牙科热压铸瓷烧结前后的成分和显微结构分析

目的:分析Cergo热压铸瓷材料烧结前后的成分和显微结构。方法:采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪和紫外可见分光光度计分析烧结前Cergo热压铸瓷材料成分,热重/差热联用热分析仪表征烧结过程中Cergo热压铸瓷材料的转化,采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征烧结前后Cergo热压铸瓷材料的晶型及形貌。结果:Cergo热压铸瓷烧结前是一种非晶态陶瓷材料,样本烧结后经X射线衍射图谱分析和扫描电镜观察,提示致密的玻璃基质中析出了四方相的白榴石晶体,晶体粒径约1～3μm。结论:Cergo热压铸瓷材料烧结前是以SiO2-Al2O3-Na2O-K2O为主要成分的玻璃态物质,经过高温烧结,固相反应,最终生成了致密的白榴石晶体(四方相)加强的玻璃陶瓷。     

牙科纳米材料3Y-TZP的性能及微观结构

目的:探讨纳米3Y-TZP粉体的烧结、力学性能及微观结构.方法:纳米3Y-TZP粉加PVA,搅拌均匀后造粒,双向干压成型,制备圆盘及长条状试件.常压烧结,Archimedes法测试烧结性能,并检测三点抗弯强度、断裂韧性;扫描电镜观察断面形貌;X射线衍射分析晶相组成,比较表面与断面的四方相含量.结果:纳米3Y-TZP在1500℃烧成,结构致密,三点抗弯强度921.7±44.2 MPa;断裂韧性10.2±1.6 MPa·m1/2.微观形貌示烧结后结构均匀致密,缺陷少,晶粒细小,粒径约0.3?m.XRD示表面为t相,无单斜相衍射峰;断面t相81%,m相19%.结论:该材料低温烧结,颜色美观,微观结构致密均匀,强韧性好,适宜做牙科全瓷材料.     

氧化锆质量分数对牙科复相铝瓷强度和断裂韧性的影响

目的测定所制备的牙科氧化锆增韧复相铝瓷（ZTCA）的力学性能,探讨氧化锆质量分数变化对ZTCA力学性能的影响及其增韧机制。方法溶胶- 凝胶法制备单相Al2O3粉体,表面诱导沉淀法制备4组不同ZrO2质量分数的ZTCA粉体。将5组粉体干压成型后烧结并加工成标准试件用于力学性能试验,测定三点弯曲强度及断裂韧性;扫描电子显微镜观察基体断口形貌;X射线衍射分析ZTCA基体晶相组成。结果ZTCA抗弯强度随ZrO2的增加先上升而后下降;ZrO2加入量为30%时,抗弯强度最高,为304.5 MPa,对应的断裂韧性为1.85 MPa·m1/2;ZTCA基体晶相包括α- Al2O3、四方相氧化锆以及少量的单斜相氧化锆。结论ZrO2质量分数不同对应ZTCA的强韧化机制不同,ZrO2质量分数为15%～30%时,材料以应力诱导相变增韧为主;ZrO2质量分数大于30%时,还存在微裂纹增韧机制。     

利用等静压技术制备牙科Al_2O_3/ZrO_2陶瓷材料

目的 利用等静压技术制备高密度坯体,减少牙科陶瓷烧结时的尺寸收缩。方法 制备Al2O3 /ZrO2复合粉体,采用先干压预成型,再等静压压实的两步成型法压制素坯,在1 400 ℃下烧结,保温不同时间（2 h、3 h、4 h）,测量材料的密度、强度和微观结构,观察材料的烧结性能。结果 随着保温时间的延长,试样的线收缩率和断裂强度呈上升趋势。保温4 h,断裂强度达到（497.27±78.45） MPa。观察微观结构可见玻璃相物质均匀分布在陶瓷基体中,晶粒借助于玻璃相物质紧密结合;随着保温时间的延长,材料的微观结构更加均匀。结论 采用等静压技术能够提高成型效率,改善陶瓷的烧结性能。     

