kg~0.000 23μg/kg(样品液为称取1.00 g定容至10.00 ml计算)。结论本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析。与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定4种动物类中药中16种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)2种模式测定动物类中药中16种元素的方法。方法动物类中药样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,以Sc、Ge、In、Bi为内标溶液消除基体干扰,以标准模式/KED模式(碰撞反应池技术)测定了其中的Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg和Pb。结果 16种元素的检出限在0.004μg/L~0.098μg/L,方法相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.4%,回收率为89.6%~110.4%。利用本方法对鸡肉国家标准物质(GBW10018)进行了测定,分析结果与标准值基本一致。样品测定结果表明,某些动物类中药的有害元素含量较高,必须在生产和使用过程中予以高度重视。结论本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中多元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水碘的方法研究探讨

目的通过研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水碘过程中的条件,为水碘的测定提供一种简单快速且结果准确的方法。方法用ICP-MS测定水中碘含量,通过优化仪器测定条件,在线内标元素(Tb)进行基体校正,标准曲线法定量,直接取样对样品测定。结果在适宜的测定条件下,方法检出限为0.2μg/L,线性范围为0μg/L~200μg/L,线性回归方程为y=3 480.9x+1 639.3,相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为3.2%~4.7%,回收率在95.0%~103.0%,测定结果与硫酸铈催化分光光度法测定结果具有良好的一致性。结论方法样品用量少,操作简单快速,无需复杂前处理,检出限低,灵敏度高,精密度高,准确度好,抗干扰能力强,线性范围宽,适用于大批量水碘的测定。     

测试条件对土壤中33种元素同时测定的影响

目的采用了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中33种元素的方法。方法本文通过优化电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)的工作条件,测定土壤的多种元素的质量,最后实验得出土壤中元素分析的最佳优化参数。结果 33种元素的浓度为0.00μg/L～500.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,仪器的检查限为0.000 40μg/L～0.081μg/L。33种元素的加标回收率为90.00%～101.00%,相对标准偏差(RSD)0.13%～7.2%。测定国家标准物质GBW07426(GSS-12),测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法处理土壤样品简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于土壤中多种元素的测定。