RP-HPLC法测定黄荆子中牡荆脂素A

目的 建立黄荆子中抗肿瘤活性成分6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(牡荆脂素A,VBE-1)的定量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Kromasil ODS(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min,15:85;10 min,15:85;40 min,28:72),检测波长为255 nm,柱温为25℃,体积流量为1 mL/min.结果 黄荆子中牡荆脂素A在该条件下有较好的线性关系.结论 测定方法简便、准确,建立了黄荆子药材的牡荆脂素A的定量测定方法,为黄荆子质量控制及综合利用提供了可靠的依据.     

肺筋草化学成分研究

目的 研究肺筋草Aletris spicata全草的化学成分.方法 利用正、反相硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,然后根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并对其中的三萜类化合物(化合物1～3)进行了抗肿瘤活和抗菌活性初步筛选.结果 从肺筋草的干燥全草中分离得到了9个化合物,分别鉴定为24-甲基-9,19-环羊毛甾-24-烯-3-醇(1)、24-甲基-9,19-环羊毛甾-25-烯-3-醇(2)、24,24-二甲基-环木菠萝烷-3-醇(3)、美商陆酚A(4)、异美商陆酚A(5)、9′-methyl americanolA (6)、1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基-4″-羟基苯基)-4-烯-3-庚酮(7)、methyl-9,12,13-trihydroxyoctadeca-10E,15Z-dienoate (8)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(9).结论 所有化合物均为首次从该属植物中分离得到.化合物1～3无抗肿瘤和抗菌活性.     

Synthesis of ramosetron hydrochloride

目的 研究盐酸雷莫司琼的合成工艺.方法 主要是以4,5,6,7-四氢苯并咪唑-5-羧酸甲酯硫酸盐为中间体,经乙酰化、芳香环碳酰化制备1-乙酰基-5-[(1-甲基吲哚-3-基)羰基]-4,5,6,7-四氢苯并咪唑,此化合物再经水解、拆分得到盐酸雷莫司琼.结果 本工艺所得盐酸雷莫司琼总收率为21.2％.结论 盐酸雷莫司琼的合成工艺稳定,操作简便,适合工业化生产.     

金铁锁中1个新β-咔啉生物碱

目的:研究金铁锁的化学成分.方法:采用多种色谱方法分离纯化,运用多种波谱分析手段进行化合物结构鉴定.结果:从金铁锁正丁醇部位分离得到2个β-咔啉类生物碱,经结构鉴定分别为1-乙酰基-3-甲酯基-β-咔啉(1),1-乙酰基-3-甲酯基-4-羟基-β-咔啉(2).结论:化合物1为首次从该植物中分离得到天然产物,化合物2为新化合物.     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)- 1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究.方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化.结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6％.结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费.     

白及中2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲含量的高效液相色谱法测定

目的 建立白及中2,7 -二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲高效液相含量测定方法.方法 采用Hypersil ODS(4.6mm x 250 mm,5μm)色谱柱,以40％乙腈/水(V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温30℃.结果 2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲在0.027 -0.437 μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率98.64％.结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于白及的质量控制.     

乳香中5种乳香酸成分含量分析

目的:建立乳香中5种乳香酸的含量测定方法,为评价乳香质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长210,250 nm;柱温30℃.结果:12个批次乳香中α-乳香酸的质量分数为8.68～16.1 mg·g-1,β-乳香酸的质量分数为53.5～246.9 mg·g-1,3-乙酰-β-乳香酸的质量分数为38.4～192.9 mg·g-1,11-羰基-β-乳香酸的质量分数为4.48～5.81 mg·g-1,11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数为32.7～44.2 mg·g-1,5种乳香酸的总质量分数为146.1～500.7 mg·g-1.结论:检测的乳香样品中5种乳香酸成分含量有一定差异.     

羊蹄根中的一个新的蒽醌类化合物

目的:对中药羊蹄Rumex japonicus根进行化学成分研究.方法:用柱色谱法分离,并用符种波谱法对化介物的结构进行鉴定.结果:从羊蹄根中分离并鉴定了7个化介物,分别为1-羟甲-3,6-二甲氧基-2,8-二基蒽醌(1)、β-谷甾醇(2)、槲皮素(3)、酸模素(4)、大黄素(5)、大黄素甲醚(6)、大黄酚(7).结论:1-烃甲基-3,6-二甲氧基-2,8-二羟璀总醌(1)为.新的蒽醌类化合物.     