二次烧结温度对牙科纳米氧化锆陶瓷抗弯强度影响的实验研究

目的研究二次烧结温度对纳米氧化锆陶瓷强度的影响。方法经初步烧结的氧化锆瓷块,在不同温度下进行第二次烧结,检测三点抗弯强度,X线衍射分析晶相,扫描电镜下观察试件的微观结构。结果当第二次烧结温度为1325℃时,材料的三点抗弯强度最高,达到(932±63)MPa。陶瓷主晶相为四方相,晶体大小均匀,排列紧密。结论经二次烧结的氧化锆瓷块具有足够的抗弯强度,能够满足口腔全瓷修复材料的要求。     

添加相氧化铝对牙科纳米氧化锆陶瓷性能的影响

目的 通过测定不同Al2O3含量的牙科纳米氧化锫复合陶瓷材料的烧结密度、力学性能和可见光积分透射比,探讨Al2O3添加量对复合陶瓷力学性能及半透明性的影响.方法 分别测量Al2O3质量百分数分别为2.5%、5.0%、7.5%、10.0%的Al2O3组和对照组(不含Al2O3)氧化锆陶瓷试件的烧结密度、三点弯曲强度和断裂韧性,采用分光光度计测量可见光积分透射比,扫描电镜观察试件断面形貌.结果 对照组试件常压烧结下烧结密度为(6.04±0.03)g/cm3,接近理论密度,三点弯曲强度为(1100.27±54.82)MPa,断裂韧性为(4.96±0.35)MPa·m1/2,透射比高达17.03%;2.5%、5.0%、7.5%、10.0%Al2O3组随Al2O3含量的增加,试件的烧结密度和透射比下降,断裂韧性有所提高;Al2O3 4组间三点弯曲强度的差异无统计学意义(P>0.05);10.0%Al2O3组试件的断裂韧性为(6.13±0.44)MPa·m1/2,透射比明显降低至6.21%.Al2O3对四方氧化锆晶粒的大小和分布无明显影响.结论 添加Al2O3可影响氧化锆复合陶瓷的力学性能和半透明性,添加复合相需兼顾临床对陶瓷材料力学性能和透光性的要求.     

微波烧结和常规烧结对牙科用氧化锆半透性影响的对比研究

目的 研究微波烧结对氧化锆半透性的影响并与常规烧结对比,分析半透性与显微结构的相关性。方法 选取Lava和Zenostar两种品牌氧化锆试件各10个,每组5个试件,常规烧结组温度分别为1 500 ℃和1 490 ℃,保温2 h;微波烧结组均以15 ℃·min^-1升温至1 420 ℃,保温30 min。用ShadeEye NCC电脑比色仪测量各试件在白背景下和黑背景下的明度的分级（L*）、红到绿两色相极的变化（a*）、黄到蓝两色相极的变化（b*）值,并计算半透性参数（TP）,阿基米德排水法测量各试件的密度,扫描电镜（SEM）观察各试件的显微结构。结果 与常规烧结相比,微波烧结Lava和Zenostar氧化锆晶粒尺寸小且均匀一致,密度和TP值虽较高,但差异并无统计学意义（P>0.05）。Lava氧化锆的TP值大于Zenostar氧化锆（P<0.001）。结论 微波烧结氧化锆瓷的半透性能与常规烧结相当。     

氧化锆增韧纳米复合陶瓷粉体粒度与基体强度的关系

目的　探讨氧化锆 (ZrO2 )粉体微观粒度、级配与材料增韧补强效果之间的关系。方法以采用包裹共沉淀法与湿法球磨方法合成的Al2 O3 nZrO2 纳米复合陶瓷粉体为研究对象 ,改变所添加ZrO2 粉体的粒度 ,对粉体形貌进行扫描电镜观察与粉体粒径的测定分析 ;以注浆法将粉体制成样本生坯 ,经 1 4 50℃烧结后 ,测定样本的抗弯强度与断裂韧性。结果　①添加等量、不同粒度ZrO2 的Al2 O3 nZrO2 纳米复合渗透陶瓷材料 ,其基体抗弯强度与断裂韧性差异有显著性 (P <0 0 5) ;②添加粒度分布范围在 0 0 2～ 3 5μm ,包含粒径小于 0 5μm超细颗粒的ZrO2 组 ,增韧增强效果最显著 ,抗弯强度与断裂韧性分别达 (1 1 5 434± 5 31 9)MPa和 (2 0 4± 0 1 0 )MPam1 /2 。结论　添加ZrO2 的粉体粒度与级配是影响Al2 O3 nZrO2 纳米复合渗透陶瓷材料基体强度的重要因素     

