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柱前衍生化高效液相色谱法测定预混剂中硫酸安普霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立预混剂中硫酸安普霉素的柱前衍生化-高效液相色谱检测方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙腈-水(含0.5%乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。对3批次的预混剂中硫酸安普霉素含量进行了测定。结果:硫酸安普霉素浓度在0~100μg·m L-1范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率(n=6)为98.70%,RSD=1.3%。3批次的预混剂中硫酸安普霉素含量的测定结果(n=3)分别为24.42、24.39和24.63 mg·g-1,RSD分别为0.27%、0.49%和1.0%。结论:经方法学验证,本法能准确测定预混剂中硫酸安普霉素的含量。 相似文献
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旋光法测定胃炎合剂中硫酸庆大霉素含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:探讨胃炎合剂中硫酸庆大霉素含量的测定。方法:用旋光法直接测定硫酸庆大霉素的含量。结果:硫酸庆大霉素在1.6-3.6mg/mL浓度范围内,旋光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为;∞=-0.0181 0.1191C,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=0.28%。结论:方法简便,快速,准确,不受其它成分干扰,适用于医院制剂的快速检验。 相似文献
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旋光法快速测定硫酸妥布霉素注射液半成品的含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的 快速测定硫酸妥布霉素注射液半成品含量。方法 根据妥布霉素具有旋光性的特性,采用旋光法,样品不需任何处理,直接测定。结果 硫酸妥布霉素注射液浓度在1-5uml^-1范围内,与旋光度呈线性关系,回归方程:y=0.620x-0.263 r=0.9999,平均回收率99.90%,RSD0.42%(n=5),与微生物法基本一致。结论 该方法简单快速,尤其适用于药厂医院对该品种的质量控制与半成品含量的快速测定。 相似文献
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目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法测定结果进行比较。结果:西索米星检测浓度线性范围为0.4~2.0mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD=0.80%(n=6);旋光法与微生物检定法含量测定结果一致,RSD分别为0~0.07%、0.57%~1.2%。结论:旋光法测定SSJ中西索米星含量的方法简便、准确,且重现性优于微生物检定法。 相似文献
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目的探讨硫酸小诺霉素注射液的含量测定方法。方法采用旋光法测定硫酸小诺霉素注射液含量,并与抗生素微生物检定法进行比较。结果小诺霉素标准品溶液浓度在0.1万U/mL~0.8万U/mL范围内与旋光度线性关系良好,平均回收率为100,45%,RSD=1.17%(n=5)。旋光法测得的硫酸小诺霉素含量与抗生素微生物检定法无显著性差异。结论旋光法测定硫酸小诺霉素注射液含量快速、简便、准确,可以替代抗生素微生物检定法。 相似文献
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目的建立一种硫酸奈替米星注射液旋光度测定方法,用于生产质量监控。方法在20℃下用长度为1dm的旋光管测水校零,以标准品溶液为对照计算供试品溶液的含量。结果RSD=0.07%(n=6),平均回收率为100.0%,Y=0.03524+0.14456 X,在44~56mg·mL-1溶液范围内,旋光度对浓度有良好的线性关系,r=0.99991。结论本方法简便,重复性好,准确度高,线性范围可靠,因而适于硫酸奈替米星注射液的含量测定。 相似文献
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目的考察光学活性物质的固有性质—旋光度与溶液中阿奇霉素浓度的线性关系。方法通过最小二乘法确定其回归方程,建立标准曲线。结果旋光度测定法与国家标准所载方法测定含量结果基本一致。结论旋光度测定法操作简便,测定周期短,结果可信,可用于阿奇霉素冻干生产中中间体含量确定,为车间冻干生产质控提供依据。 相似文献
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目的采用浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量。方法选用金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]为试验菌,利用妥布霉素在含菌液体培养基中,于530 nm的吸光度与浓度的对数呈良好线性关系的原理进行测定。结果妥布霉素0.3~1.1μg.ml-1线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为102.3%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建方法较常用的管碟法操作简便快速、灵敏、准确、稳定,是测定硫酸妥布霉素注射液含量的较好方法。 相似文献