HPLC测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸含量

脑心舒口服液由蜜环菌浓缩液、蜂王浆精制而成.具滋补强壮、镇静安神之功能.10-羟基-2-癸烯酸为蜂王浆所含有效成分,已颁布的药品标准[1]对其进行了薄层色谱鉴别,含量测定方法尚未见报道.本文建立了HPLC法测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸含量,获得满意结果.     

红树林底泥放线菌(N2010-37)抗肿瘤化学成分研究(Ⅰ)

目的 寻找发现红树林底泥放线菌(N2010-37)中抗肿瘤活性成分.方法 放线菌(N2010-37)发酵菌丝体经95％乙醇提取,溶剂分级萃取,应用多种柱色谱分离和谱学分析方法对醋酸乙酯萃取部位化学成分进行分离鉴定.结果 从醋酸乙酯部位分离得到1个新的单环内酯和2个蒽酮类化合物,依次鉴定为(3S,4R,7R,8R,9S)-3,8-二羟基-4,7,9-三甲基-2,6-环壬二酯(1)、1-甲氧基-2-羟基-3-甲基蒽醌(2)、1,6,8-三羟基-3-甲基蒽醌(3).结论 化合物1为新化合物,体外抗肿瘤实验表明,化合物1和3对人类慢性髓性白血病细胞系K562细胞株具有一定的细胞毒活性.     

活络效灵颗粒中乳香酸类成分含量分析

目的:建立活络效灵颗粒中5种乳香酸的含量测定方法,为控制和评价其质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱;检测波长210 nm和250 nm;柱温30℃.结果:α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11...     

亚麻根中5个微量化学成分的分离和结构鉴定

目的:研究亚麻Linum usitatissimum根的微量化学成分.方法:用纯净水提取,溶剂萃取,大孔吸附树脂和硅胶柱色谱分离等方法分离并纯化亚麻根的微量成分,通过波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从亚麻根中得到5个微量成分,其结构分别被鉴定为E-3-甲基-2,5-琥珀酰亚胺-5-肟(1),次黄嘌呤(2),壬二酸-1,9(3),亮氨酸和异亮氨酸(4和5).其中,4,5是2个化合物的混合物.结论:化合物1为1个新的琥珀酰亚胺衍生物,化合物2～5是首次从亚麻根中分离得到.     

苦木药材中3种有效成分的含量测定

目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法.方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56 ～0.182 40,0.012 ～0.480,0.002 6～0.104 0 μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均＞96.72％( RSD＜ 0.78％).结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法.     

绵萆薢化学成分研究

目的 研究绵草薢Dioscorea septemloba的化学成分.方法 用乙醇提取,石油醚、醋酸乙酯萃取,反复硅胶柱色谱技术分离纯化,根据理化性质,气质联用分析和光谱数据比较鉴定化学结构.结果 分离得到13个化合物,分别鉴定为4,8-甲基-1,7-壬二烯(Ⅰ)、5-异丙基-2,8-二甲基环癸酮(Ⅱ)、3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇甲酯(Ⅲ)、十二酸甲酯(Ⅳ)、N,N'-二硝基-1,2-环己二胺(Ⅴ)、1-辛炔-4-醇(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、棕榈酸(Ⅷ)、豆甾醇(Ⅸ)、6,7-二羟基-2-甲氧基-1,4-菲二酮(Ⅹ)、薯蓣皂苷元(Ⅺ)、鲁可斯皂苷元(Ⅻ)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷( ).结论 化合物Ⅰ～Ⅵ,Ⅸ、Ⅹ、Ⅻ、均为首次从该植物中分离得到.     