牙科全瓷材料3Y-TZP粉体粒度对烧结性能与微观结构的影响

目的:探讨不同粉体粒度对全瓷材料3Y-TZP烧结性能与微观结构的影响。方法:选取不同粒度的A、B两种高纯纳米3Y-TZP材料,采用模压成型,常压烧结工艺制备试件,然后采用Archimedes法测量烧结线收缩率,气孔率,吸水率,计算体积密度,相对密度等烧结性能指标,并检测试件的微观形貌和物相组成。结果:以B粒度纳米粉制备的3Y-TZP陶瓷材料的烧结温度为1500℃,相对密度98.7%,比A粒度纳米粉制备的材料烧结温度低100℃左右,致密度高1.2%,且色泽优于A粉体烧结试件;微观结构上B材料烧结体晶粒细小,均匀致密,少见气孔、微裂纹等缺陷相;物相组成上,B材料纳米粉烧结试件断面的应力诱发相变所导致的四方相含量变化率也高于A材料烧结试件。结论:纳米粉体B制备的试件烧结温度较低,烧结性能优于A粉体制备的试件,微观结构均匀致密,断裂相变率较高,提示B纳米粉体制备的3Y-TZP材料更适宜作为全瓷桥的支架材料。     

2种纳米粉体对牙科ZrO2陶瓷掺杂增强效果的比较

目的观察不同纳米粉体填充到微米尺度的ZrO2造粒粉中对陶瓷ZrO2纳米复合材料性能的影响。方法利用超声波．共沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体;利用反向沉淀法制备氧化钇稳定的纳米锆粉体;作为第二相,以不同的量（体积百分比,vol％）填充到基质微米ZrO2造粒粉中,高温煅烧后,测试了纳米粉体掺杂ZrO2陶瓷复合材料的弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度等力学性能。结果纳米α—Al2O3的最佳填充量为5vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（659．17±46．54）MPa和（8．55±0．89）MPam^1/2;纳米ZrO2的最佳填充量为10vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（673．17±47．19）MPa和（9．01±0．82）MPam^1/2。结论当填充纳米ZrO2和纳米α-Al2O3的量〉5vol％（如10vol％）时．前者增强效果优于后者;但当填充量≤5vol％时,后者的增强效果优于前者。     

Mechanical Properties of a new Dental all-ceramic Material-zirconia Toughened Nanometer-ceramic Composite

目的口腔全瓷修复体以其独特优越性受到医患青睐,但脆性问题一直限制其应用范围及使用可靠性.本研究旨在研制用于玻璃渗透全瓷修复的纳米氧化锆增韧陶瓷并全面检测评价其力学性能.方法采用化学共沉淀与球磨相结合的方法合成纳米氧化锆增韧陶瓷(α-Al2O3/nZrO2 ceramics powder ,W),扫描电镜评价陶瓷材料的粉体形态特征及粒度分布.预制氧化锆含量不同的陶瓷粉体(5wt%,10wt%,15wt% and 20wt%),采用粉浆涂塑技术将材料制成标准试件,并在不同温度下(1 200～1 600 ℃)烧结成型,用三点弯曲法及单边刀口梁法检测材料试件的抗弯强度和断裂韧性.结果1)α-Al2O3/nZrO2材料粉体粒度分布范围大致为0.02～3.0 μm,其中超细粉体(低于0.1 μm)占20%; 2)不同烧结温度组试件的力学强度有显著差异(P＜0.05),1 450 ℃和1 600 ℃组高于1 200 ℃组;3)相同烧结温度下不同氧化锆含量组材料强度有显著差异,一定范围内氧化锆含量增高有助于材料的增韧增强.结论本研究所研制的纳米氧化锆增韧陶瓷材料组分配比及微观特征能增韧增强材料,有望提高玻璃渗透后材料的综合力学性能.     

