极地海绵共附生放线菌Streptomyces sp. LHW11-07次生代谢产物研究

目的 对极地海绵共附生放线菌Streptomyces sp. LHW11-07进行次生代谢产物的研究,以期得到结构新颖且具有良好生物活性的小分子化合物。方法 综合运用凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、反相中压柱色谱和高效液相色谱等分离手段对Streptomyces sp. LHW11-07发酵产物进行分离和纯化,采用质谱、一维、二维核磁共振等现代波谱方法并结合相关文献调研鉴定它们的结构。结果 从该菌的发酵产物中共分离得到9个单体化合物,分别为cyclo-(L-Tyr-L-Trp) (1)、cyclo-(L-Trp-L-Ser) (2)、cyclo-(D-Tyr-D-Pro) (3)、cyclo-(L-Tyr-L-Phe) (4)、cyclo-(L-Tyr-L-Leu) (5)、albaflavenol B (6)、β-adenosine (7)、N-formylantimyic acid methyl ester (8)和conglobatin A (9)。结论 化合物1和2是首次分离于Streptomyces属放线菌。     

HPLC法同时测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中的盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量

目的 建立HPLC法测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量。方法 Agilent C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长：选用210 nm（盐酸麻黄碱）,327 nm（绿原酸）, 230 nm（苯甲酸）;柱温：30 ℃;流速：1 mL·min^-1,进样量10 µL。结果 盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量浓度分别在0.0622～0.6223、0.0116～0.1159、0.2123～5.3075（莱阳梨止咳颗粒）、1.0615～6.3690（莱阳梨止咳口服液）µg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,1.0000,0.9999);莱阳梨止咳颗粒平均加样回收率分别为97.85%、95.32%、96.62%（n=6）;莱阳梨止咳糖浆平均加样回收率分别为94.19%、95.24%、97.74%（n=6）。结论 所建立的测定方法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中的3种成分的含量。     

芝麻花化学成分的研究

芝麻花为胡麻科植物胡麻Sesamum indicum L.(S.orientale L.)的干燥花,有生发、消肿之功效,可治疗脱发、冻疮、便秘等。民间单方芝麻花治疗寻常疣、扁平疣等,均有满意的疗效。目前人们对芝麻种子的化学成分研究较多,但尚没有人对芝麻花的化学成分进行系统研究。本研究运用硅胶柱、凝胶柱、反相柱等多种色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。从其乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇部位分别得到10个化合物,分别鉴定为latifonin (1),苦瓜脑苷(momor-cerebroside,2),大豆脑苷II(soya-cerebroside II,3),1-O-β-D-葡糖-(2S,3S,4R,5E,9Z)-2-n-(2′-羟基二十四碳酰氨基)-1,3,4-三羟基-十八碳-5,9-二烯［1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3S,4R,5E,9Z)-2-n-(2′-hydroxytetra-cosanoyl) 1,3,4-trihydroxy-5,9-octadienine,4］,1-O-β-D-葡糖-(2S,3S,4R,8Z)-2N-(2′-羟基二十四碳酰氨基)-3,4-二-羟基-8-十八碳烯［1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3S,4R,8Z)-2-n-(2′R) 2′-hydroxytetracosanoyl)-3,4-dihydroxy-8-octadene,5］,2-乙酰橙酰胺［(2S,1″S)-aurantiamide acetate,6］,苯基乙醇-O-(2′-O-β-D-吡喃鼠李糖,3′-O-β-D-吡喃葡糖)-β-D-吡喃葡糖［benzyl alcohol-O-(2′-O-β-D-xylopyranosyl, 3′-O-β-D-glucopyranoside)-β-D-glucopyranoside,7］,β-谷甾醇(8),胡萝卜苷(9),D-半乳糖醇(10)。其中化合物4为新化合物,所有化合物均为首次从该植物的花中分离得到。     

中国毛茛科药用植物的研究 Ⅲ.唐松草属的药用植物

本文共报导了26种唐松草属的药用植物,其中有14种在我国民间常用来代替黄连.通过初步的化学预试,这26种植物的根及根茎部分几乎均具有生物碱反应,表明这个属也是毛茛科植物中含生物碱比较集中的一个大属;通过小蘖碱的显微化学试验,初步证明:高原唐松草(Thalictrum cultratum Wall.)、多叶唐松草(Th.foliolostrm DC.)、昭通唐松草(Th.chaotungense W.T.Wang et S.H.Wang,ined.)、滇川唐松草(Th.finetii Boivin)、贝加尔唐松草(Th.baicalense Turcz.)及其长柱变种(Th.baicalense var.megalostigma Boivin)的根及根茎中均含有小蘖碱,值得作进一步的研究.     