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目的制备硫酸庆大霉素凝胶剂并建立其质量控制方法。方法以硫酸庆大霉素为主药,卡波姆为基质制备凝胶剂,采用紫外分光光度法测定硫酸庆大霉素含量并进行稳定性试验。结果制得的凝胶均匀细腻,含量测定方法重复性良好,线性范围为0.02~0.12mg/mL(r=0.9993),回收率为100.23%(RSD=0.52%,n=5)。结论硫酸庆大霉素凝胶剂制备工艺简便可行,制得凝胶符合要求,质量控制方法可靠。 相似文献
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目的 新建硫酸卡那霉素注射液及滴眼液含量的高效液相色谱 - 柱后衍生化 - 荧光检测方法。方法 色谱柱为
Zorbax Eclipse Plus C18
(4.6mm×100mm, 3.5μm);流动相为 pH3.4 的缓冲液 ( 取庚烷磺酸钠一水合物 4.35g 和无水硫酸钠 16g,加水
溶解并稀释至成 1000mL,用冰醋酸调节 pH 值至 3.4±0.1)- 甲醇 (74:26);柱温为 35℃;流速为 1mL/min。柱后衍生化试液为邻苯
二甲醛溶液;流速为 0.3mL/min;衍生化反应温度为 45℃;荧光激发波长为 340nm,发射波长为 455nm。结果 卡那霉素 A 在
0.0973~583.8μg/mL 浓度范围内线性关系良好 (r=0.9999),硫酸卡那霉素注射液和滴眼液的平均回收率分别为 99.6% 和 99.3%,
RSD 为 0.63% 和 0.66%(n=9)。结论 本方法检测灵敏度高,重复性好,简便快速,结果准确可靠,可作为硫酸卡那霉素注射液
及滴眼液的含量测定方法。 相似文献
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傅应华 《中国生化药物杂志》2006,27(5):294-296
目的建立用比色法测定鲨鱼硫酸软骨素原料中蛋白质含量的方法。方法采用福林-酚试剂法对蛋白质进行显色反应,以牛血清白蛋白为标准品,在760 nm波长处测定蛋白质标准品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算供试品中蛋白质的含量。结果标准曲线蛋白质量在21.1~105.5μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 0,加样回收率为99.8%,RSD=0.91%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素原料中蛋白质含量的测定方法。 相似文献
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目的:建立测定注射用硫酸头孢噻利含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate C18,流动相为甲醇-水(20∶80),柱温为30℃,流速为1mL·min-1,检测波长为257nm,进样量为20μL。结果:硫酸头孢噻利检测浓度线性范围为10.0~120.0μg·mL-1(r=0.9999);最低检测限为0.01μg·mL-1;低、中、高3种浓度硫酸头孢噻利的方法回收率分别为101.9%、100.3%、99.5%,日内RSD分别为1.07%、1.38%、1.40%,日间RSD分别为1.07%、2.58%、2.87%;3批样品平均标示含量为(96.5±1.7)%。结论:该方法简便、灵敏度高,适用于注射用硫酸头孢噻利的含量测定。 相似文献
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目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11~50.55μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD为1.30%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。 相似文献
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目的:建立盐酸地尔硫(卓)原料及片剂中盐酸地尔硫(卓)含量测定方法.方法:以纯化水为溶剂,运用旋光法测定盐酸地尔硫草原料及片剂中盐酸地尔硫(卓)的含量.结果:盐酸地尔硫(卓)在5 ~ 30 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好的线性关系,回归方程为C =0.088 7 +0.976 3 X(r =0.998 7),平均回收率为100.2%,RSD为0.56%(n=9).结论:本方法简便易行,结果准确,可作为盐酸地尔硫(卓)原料及片剂的快速质量控制方法. 相似文献
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目的:建立以衍生化结合一阶导数光谱法测定胃炎合剂中硫酸庆大霉素衍生物含量的方法。方法:采用Hantzsh反应使庆大霉素形成二氢吡啶衍生物,以醋酸-醋酸钠为缓冲液(pH3.6),于346nm波长处以一阶导数光谱法进行测定。结果:硫酸庆大霉素检测浓度在5.475~32.85μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.6%(RSD=1.55%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于本品质量控制,并适用于医院制剂的快速检验。 相似文献
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目的:建立测定硫酸链霉素鱼肝油滴鼻剂中主药含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,在检测波长为521nm条件下检测该制剂中硫酸链霉素的吸光度并计算含量。结果:硫酸链霉素检测浓度的线性范围为250~700μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率为99.75%,RSD=0.98%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献