青龙衣的化学成分研究

目的 研究青龙衣的化学成分.方法 利用普通硅胶柱色谱技术对青龙衣乙醇提取浸膏进行分离、纯化,并利用核磁共振(NMR)、EI-MS等现代波谱技术鉴定化合物结构.结果 从青龙衣中分离鉴定了8个化合物,分别为泰国树脂酸(siaresinolic acid,Ⅰ)、白桦脂酸(betulinic acid,Ⅱ)、胡萝卜苷(daucosterin,Ⅲ),4,5-O-异丙叉基-α四氢萘醌(4,5-O-isopropylidene-α-tetralone,Ⅳ)、4-甲氧基-α-四氢萘醌-5-O-α-葡萄糖苷(4-methoxy-α-tetralonc-5-Oβ-glucopyranoside,Ⅴ)、4-乙氧基-8-羟基-α-四氢萘醌(4-ethoxy-8一hydroxy-α-tetralone,Ⅵ)、2,3-二羟基-1-(4-羟基取代苯基)-1-丙酮[2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxy-phenyl)-propan-1-one,Ⅶ]、二氢红花菜豆酸(dihydrophaseic acid,Ⅷ).结论 8个化合物均为首次从青龙衣中分离得到,其中化合物Ⅶ为新化合物,命名为核桃素D(juglanin D).化合物Ⅳ为新的天然产物.     

裸蒴中的一个新苯酚衍生物

目的 研究我国特有属药用植物裸蒴Gymnotheca chinensis的化学成分.方法 通过硅胶柱色谱及高效液相制备色谱分离纯化,以波谱分析和化学方法鉴定结构.结果 从裸蒴全草乙醇提取物中分离得到了一个苯酚衍生物,鉴定为(7R)-苯甲酸-7-对羟苯基-乙二醇-8-单酯.结论 该苯酚衍生物为首次报道的新化合物,命名为裸蒴酚甲.     

高效液相色谱法测定安眠补脑口服液中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定安眠补脑口服液中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-О-β-D葡萄糖苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(15∶85)作为流动相,检测波长为320 nm,外标法定量.结果 2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-О-β-D葡萄糖苷线性范围0.248 4～4.968μg(r=0.999 9),平均回收率为98.73%.结论 方法简便、快速、准确,适合于该产品质量检验分析.     

反相高效液相色谱法测定溪黄草中二萜类成分的含量

目的通过溪黄草中二萜成分含量测定方法的建立及商品药材质量分析,为溪黄草质量标准的制定提供依据。方法采用RP-HPLC法测定6,7-去氢罗伊林酮和(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量;流动相:0.05%三氟乙酸-乙腈(25∶75),检测波长:210 nm;理论塔板数按6,7-去氢罗伊林酮计算应不低于6 000,按(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮计算应不低于5 000。结果11批次的测试样品中6,7-去氢罗伊林酮的含量范围在91.5~182.5μg.g-1,(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量范围在35.4~84.2μg.g-1,建议药材中6,7-去氢罗伊林酮和(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量限度分别不得低于113.4μg.g-1和52.3μg.g-1。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于溪黄草药材及含溪黄草的复方制剂的质量控制。     

应用高速逆流色谱一次性分离白豆蔻中5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮

目的 研究高速逆流色谱分离白豆蔻中黄酮醇类活性成分的方法.方法 利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为900 r/min,体积流量为1.2 mL/min.结果 一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮.通过EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定,HPLC检测分析,纯度达98％以上.结论 利用高速逆流色谱技术可从白豆蔻中分离制备5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮,分离度好,产物纯度较高.     

白芷酪氨酸酶抑制成分研究

目的:热处理白芷Angelica dahurica,并寻找其中的酪氨酸酶抑制成分.方法:采用生物活性-高效液相色谱跟踪方法,以及硅胶柱色谱法,分离、鉴定热处理白芷中酪氨酸酶抑制成分.结果:热处理白芷提取物比原药显示出更强的酪氨酸酶抑制作用,并从其有效部位中分离得到8-羟基-5-甲氧基补骨脂素(IC_(50)=0.008 6 mmol·L~(-1)),比阳性对照曲酸(kojic acid)(IC_(50)=0.090 7 mmol·L~(-1))对酪氨酸酶抑制活性更强.结论:热处理明显提高了白芷酪氨酸酶抑制活性,8-羟基-5-甲氧基补骨脂素为活性成分.