西洋参茎叶总皂苷氧化裂解产物中的新侧链环合型达玛烷型三萜

为了研究西洋参茎叶总皂苷氧化碱解产物的组成，对加拿大产西洋参茎叶总皂苷进行氧化碱解后，其产物通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化得到2个化合物。根据化合物的理化性质和光谱数据，鉴定其结构为：(12R,20S,24R)-20,24;12,24-diepoxy-24-deisopropyl-dammarane-3β-ol (1)和(20S,24R)-20,24-epoxydammarane-3β,12β,25-triol (2)。化合物1，2均为首次从西洋参茎叶总皂苷碱解产物中分离得到侧链环合的达玛烷型三萜，其中化合物1为新化合物。     

胡芦巴皂苷VIII的结构鉴定

目的　研究中国产胡芦巴Trigonellafoenum graecumL .种子的化学成分。方法　采用硅胶色谱柱进行分离,通过物理、化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果　分离得到一甾体皂苷,命名为胡芦巴皂苷VIII,鉴定其结构为26-O-β-D-吡喃葡糖基-25(R)-5α-呋甾烷-20(22)-烯-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡糖苷。结论　胡芦巴皂苷VIII为新化合物。     

高效液相色谱法测定新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的 建立新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法,为生产质量提供保障。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Lichrospher-C₁₈柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(7030),流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为254 nm。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2.30~18.4 μg/ml(r=1.0)、2.930~23.44 μg/ml(r=1.0)、5.00~40.0 μg/ml(r=1.0)、14.870~118.96 μg/ml (r=0.999 8)、7.410~59.28 μg/ml(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%、102.91%、99.76%、100.32%、100.44%,RSD分别为1.58%、1.27%、1.67%、1.33%、1.03%(n=9)。结论 该方法准确易行,便于质量控制。     

大叶蒟中抗抑郁酰胺类化合物

目的研究胡椒科植物大叶蒟(Piper laetispicum C.DC.)的抗抑郁活性成分。方法用动物实验进行活性跟踪,硅胶柱反复分离、纯化,应用MS,UV,IR,NMR鉴定化合物结构。结果从95％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到3个具有抗抑郁活性的酰胺类化合物,分别鉴定为N-isobutyl-(3,4-methylendioxyphenyl)-2E,4E,9E-undecatrienoamide (I), N-isobutyl-9-phenyl-2E,4E-nonadienamide (II), N-isobutyl-7-phenyl-2E,4E-heptadienamide (III)。结论化合物I是新化合物,命名为大叶蒟素(laetispicine ),化合物II和III为首次获得的天然产物。     

藏、汉族健康人对安替比林及醋氨酚代谢的种族差异

用随机交叉设计,研究了藏、汉族健康人安替比林和醋氨酚的代谢差异。16例汉族人安替比林T_1/2为18.8±4.89h,17例藏族人为15.0±3.02h(P<0.05),汉族人安替比林清除率是1.35±0.37L·h^-1,藏族人是1.71±0.44Lt·h^-1(P<0.05)。汉族人醋氨酚T_1/2是3.1±0.86h,藏族人是3.2±1.12h(P>0.05)。实验结果表明,藏、汉族健康人安替比林的代谢有显著差异,藏族人安替比林清除率比汉族人增加了20%。藏、汉族醋氨酚的代谢无明显差异。     

HPLC法测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的定量方法。方法 对国内3个企业生产的6个批次的癃闭舒片,采用HPLC法检测,Agilent TC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相是甲醇-水(43:57),体积流量1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温30℃。结果 补骨脂素回归方程为:Y=84.44X+9.994,r=0.9999(n=12)。异补骨脂素回归方程为:Y=82.434X+8.8952,r=0.9999(n=12)。补骨脂素和异补骨脂素的线性范围均在4.04~151.5μg。结论 本方法操作简便、准确、专属性强、稳定,可用于癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

丹参有效成分的研究——Ⅴ.紫丹参甲素和乙素的分离和化学结构

从云南产紫丹参(Salvia przewalskii Maxim.var.mandarinorum Stib.)中分离到两种新的二萜醌类化合物,取名为紫丹参甲素(C₁₉H₁₈O₄,熔点173～5℃)和紫丹参乙素(C₁₄H₁₂O(4),熔点242～3℃),经物理和化学方法的研究推定其结构式分别为(Ⅰ)和(Ⅱb)。紫丹参甲素有抗动物肿瘤活性,且其抑菌作用比隐丹参酮强。试探了紫丹参乙素质谱中M-16裂片的裂解由来。     

变色马兜铃中银袋内酯乙、丙的结构测定

从变色马兜铃(Aristolochia versicolar S M Hwang)的块根中分离到两个新倍半萜内酯,分别命名为银袋内酯乙(versicolactone B)和银袋内酯丙(versicolactone C)。前者分子式C₁₅H₂₀O₃,熔点135～136℃;后者分子式C₁₅H₂₂O₄,熔点181～182℃,[α]_D³⁶—11.4°(C,2.6,EtOH)。经光谱(UV,IR,¹H NMR,¹³SCNMR,MS)分析和化学方法证明,并经x-衍射证实,两者的结构分别为(Ⅰ)和(Ⅲ)。银袋内酯丙系一新型骨架的奠类倍半萜内酯。     

