儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母；采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9)；苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9)；黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法：色谱柱为月旭XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552～57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664～38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348～161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论：该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

儿童清肺糖浆质量标准研究

目的 建立儿童清肺糖浆的质量标准.方法 采用TLC法对儿童清肺糖浆中麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了定性鉴别;采用 HPLC 法测定黄芩苷的含量,为儿童清肺糖浆的质量控制提供依据.结果 定性鉴别方法专属性强.在0.130 4～0.978 μg范国内黄芩苷峰面积与进样量线性关系良好,r=1.000 0;样品平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为1.03%.结论 所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制儿童清肺糖浆的质量.     

强力五虎合剂水提工艺指标性成分测定方法的建立

目的:建立强力五虎合剂中指标性成分苦杏仁苷、盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法:应用HPLC检测法(LC-20A岛津高效液相色谱仪),色谱柱为Wonda Sil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相分别以甲醇-乙腈-0.1%磷酸(16:4:80),在207 nm波长测定苦杏仁苷;0.1%磷酸-乙腈(95:5),在207 nm波长测定盐酸麻黄碱。结果:苦杏仁苷在0.100~0.800μg(r=0.9994),盐酸麻黄碱在0.008~0.048μg(r=0.9999)之间的范围内呈现良好的线性关系。样品中苦杏仁苷平均回收率为99.51%,RSD=2.51%;盐酸麻黄碱平均回收率为97.47%,RSD=1.75%。结论:该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于控制强力五虎合剂的质量。     

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

孕妇金花片的质量标准研究

目的建立孕妇金花片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别金银花、白芍、黄柏、黄连;高效液相色谱法测定栀子苷、黄芩苷的含量。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;栀子苷浓度在0.010～0.060mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.22%,RSD=1.29%。黄芩苷浓度在0.02～0.10mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.93%,RSD=0.96%。结论该方法方便、准确、重现性好,可用于孕妇金花片的质量控制。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

垂盆草配方颗粒的质量标准研究

目的建立垂盆草配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂盆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。槲皮素进样量在0.015⁰.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为96.4%,RSD为2.1%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

百咳静糖浆质量标准

目的:建立百咳静糖浆的质量控制标准.方法:采用TLC对黄芩、黄柏、陈皮、麻黄进行定性分析,HPLC测定百咳静糖浆中黄芩苷含量.结果:百咳静糖浆供试品与对照品色谱的相应位置上,显相同颜色斑点;Sinochrom ODS bp C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),ODS预柱,流动相甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.04),检测波长315 nm,黄芩苷在0.08 ～0.4 μg呈良好线性关系(r =0.999 8),平均回收率100.9％(RSD 1.7％).结论:该方法灵敏、准确可靠、重复性好,可用于百咳静糖浆的质量控制.     

蛇黄散质量标准

目的建立蛇黄散(蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻和独行千里)的质量标准。方法 TLC法鉴定方中蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻;采用HPLC法测定三羽新月蕨苷A、大黄酸以及大黄素的量,色谱柱为Boston Green ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为226 nm。结果薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。三羽新月蕨苷A在0.016⁰.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.0080.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.008⁰.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.0120.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.012⁰.096 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法采用的HPLC流动相能改善三羽新月蕨苷A色谱峰拖尾现象。     

半枝莲配方颗粒质量标准的研究

目的建立半枝莲配方颗粒的质量标准。方法 TLC进行定性鉴别,建立HPLC指纹图谱,测定野黄芩苷含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好。21批样品的HPLC指纹图谱中有8个共有峰,相似度0.962~0.998。野黄芩苷在0.078 88~1.972μg范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率98.3%,RSD(n=6)1.2%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于半枝莲配方颗粒的质量控制。     

小儿清肺分散片的质量控制

目的:建立小儿清肺分散片的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的百部、地龙、麦冬进行定性鉴别研究;采用HPLC-ELSD法测定制剂中桔梗皂苷D的含量;采用HPLC-UV法,测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC法可鉴别出百部、地龙、麦冬的特征斑点,专属性强,重复性好;桔梗皂苷D浓度在43~430μg·m L﹣1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.72%(n=6),RSD=0.99%;黄芩苷浓度在0.02~0.1 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.90%(n=6),RSD=2.91%。结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿清肺分散片的质量控制标准。     

麻杏乳膏质量标准的研究

目的建立麻杏乳膏(炙麻黄、苦杏仁、细辛等)的质量标准。方法 TLC法对黄芪、炙麻黄、防风进行定性鉴别,HPLC定量测定盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸分别在0.049 2~0.246 mg/m L(r=0.999 7)、0.026~0.13 mg/m L(r=0.999 3)、0.12~1.20 mg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.83%、98.90%、97.30%,RSD分别为1.18%、1.12%、1.86%。结论该方法准确快速,稳定可靠,可用于麻杏乳膏的质量控制。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

莲草口服液的质量标准控制方法探讨

目的 建立莲草口服液的质量标准.方法 采用高效液相色谱法对莲草口服液中的主要成分野黄芩苷、对香豆酸进行含量测定.结果 野黄芩苷进样蕈在0.208～1.042μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9999)(n=5),平均回收率为100.3%,RSD=0.81%(n=6);对香豆酸进样量在0.079～0.394μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9994)(n=5),平均回收率为99.6%,RSD=0.94%(n=6).结论 建立了莲草口服液的含量测定方法.该方法精确,重现性好,操作简便,可作为莲草口服液质量控制标准.     

黄连阿胶安神胶囊质量标准研究

目的:建立胶艾炭颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对胶艾炭颗粒中的黄连、黄芩、阿胶、鸡子黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9;黄芩苷进样量在80.260~1.30 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;盐酸小檗碱进样量在0.314~1.570μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;3个待测成分的加样平均回收率分别为102.16%、102.15%、101.41%(n=6,RSD3%),RSD值分别为1.46%、1.99%、1.05%。结论:该标准能有效控制黄连阿胶安神胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定逍遥丸(水丸)中芍药苷、苯甲酸和苯甲酰基总苷

目的建立反相高效液相色谱法定量测定8家企业生产的逍遥丸中芍药苷、游离苯甲酸和苯甲酰基总苷。方法逍遥丸甲醇提取液分析采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定芍药苷和苯甲酸的流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;苯甲酰基总苷以总苷碱水解为苯甲酸计算,色谱条件同上。结果芍药苷和游离苯甲酸进样量分别在0.060 8~0.760μg(r=0.999 8)、0.009 6~0.120 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.3%(RSD=2.2%)和97.2%(RSD=2.2%);苯甲酰基总苷在0.020 32~0.304 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=6)为96.6%(RSD=2.8%)。结论建议增加苯甲酰基总苷的定量测定可有助于更好地控制逍遥丸的内在质量。     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。