黄芪中皂苷类成分的特征薄层图谱鉴别

目的建立黄芪中皂苷类成分的薄层特征图谱检查方法。方法归纳总结《中国药典》2005年版、中药成方制剂及新药转正标准等相应标准中涉及黄芪中皂苷类成分的鉴别方法,试验筛选比较,最终确定特征薄层图谱。结果 4个特征成分分离良好。结论本方法简便易行,所选黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分,可用于黄芪中皂苷类成分的检查。     

黄芪药材HPLC特征图谱研究(1)皂苷类成分

目的:建立黄芪中皂苷类成分的液相色谱特征图谱。方法:通过比较碱化处理前后皂苷类成分的变化,进一步证明碱性条件可以促使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ转化为黄芪皂苷Ⅳ,并确定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分。结果:4个特征成分分离良好。结论:本方法简便易行,所选特征成分可用于黄芪中皂苷类成分的检查。     

蛋白净胶囊质量标准的研究

目的 建立蛋白净胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法分别对处方中黄芪、积雪草进行鉴别.结果 在黄芪薄层色谱图谱中可检出黄芪甲苷特征斑点;在积雪草薄层色谱图谱中可检出积雪草苷特征斑点.结论 该方法操作简便、阴性对照无干扰,重现性好,可作为蛋白净胶囊的TCL定性鉴别方法.     

古汉养生精质量标准研究

目的：提高古汉养生精的质量标准.方法：采用薄层色谱法对方中的主要成分黄芪、白芍、淫羊藿进行鉴别.同时用双波长薄层扫描法对黄芪中有效成分黄芪甲苷进行含量测定.结果：薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论：该方法可靠,结果稳定,重现性好.     

高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

硫磺熏蒸对黄芪中黄酮类和皂苷类成分的影响

目的测定硫磺熏前后黄芪中黄酮类和皂苷类成分的变化,确定硫磺熏对黄芪药材质量的影响,为评价熏硫加工对黄芪质量的影响提供依据。方法对收集的黄芪进行熏硫加工,采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。结果硫磺熏过的黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷含量降低,毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷I、黄芪皂苷III、黄芪甲苷的含量变化不明显。结论黄芪熏硫加工后,黄酮苷成分有所降低,其余成分变化不明显。     

黄芪炮制前后相关化学成分的变化研究

目的:研究黄芪炮制前后化学成分的变化,为优选黄芪的炮制工艺及阐明炮制机制提供科学依据。方法:主要采用高效液相色谱-紫外光谱(HPLC-UV)法研究黄芪炮制前后特征图谱的变化,辅以薄层色谱(TLC)法对比炮制前后黄芪中皂苷类、糖类成分的变化,并采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法对比黄芪甲苷的含量变化。结果:建立了黄芪的HPLC-UV特征图谱,并从中确定了9个特征峰;黄芪清炒或蜜炙后,未发现明显的化学成分消失或增加现象,但大部分的小分子有机物含量下降,清炒下降的更多。结论:黄芪中大部分小分子有机物会被炮制时的高温破坏而致含量下降。蜜炙对黄芪中化学成分有保护作用,能够减轻炒制时高温对小分子有机物的破坏程度。     

黄芪中主要异黄酮苷及其苷元的含量分析

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD）方法测定黄芪药材和饮片中主要异黄酮苷及其苷元的含量,并采用高效液相质谱联用技术（LC/MS^n）鉴定主要未知色谱峰的结构。测定了黄芪药材及饮片中2个主要异黄酮苷：毛蕊异黄酮苷（1）,芒柄花苷（2）及其相应苷元毛蕊异黄酮（3）,芒柄花素（4）的含量,并鉴定了两个主要未知色谱峰的结构分别为毛蕊异黄酮苷6′″-O-丙二酸酯（U1）和芒柄花苷6′″-O-丙二酸酯（U2）。结果表明黄芪药材中异黄酮苷类成分的含量高于饮片,而苷元含量则低于饮片。另外,将黄芪药材粉末用水润湿后在35℃放置24小时,其中的异黄酮苷及其丙二酸酯类成分几乎全部转变成了苷元。黄芪中异黄酮苷类成分在一定条件下可转化为苷元,异黄酮苷和苷元在黄芪药材与饮片中含量的不同可能与饮片制备过程中苷类成分的酶解有关。     

香菊颗粒中黄芪甲苷含量测定方法的改进及其与原方成分的一致性研究

目的:改进香菊颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法,并对相关制剂与原方成分的一致性进行评价,为中药复方的现代化制剂提供科学依据。方法:建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定香菊颗粒中黄芪甲苷的含量,并与原标准的薄层扫描法进行比较。以升麻素苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸、迷迭香酸、蒙花苷、木兰脂素为对照品,采用HPLC法测定自制香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片在水中的释放成分,并以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》比较不同香菊制剂与原方干膏粉的指纹特征图谱;同时,采用HPLC-ELSD法测定并比较不同香菊制剂与原方干膏粉在水中的黄芪甲苷释放度。结果:所建立的黄芪甲苷含量测定HPLC-ELSD法专属性良好;黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围为0.13～2.10 mg/mL;进样精密度、重复性、稳定性RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为97.66%(RSD=1.01%,n=6)。以此方法测得黄芪甲苷平均含量为0.398 mg/g(RSD=1.01%,n=3),较薄层扫描法偏差更小。特征指纹图谱比较结果显示,香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片与原方干膏粉之间相似度均达0.850以上;香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片和原方干膏粉在水中的黄芪甲苷平均释放度分别为0.392、0.358、0.349、0.389 mg;与原方干膏粉比较,香菊颗粒中黄芪甲苷的释放度差异无统计学意义(P>0.05),而香菊胶囊、香菊片中黄芪甲苷的释放度差异有统计学意义(P<0.01)。结论:所建立的HPLC-ELSD法准确、可行,可用于香菊颗粒中黄芪甲苷的含量测定;香菊颗粒与原方成分具有一致性。     