乌拉尔甘草中皂甙的研究

自乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的根茎中共分离出三个皂甙类化合物,经化学方法和光谱解析,鉴定1为3β-羟基-11-氧化-齐墩果-12-烯-30-羧酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基(1—2)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甙,命名为乌拉尔甘草皂甙甲(ura1saponin A)。Ⅱ为3β-羟基-11-氧化-齐墩果-12-烯-30-羧酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基(1-3)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甙,命名为乌拉尔甘草皂甙乙(uralsaponin B)。Ⅰ,Ⅱ均未见文献报道。Ⅲ为已知甘草酸。本文报道两个新甙的结构鉴定。     

甘草新木脂素的分离与化学结构

从陕北产甘草Clycyrrhiza uralensis Fisch)的根中分离出五种结晶,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol),芒柄花黄素(Formononetin)甘草西定(Licoricidin)及甘草利酮(Licoricone)。晶V为一新成分,命名为甘草新木脂素(Liconeolignan)其化学结构用化学降解和光谱分析定为[Ⅳa]。     

羊红膻根的化学成分研究

羊红膻根为伞形科植物缺刻叶茴芹(Pimpinella thellungiana Wolff。)的根,从中分得3个化合物,经鉴定为(Ⅰ)β-谷甾醇,(Ⅱ)γ-谷甾醇(Ⅲ)一个新天然化合物,其结构为3-甲氧基-5-(1′-乙氧基-2′-羟基丙基)-苯酚,命名为羊红膻根素。     

中国乌头的研究——Ⅹ.关白附子中的新生物碱

从关白附子(Aconitum koreanum R.Raymund)中共分得六种生物碱。其中一种是已知生物碱,卽次乌头碱,另五种为新生物碱,暂称为关附甲素C₂₄H₃₁O₆N、乙素C₂₂H₂₉O₅N、丙素C₂₂H₃₃O₂N、丁素C₂₄H₃₅O₃N及戊素C₂₉H_(43)O₇N。关附甲素是关附乙素的一乙酸酮。关附甲素、乙素、丙素的示性式分别定为:C₁₉H₂₀(OH)₂(CH₃COO)₂(CH₃)(∶N·),C₁₉H₂₀(OH)₃(CH₃COO)(CH₃)(∶N·),C₁₉H₂₃(OH)₂(CH₃)(N—C₂H₅)。后二种生物碱因量少尚待研究。     

三叶鼠尾草化学成分的研究

自从丹参酮Ⅱ-A磺酸钠一类化合物应用于冠心病临床以来,我们对同科属植物中二萜醌类的化学成分进行了研究,在寻找资源和新的二萜醌类活性物质过程中,除将甘西鼠尾草褐毛变种[Salvia przewalskli Maxim Var mandarinorum(Diels) Stib]俗名紫丹参推荐工厂,作为投产之原料外,又找到了含丹参酮Ⅱ-A高达0.6%的三叶鼠尾草。     

雷公藤化学成分的研究 Ⅲ.两种新二萜内酯——雷酚内酯甲醚和雷酚新内酯的分离及结构

从福建产雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)的根皮中分离到三种二萜内酯。(1)雷酚内酯(triptophenolide),C₂₀H₂₄O₃,熔点232～233℃。(2)雷酚内酯甲醚(triptophenolide methyl ether),C₂₁H₂₆O₃,熔点152～154℃。(3)雷酚新内酯(neotriptophenolide),C₂₁H₂₆O₄,熔点189～191℃。根据理化性质及UV、IR、¹HNMR、¹³CNMR、MS等光谱数据,推测化学结构分别为Ⅴ、Ⅵ及Ⅶ。Ⅵ与Ⅶ是二种新的二萜内酯化合物。     

乌棒子甙甲和甙乙的分离鉴定

从远志科植物乌棒子(Polygala caudata Rehd et Wils)的根皮和茎皮中分得四种(口山)酮类成分和一种甾醇甙,分别鉴定为优(口山)酮(Ⅰ),豆甾醇葡萄糖甙(Ⅱ),乌棒子甙甲(wubangziside A,Ⅲ),乌棒子甙乙(wubangziside B,Ⅳ)和芒果甙(Ⅴ)。本文报道两种新(口山)酮甙乌棒子甙甲和甙乙的结构测定以及三种已知化合物的鉴定工作。     

东北延胡索中白元胡碱的化学结构

自东北延胡索Corydalis ambigna cham et Schltd(罂粟科)块茎的乙醚提取物中,分离出一种苯菲啶类新生物碱。根据其紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和质谱的分析以及共衍生物的制备,并与苯菲啶类已知物紫堇灵(corynoline)及其衍生物的光谱数据进行比较,确定了该生物碱的化学结构为(Ⅰ),并命名为白元胡碱ambinine,C₂₃H₂₇O₆N,mp 218～219°,[α]_D²⁹—98°(c 0.11 CHCl₃)。