气相色谱法测定盐酸美金刚片的含量

建立了测定盐酸美金刚片含量的气相色谱(GC)方法。方法采用Agilent DB-225 (30m*0.53mm,1.0μm)毛细管色谱柱,以氮气为载气,流速5mL.min-1,柱温：110℃,进样口温度：250℃,进样量：2.0μL。火焰离子化检测器(FID),检测器温度：250℃。以盐酸金刚乙胺作为内标物测定盐酸美金刚片的含量。盐酸美金刚在0.157 8mg.mL-1～0.480 6mg.mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 0)。所建立的方法准确、回收率较为理想,可用于盐酸美金刚片含量的测定。     

GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量

目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.530 mm,3.00μm）,载气为氮气,流速：4.0 mL.min 1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃.min 1升至150℃再以40℃.min 1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 三乙胺浓度在0.317∽12.68μg.mL 1内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.9%（n=9）,RSD为4.18%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测。同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路。     

毛细管气相色谱法测定盐酸金刚乙胺片的溶出度

目的 建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法.方法 照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法,以蒸馏水500 mL为溶剂,转速50 r· min-1,30 min时采样.采样后以GC法测定,经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分析柱进行分离测定.结果 盐酸金刚乙胺在3.98～79.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.82％,RSD=0.56％00(n=9).结论 该方法简便、快速、准确,能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量.     

GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法.方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃·min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃·min-1升至250℃;进样口温度:25...     

HPLC-ELSD法测定盐酸乙胺丁醇片的含量及溶出度

目的:采用 HPLC-ELSD 法建立了盐酸乙胺丁醇片含量及溶出度的测定方法。方法:采用 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(50:50),流速:0.6 mL·min~(-1),柱温:20℃。蒸发光散射检测器条件为:撞击器状态:关,漂移管温度:105℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。结果:盐酸乙胺丁醇浓度在64～640μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);平均加样回收率(n=6)为99.4%,RSD 为0.7%。结论:本方法操作简便、准确、稳定,灵敏度高,适用于盐酸乙胺丁醇片质量控制。     

羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法的改进

目的:改进羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法.方法:采用气相色谱法测定,以氢碘酸水解羟乙基淀粉130/0.4中羟乙基成碘乙烷.色谱柱:Agilent DBT-5(0.32 mm×30 m,膜厚0.25 μm);检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2;流速:2 mL·min-1;分流比:1:40;应用程序升温(50℃,保持2 min,以45℃·min-1,升至230℃,保持4 min),进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果:碘乙烷在4.13～41.34 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5).平均回收率为98.34%,RSD为1.7%(n=6).结论:该法简便快捷专属性好,可用于羟乙基淀粉130/0.4置换度测定.     

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气：N₂;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温：初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01～0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。     

GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量

目的:建立GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。方法:采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子检测器(FID);以萘为内标;进样口温度230℃,检测器温度250℃,程序升温(初始温度105℃,保持3min,以3℃·min-1的速率升至140℃,再以100℃·min-1的速率升至210℃,保持5 min),分流进样,分流比2.0∶1,进样量1μL。结果:樟脑、乙酸龙脑酯浓度分别在1.81~27.18μg·m L-1和5.53~82.95μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为103.9%和105.2%。结论:本方法可用于测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。     

GC法测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂的含量

目的建立测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂含量的方法。方法气相色谱法与顶空进样法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为50℃,进样口温度为150℃;检测器为FID,温度为200℃;载气为氮气,流速为32 KP;进样量100μL。结果结果表现出了良好的线性关系,甲醇、异丙醇、1,2-二氯乙烷、环己烷检测浓度线性范围分别为2.5~20 mg·L-1(r=0.998 5)、250~1 000 mg·L-1(r=0.998 1)、0.25~2 mg·L-1(r=0.995 3)、2.5~20 mg·L-1(r=0.996 2),平均回收率分别为101.54%、103.66%、103.07%、99.17%,RSD分别为2.1%、1.8%、4.4%、3.8%,最低检测限分别为0.5、25、0.05、0.5 mg·L-1。结论建立的方法简便、灵敏、准确,适用于盐酸乙胺丁醇原料的残留溶剂含量的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼的含量

目的采用HPLC-ELSD法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼两组分的含量。方法色谱柱:Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60);柱温:2O℃;流速:0.6 ml.min-1;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态:关;漂移管温度:50℃。结果盐酸乙胺丁醇、异烟肼分别在105.80～529.00 mg.L-1和39.60～198.00 mg.L-1的范围内呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇、异烟肼的平均加样回收率分别为100.19%(n=6,RSD=1.75%)、101.65%(n=6,RSD=1.08%)。结论该方法操作准确、简便、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

盐酸哌替啶与利多卡因联合在减痛人工流产术中的应用

目的观察盐酸哌替啶与2%盐酸利多卡因联合应用在无痛人工流产手术中的效果。方法采用盐酸哌替啶肌肉注射与2%盐酸利多卡因进行宫颈注射的方法。结果盐酸哌替啶与2%盐酸利多卡因联合应用在无痛人工流产手术中的镇痛效果较好,宫颈松弛明显(P<0.01)。结论盐酸哌替啶与2%盐酸利多卡因联合用于人工流产手术中镇痛效果较好。     

