狼毒大戟中4种Jolkinolide型二萜的二维核磁共振研究

目的:应用NMB技术对狼毒大戟中Jolkinolide型二萜jolkinolideA和B以及17-hydroxyjolkinolide A和B的1H和13CNMR信号进行了准确归属.方法:运用2D NMR技术(1H-1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY实验)和选用高灵敏度低噪音的二维脉冲序列、反式梯度场探头.结果与结论:首次准确地归属了4种Jolkinolide型二萜NMR谱中1H、13C信号的化学位移,并确定了17-hydroxyjolkinolide A和B的相对构型.     

人参皂苷Rh2的C-20构型确证

目的确证人参次苷H主成分人参皂苷Rh2的结构与空间构型。方法单晶X-射线衍射,HPLC、13C—NMR比较与其C-20的R型异构体的差异。结果HPLC保留时间显示人参皂苷H中主成分人参皂苷Rh2与酸降解尺型异构体不同,二者是两种不同成分;13C-NMR数据与文献报道的20（S）-人参皂苷Rh2一致。单晶X-射线衍射结构分析也证实其为20（S）人参皂苷Rh：。结论人参次苷H主成分为20（S）-人参皂苷Rh2。     

诃子中主要可水解丹宁的结构鉴定

目的 报道诃子中3种主要可水解丹宁：诃子酸（chebulinic acid)、诃黎勒酸（chebulagic acid）及chebulanin的波谱数据。方法 利用凝胶色谱技术从诃子中分离得3种成分,应用^1H-^1H COSY、HMQC及HMBC技术归属其NMR信号。结果 得出了3种成分的UV、IR、^1h和^13CNMR数据。结论 首次对上述3种成分的^13CNMR信号进行了明确归属。     

黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的建立高效液相法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用WATERS公司HPLC-ELSD系统；色谱柱：YMC-Pack C18柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（40：60）；流量：1．0ml／min；进样量201al。检测器漂移管温度为75℃。载气压力为30psi，柱温为30℃。结果加样回收率考察中平均回收率为97．64％，RSD为0．73％（n=6）。结论本方法有效减少杂质干扰，准确可靠。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 色谱柱：Kromasil C18柱（4.6×200mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）;流速：1.0ml·min^-1;柱温：40℃;ELSD参数：漂移管温度：105℃;载气流量：2.7L·min^-1;放大系数：1;撞击器：Off。结果 黄芪甲苷在1.24-5.86μg范围内呈线性,回收率为100.4%（RSD为0.91%,n=5）。结论 本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

双波长薄层色谱扫描法测定复方黄芪胶囊中黄芪甲苷的含量

【目的】建立双波长薄层色谱扫描法测定复方黄芪胶囊中黄芪甲苷含量的方法。【方法】采用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量，展开剂为氯仿-甲醇-水（14：7：2），扫描波长：λS：530nm，λR：700nm。【结果】薄层色谱斑点清晰，黄芪甲苷在1．000～7．000μg／ml范围内线性关系良好，加样回收率97．31％，RSD=1．85％（n=6）。【结论】以双波长薄层色谱扫描法测定复方黄芪胶囊中黄芪甲苷的含量，方法灵敏，准确。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为DiamonsilC。。（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（34：66）为流动相,流速为1．0ml／min,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流量为2．5L／min。结果：黄芪甲苷进样量在2．056-8．224μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为98．67％（RSD=1．72％）,金芪降糖片中黄芪甲苷的平均回收率为98．13％（RSD=1．34％）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于黄芪药材及金芪降糖片的质量控制。     

HPLC-ELSD测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量

目的建立测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷含量的高效液相-蒸发光散射检测的方法。方法采用C18柱（5μm,200mm×4．6mm）,乙腈-水（32：68）为流动相,流速1．0mL／min,蒸发光散射检测器漂移管温度80％,载气流速2．7mL／min。结果该方法回收率99．5％（RSD=2．0％）,精密度RSD=I．4％,重复性RSD=2．5％,黄芪甲苷在（1．2913-10．330）μg范围内线性关系良好（r=0．9998）。结论该方法简便快速,可作为黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量测定方法。     

消栓滴丸质量控制研究

目的探讨消栓滴丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对黄芪、赤芍、当归及川芎进行定性鉴别和采用高效液相色谱法（HPLC）对黄芪甲苷进行含量测定，色谱柱为C18柱（ODS，4．61mn×200，5um），流动相为乙腈-水-磷酸（32：68：0．05），流速1．0ml／min，检测波长203nm。结果薄层斑点清晰，阴性无干扰；黄芪甲苷在1．42-7．10txg范围内有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为95．6％，RSD为0．94％。结论建立的方法简便、灵敏、准确，可作为本品的质量控制方法。     

黄芪甲苷对两肾一夹型肾性高血压大鼠肾脏病变的影响

目的：探讨黄芪甲苷对肾性高血压大鼠肾脏的影响。方法将70只SD雄性大鼠分为2K1C组（n＝60）与假手术组（n＝10）,2K1C组按照经典两肾一夹（2K1C）型肾性高血压大鼠模型方法建模,建模成功后随机分为模型组、低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组,每组20只。低剂量黄芪甲苷组和高剂量黄芪甲苷组分别给予黄芪甲苷200 mg/（kg·d）、800 mg/（kg· d）,模型组和假手术组给予生理盐水200 mg/（kg· d）替代治疗,用药8周。处死大鼠,取右肾组织匀浆检测NO、NOS、肾素和AngII活性。手术前,各组大鼠尾动脉收缩压比较差异无显著性意义（ P＞0．05）。结果（1）术后8周,低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组大鼠尾动脉收缩压（134．2±8．2和128．3±7．8） mmHg明显低于模型组的（152．4±8．5）mmHg,但仍高于假手术组的（106．9±4．2）mmHg（P ＜0．05）。（2）光镜下可见模型组肾小球毛细血管塌陷,肾小球萎缩、硬化、坏死,部分肾小球代偿性肥大,肾间质可见大量炎症细胞和红细胞浸润等;高剂量黄芪甲苷组,可见肾小球肥大减轻,平均直径减小,未见肾小球萎缩、坏死,肾间质仍偶见炎症细胞浸润。（3）模型组、低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组右肾组织匀浆 NO、NOS明显低于假手术组（ P＜0．05）;AngII含量显著高于假手术组（P＜0．05）。低剂量黄芪甲苷组、高剂量黄芪甲苷组与模型组间上述指标比较差异有显著性意义（P＜0．05）。结论黄芪甲苷能够有效降低肾性高血压大鼠肾脏损伤。