Studies on alumina ceramics for dentistry--sinterable alumina for core material-- (author's transl)]

This study has been performed to introduce the industrial alumina ceramics having superior physico-chemical properties and desirable color for human tooth into dental field. The following results have been obtained through a series of experiments: 1) Effects of sintering of pure alumina powder were promoted more remarkably by adding a couple of additive together than by adding each, independently. 2) By adding a couple of additive, Li2O-Nb2O5 or MgO-Nb2O5, the effect of sintering was higly promoted, and tooth colored specimen was obtained. 3) At the alumina specimen sintered with 0.125 mol% of Nb2O5, a few initial shrinkage was seen and the process was followed by slowly increasing shrinkage through a rapid rate of heating. This suggested that a rapid heating was possible to be tried by using above additives. 4). The alumina ceramics with a couple of MgO-Nb2O5 prepared by heating at 1500 degrees C for 100 min., showed maximum bending strength of 42 kg/mm2 and 92.3 of R.A. hardness, which are rather higher value among other alumina ceramics. Though the luminosity might be too higher, chromaticity was as same as that of tooth shade.     

MgO和TiO2烧结助剂对凝胶注模成型氧化锆增韧氧化铝陶瓷性能的影响

目的探讨加入氧化锆增韧氧化铝（ZTA）基体粉体质量分数5%的烧结助剂对凝胶注模成型工艺制备牙科ZTA纳米复合陶瓷烧结性能和力学性能的影响。方法将微米氧化铝和纳米氧化锆按质量比4∶1配置体积分数为55%的浆料,同时加入基体粉体质量分数5%的烧结助剂MgO、TiO2,按二者比例的不同分0、1、2、3、4号组。各组凝胶注模成型后,分别在1 150、1 200、1 300、1 400、1 450、1 500、1 600 ℃下保温2 h,冷却后取出抛光,测其三点抗弯强度、线收缩率、相对密度,扫描电镜观察其断面形态。结果添加1%MgO和4%TiO2烧结助剂组（1号组）具有最高的抗弯强度,1 600 ℃保温2 h后达（401.78±19.50）MPa,高于0号组（380.64±44.50）MPa。MgO含量为基体粉体质量分数2%及以上时,对烧结致密后陶瓷的抗弯强度起降低作用,均比0号组低。MgO含量高于2%及以上,含烧结助剂各组相对密度升高的速率没有明显的区别。烧结温度高于1 200 ℃后各组均出现明显的收缩,且含烧结助剂组均高于0号组。结论含1%MgO和4%TiO2烧结助剂的ZTA纳米复合陶瓷具有最佳的力学性能。MgO含量为基体粉体质量分数2%及以上时,对ZTA纳米复合陶瓷相对密度速率的提高没有明显的作用,且对ZTA纳米复合陶瓷的力学性能起降低作用。     

Al2O3-氮化硼纳米晶包覆的3%氧化钇稳定的四方氧化锆多晶复合陶瓷粉体的制备

目的 研究非均相沉淀法制备3%氧化钇稳定的四方氧化锆多晶陶瓷(3Y-TZP)/3%Al₂O₃复合粉的最佳pH值;3Y-TZP/3%Al₂O₃/10%BN双相包覆中,合成Al₂O₃及非晶氮化硼（BN）的最佳热处理温度。方法 不同pH值（6.5、7.5、8.5、9.5）下,通过非均相沉淀法合成Al₂O₃前驱体包覆3Y-TZP粉,通过透射电镜（TEM）选出包覆形貌较均匀的一组。将此pH下制备的复合粉经不同的温度（800、1 000、1 200、1 400 ℃）处理后,硼酸尿素反应烧结法（N₂保护下,850 ℃煅烧5 h,850 ℃煅烧3 h及800 ℃煅烧5 h,800 ℃煅烧3 h）合成10%BN包覆3Y-TZP/3%Al₂O₃粉,通过TEM、能谱分析及X射线衍射（XRD）选出形貌及相组成最佳的一组。结果 当pH值为8.5时,3%Al₂O₃前驱体均匀地包覆在3Y-TZP颗粒周围;3%Al₂O₃前驱体经1 200 ℃煅烧,再包覆10%BN,在N₂保护下800 ℃煅烧5 h,此时可见3Y-TZP颗粒周围包覆Al₂O₃及非晶BN,3Y-TZP/3%Al₂O₃/10%BN复合粉中Al-B-O化合物较少,且t-ZrO₂所占的比例最多。结论 合成Al₂O₃前驱体包覆3Y-TZP的最佳pH值为8.5;双相包覆中,Al₂O₃前驱体的最佳处理温度为1 200 ℃,合成非晶BN的适宜条件为N₂保护下800 ℃煅烧5 h。     