黄芪药材HPLC特征图谱研究(2)黄酮类成分

目的:建立黄芪中黄酮类成分的HPLC、UPLC特征图谱。方法:优化HPLC液相条件确定特征性成分,以HPLC为基础实现HPLC、UPLC条件转换。结果:5个特征性成分在HPLC及UPLC条件下均分离良好。结论:本方法简便易行,所选特征性成分可用于黄芪中黄酮类成分的检查。     

抗病毒口含片的薄层鉴别方法

目的运用TLC法对药物有效成分进行分离分析对照。方法采用超声波水提醇沉的方法提取分离药物的成分。结果连翘以氯仿-甲醇（5：1）、双花以36%醋酸、黄芪以氯仿-甲醇（2：1）展开,均获得很能好的分离,且阴性无干扰。结论抗病毒口含片中连翘、双花、黄芪用薄层方法鉴别,方法稳定、简便、具有实用性。     

采用TLC法鉴别参芪苓术合剂中黄芪和黄连

目的建立参芪苓术合剂中主要成分的薄层色谱鉴别法.方法采用薄层色谱法鉴别参芪苓术合剂中的黄芪和黄连.结果在薄层色谱中可检出黄芪和黄连的特征斑点,且阴性对照无干扰.结论该方法简便、可行、可靠,可有效地控制参芪苓术合剂的质量.     

益脑康胶囊的质量控制

目的:建立益脑康胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别方中主药黄芪、西洋参、三七;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定主药黄芪中黄芪甲苷的含量。结果:薄层定性鉴别条件适合,斑点清晰,重复性好;黄芪甲苷检测线性范围为2.15～10.75μg(r=0.9996),平均回收率为100.33%,RSD为2.62%。结论:质量控制方法简便、准确,精密度高,可以有效地控制益脑康胶囊制剂的质量。     

健心胶囊的制备及质量控制

目的 制备健心胶囊并建立其质量控制方法.方法 将黄芪、苦参提取粉碎制成健心胶囊;采用薄层色谱法对黄芪、苦参进行定性鉴别、用薄层扫描法测定健心胶囊中黄芪甲苷的含量.结果 供试品溶液与对照品溶液薄层色谱图的斑点相同并清晰,本品每粒含黄芪甲苷不得少于0.2 mg.结论 该方法易操作,制剂质量稳定、可靠.     

不同产地三白草药材黄酮类成分薄层色谱鉴别研究

目的建立不同产地三白草药材黄酮类成分的质量控制方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别三白草药材中的芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷等4种黄酮类成分。结果薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好。结论所建立的方法简便、快速,为进一步完善三白草的质量标准提供了参考依据。     

康复春口服液质量标准研究

目的：建立康复春口服液的质量标准。方法：采用TLC对黄芪、人参进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD对黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果：薄层鉴别专属性强、重现性好。高效液相色谱黄芪甲苷的线性范围是1.0128～10.128μg（r=0.9993）,平均加样回收率为99.46%,RSD=1.09%（n=9）。结论：该方法可以较好地控制康复春口服液药品质量。     

陕西产鬼针草药材质量标准研究

目的建立陕西产鬼针草药材的质量控制标准。方法结合文献进行实地调查,对8批药材采用显微和TLC法进行药材鉴定,考察了水分、灰分和浸出物,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果确定了鬼针草药材的显微特征,建立了TLC鉴别和总黄酮的含量测定方法,总黄酮含量在1.31%~3.16%范围内。结论建立的方法操作简单、重复性好、准确可靠,可全面控制陕西产鬼针草药材的质量。     

复方刺梨合剂的标准研究

目的建立中药制剂复方刺梨合剂的质量控制方法。方法用薄层色谱法对主要原料刺梨和苍术进行定性鉴别,并用差示分光光度法测定制剂中的总黄酮含量。结果薄层色谱中刺梨和苍术各主要斑点清晰,且阴性对照无干扰;制剂的总黄酮质量浓度在5.06～50.60μg/mL范围内与吸收度有良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为97.96%,RSD为2.73%（n=6）。结论所用定性定量方法简便、专属性强、重现性好,可作为复方刺梨合剂的质量控制方法。     

肤宁洗剂的质量标准

目的:建立肤宁洗剂进行质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的白鲜皮、川椒;采用紫外-可见分光光度法测定肤宁洗剂中总黄酮含量.结果:以TLC法鉴别白鲜皮、川椒,方法具有专属性.芦丁在0.004～0.024 mg·ml-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 2).平均加样回收率为99.37%,RSD为0.91%(n=6).结论:本方法简便、准确,所建标准可用于肤宁洗剂质量控制.