不同产地黄连中6个生物碱含量测定

目的测定不同产地黄连药材加工品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,为黄连药材的真伪鉴别提供依据。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-30 mmol.L-1碳酸氢铵溶液（每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水,1 mL三乙胺）梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连药材中6个生物碱含量均较高,且其中盐酸药根碱、盐酸防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不低于0.30%,0.40%,1.10%,2.02%,1.45%,6.58%。结论方法准确、可行,可作为黄连药材质量的定量依据。     

黄连中原小檗型生物碱的分离与鉴定

目的:研究黄连中的原小檗型生物碱成分。方法:采用溶剂提取、色谱分离等手段对样品进行分离、纯化,根据波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从黄连中分离出6个生物碱成分,分别鉴定为盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸巴马汀。结论:该方法简单、可行,可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。本试验为首次采用直接分离纯化的方法从黄连中得到盐酸表小檗碱。     

HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量.方法 以NUCLEODUR100-5C18ec(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐溶液(取磷酸二氢钾2.72 g加水700 mL溶解,用磷酸调节pH=3.0,加水至1 000 mL)-乙腈-甲醇(60:17:23)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长为249 nm;柱温为30 ℃.结果 盐酸异丙嗪在5.445～98.01 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 93);方法精密度RSD=0.78%(n=6);其高、中、低三个量的平均回为99.88%,99.91%,100.2%,RSD分别为0.31%,0.21%,0.46%.结论 本方法准确、可靠,适用于盐酸异丙嗪糖浆的含量测定.     

盐酸莫沙比利主要药效学研究

盐酸莫沙比利为新研制开发的胃动力药,我们对其进行了主要药效学研究。结果表明:盐酸莫沙比利灌胃给药可显著提高小鼠、大鼠酚红胃排空速率以及大鼠固形物的胃排空率;对吗啡所致大鼠胃排空延迟有明显的改善作用;5mg·kg-1盐酸莫沙比利对小鼠小肠推进功能具有一定促进作用。研究表明该药能显著促进动物的胃肠蠕动功能,为一较好的胃动力药     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

坎地沙坦诱导肿瘤血管正常化增强阿霉素抗肿瘤作用研究

目的：通过研究不同炮制辅料对益母草药效成分的影响,评价四制益母草炮制辅料的科学性。方法：分别采用不同辅料炮制益母草,采用高效液相色谱法按照《中国药典》2015年版中益母草项下含量测定方法测定不同辅料炮制益母草中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱含量,分析不同炮制辅料对益母草中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱含量的影响。结果：蒸制会降低益母草中盐酸益母草碱含量而增加盐酸水苏碱含量；姜酒醋童便炮制的四制益母草中盐酸益母草碱含量高于姜酒醋盐炮制的四制益母草,两者的盐酸水苏碱含量相当。结论：四制益母草炮制辅料选择姜酒醋童便具有一定的科学性。     

反相高效液相色谱法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗的含量

目的：建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗含量的方法。方法采用RP－HPLC法测定,Agilent C18（4．6mm ×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－0．01mol? L －1磷酸二氢钾溶液（加入0．4％三乙胺,用磷酸调 pH至3．5）（23∶77）;流速：1．0mL? min －1,检测波长：244nm,柱温35℃;进样量：20μL。结果盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗分离良好,盐酸氨溴索在0．28475～2．278mg? mL －1（r＝0．9999）盐酸克伦特罗在0．494～247μg? mL －1（ r＝1）范围内线性良好。结论该法操作简单,耗时较短,可以用于氨溴特罗口服溶液的定量分析。     

Studies on the stability of injectable solutions of some phenothiazines. Part 1: Effects of pH and buffer systems.

The stability of phenothiazines is affected by the pH-value of the solution. At the pH-values of maximum stability, triflupromazine hydrochloride and chlorpromazine hydrochloride are more stable than promazine hydrochloride. The stability of chlorpromazine hydrochloride in the S?rensen's phosphate buffer is slightly higher than that in the McIlvaine's citric acid-phosphate buffer system. On the other hand, the stbility of promazine hydrochloride and triflupromazine hydrochloride in the latter buffer system is slightly higher than that in the former one.     

Rapid and simple methods for quantitative analysis of some antidepressant in pharmaceutical formulations by using first derivative spectrophotometry and HPLC

Two rapid, simple and accurate first derivative spectrophotometry and HPLC method for the determination of nefazodone hydrochloride and sertraline hydrochloride in pharmaceutical formulations are discussed. The first one is a derivative spectrophotometric procedure and the second one is based on a HPLC method with a UV detector. In the first method, first derivative spectrophotometry, nefazodone hydrochloride or sertraline hydrochloride by measurement of their first derivative signals at 241.8-256.7 nm (peak-to-peak amplitude), or 271.6-275.5 nm (peak-to-peak amplitude), respectively. Calibration graphs were established for 10.0-42.0 microg ml(-1) nefazodone hydrochloride, or 8.0-46.0 microg ml(-1) sertraline hydrochloride. In the other method, HPLC, the UV detection was carried out at 265.0 nm (nefazodone hydrochloride) and 270.0 nm (sertraline hydrochloride). The samples were chromatographed on a Supercosil RP-18 column. The mobile phases were methanol:acetonitrile:phosphate buffer at pH 5.5 (10:50:40 v/v/v) (nefazodone hydrochloride) and methanol:phosphate buffer at pH 4.5 (20:80 v/v) (sertraline hydrochloride). The results obtained from first derivative spectrophotometric method were comparable with those obtained by using HPLC. It was concluded that both the developed methods are equally accurate, sensitive, and precision could be applied directly and easily to the pharmaceutical formulations of nefazodone hydrochloride and sertraline hydrochloride, respectively.