Effect of Sintering Temperature on Flexural Properties of Alumina Fiber-Reinforced, Alumina-Based Ceramics Prepared by Tape Casting Technique

PURPOSE: The purpose of this study was to investigate the effect of sintering temperature on flexural properties of an alumina fiber-reinforced, alumina-based ceramic (alumina-fiber/alumina composite) prepared by a tape casting technique. MATERIALS AND METHODS: The alumina-based ceramic used a matrix consisting of 60 wt% Al(2)O(3) powder and 40 wt% SiO(2)-B(2)O(3) glass powder with the following composition in terms of wt%: 33 SiO(2), 32 B(2)O(3), 20 CaO, and 15 MgO. Prepreg sheets of alumina-fiber/alumina composite in which uniaxial aligned alumina fibers were infiltrated with the alumina-based matrix were fabricated continuously using a tape casting technique employing a doctor blade system. Four sintering temperatures were investigated: 900 degrees C, 1000 degrees C, 1100 degrees C, and 1200 degrees C, all for 4 hours under atmospheric pressure in a furnace. The surface of the alumina-fiber/alumina composite after sintering was observed with a field-emission scanning electron microscope (FE-SEM). A three-point bending test was carried out to measure the flexural strength and modulus of alumina-fiber/alumina composite specimens. In addition, sintered alumina fiber was characterized by X-ray diffraction (XRD). RESULTS: FE-SEM observation showed that alumina-fiber/alumina composite was confirmed to be densely sintered for all sintering temperatures. Three-point bending measurement revealed that alumina-fiber/alumina composite produced at sintering temperatures of 1100 degrees C and 1200 degrees C exhibit flexural strengths lower than those of alumina-fiber/alumina composite produced at sintering temperatures of 900 degrees C and 1000 degrees C; alumina-fiber/alumina composite produced at sintering temperatures of 1100 degrees C and 1200 degrees C exhibit flexural moduli lower than that of alumina-fiber/alumina composite produced at a sintering temperature of 1000 degrees C. Additional XRD pattern of alumina fiber indicated that with increasing sintering temperature, the crystallographic structure of gamma-alumina transformed to mullite. CONCLUSIONS: There were significant differences in the flexural properties between the alumina-fiber/alumina composite sintered at the four temperatures. This indicates that the choice of optimum sintering temperature is an important factor for successful dental applications of alumina-fiber/alumina composite developed by the tape casting system.     

放电等离子烧结法制备牙科纳米氧化锆复相陶瓷的力学性能研究

目的比较放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）法与常压炉中高温烧结（atmospheric furnace sintering,AFS）法所得纳米ZrO2复相陶瓷的力学性能。方法对照组将纳米α-Al2O3粉体以第二相填充到基体微米ZrO2造粒粉中,常压炉中AFS法烧结;实验组将纳米ZrO2粉体与纳米α-Al2O3粉体等体积混合,SPS法烧结。测试所制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性。结果对照组在纳米α-Al2O3粉体填充量占体积分数5%时制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性最佳,分别为659.2 MPa和8.6 MPa·m1/2。实验组制得的纳米ZrO2复相陶瓷的最佳抗弯曲强度和断裂韧性分别为633.5 MPa和8.3 MPa·m1/2。结论SPS法可以制得抗弯曲强度和断裂韧性与AFS法接近的纳米ZrO2复相陶瓷。     

Development of modified zirconia based dental material

Ceramic materials are increasingly used in dentistry, because of their excellent biocompatibility. Zirconia based ceramic is unique among others due to its high flexural strength. This study examined physical and mechanical properties, as well as toxic and sanitary-chemical characteristics of zirconia based ceramics to select optimum compositions, in comply with the relevant requirements for medical consumables, particularly with materials for all-ceramic frameworks. The initial powders were synthesized in the systems ZrO2-Y2O3 (I), ZrO2-Yb2O3 (II), ZrO2-Y2O3-Yb2O3 (III). Four different zirconia based ceramics were investigated. We studied specific surface of powders, phase composition of the samples, relative density and porosity, flexural strength, fracture toughness, microstructure at x10 000 magnification. Toxicological and sanitary-chemical tests were conducted in accordance with ISO10993, GOST 52770-2007, GOST R 51148-98, GN 2.3.3.972-00 etc.