微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定可食性包装材料中La、Ce、Pr、Sm、Nd 5种稀土元素

目的采用微波消解前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定可食性包装材料中La、Ce、Pr、Sm、Nd 5种稀土元素含量的分析方法。方法准确称取可食性包装材料,置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸,加热消解,消解完毕后冷却,用超纯水定容,电感耦合等离子质谱法测定,采用外标法定量。结果可食性包装材料5种稀土元素检测方法的检出限为0.083μg/kg~0.40μg/kg,相关系数(r)为0.999 9,相对标准偏差(RSD)5%,回收率为85.50%~102.80%。结论结果表明该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于可食性包装材料中稀土元素的测定。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

植物源性食品中稀土元素的ICP-MS法测定研究

目的建立植物源性食品中稀土元素的ICP-MS分析方法。方法样品经微波消解前处理后,用ICP-MS进行分析测定,以103 Rh作为内标用以校正基体效应和灵敏度漂移。结果对于所测16种稀土元素,定量限为0.043~1.43μg/kg,各元素测定的RSD(n=6)为2.07%~5.64%。分析测试2种国家标准参考物质茶叶和灌木枝叶,其实验测定值在标样参考值的置信区间内。结论该方法可用于植物源性食品中16种稀土元素含量的测定。     

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3 H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

福州市售蔬菜中稀土元素测定及结果分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中16种稀土元素含量的方法。了解福州市售蔬菜中稀土元素的含量及组成特征。方法采用ICP-MS法,CCT碰撞池模式对国家标准参考物质圆白菜(编号:GBW10014GSB-5)中16种稀土元素分析测定,其测定结果在标准样本参考值的置信区间。从福州市区四个农贸市场和超市中随机采集81份蔬菜样本,以铑(Rh)、铼(Re)为内标,测定样本中16种稀土元素含量。结果 16种稀土元素混合标准溶液在相应范围内(0~50g/L)具有良好的线性(r0.999),精密度高(RSD8%,n=6),各元素加标回收率在92%~108%。测定结果显示,福州市售蔬菜中稀土总量、轻稀土、重稀土含量分别为0.102mg/kg、0.083 9mg/kg、0.018 6mg/kg,组成特征以轻稀土元素为主,铈含量最高,其次为镧、钕,重稀土以钇含量最高。按可食部分类,叶菜的稀土含量远高于瓜果和根茎,蔬菜中稀土氧化物总量合格率为93.8%。结论 ICP-MS法是蔬菜中稀土元素含量测定的可行方法。应用该方法检测市售蔬菜,其稀土残留状况较为乐观,绝大部分蔬菜的稀土含量均低于国家限量标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蔬菜中16种稀土元素的分析方法。方法采用干式灰化法对蔬菜样品进行前处理,以103Rh、115In、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中16种稀土元素。使用干式灰化法分别对GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜2种国家标准物质进行了前处理,以验证干式灰化法的前处理效果;对测定方法的干扰及其消除进行了探讨;并对该测定方法做了系列可行性试验。结果在0.0μg/L~5.0μg/L时,相关系数均≥0.999 8,方法的检出限为1.6×10-5mg/kg~4.8×10-4mg/kg,回收率为90.1%~110.0%,相对标准偏差为0.83%~5.22%,经过对2种国家标准物质GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜的测定,16种稀土元素的测定值均与真值相吻合。结论方法精密准确可靠,可满足蔬菜中稀土元素检测的需要,便于推广。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中多元素

目的利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立矿泉水中多元素的快速测定方法。方法优化ICP-MS的最佳测定条件，在一次检测中同时测定矿泉水中的Cu、Zn、Cd、Ag、Pb、Ba6种金属元素，并与传统的原子吸收方法比较。结果该方法的检出限为0．0047—0．47μg／L，回收率为93．8％～108．1％。结论该方法准确、快速、简便，线性范围大，灵敏度高，可同时用于矿泉水中多种金属元素的测定，结果满意。     

微波消解/ICP-MS同时测定人参中15种稀土元素

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素的方法。方法:样品经HNO3+H2O2微波消解后,用ICP—MS测定89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb和175Lu共15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限分别在0.24~2.46μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.9996。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07604)、小麦粉标准物质(GBW 10011)和鸡肉标准物质(GBW 10018)中的稀土元素,结果与标准值一致,用该方法测定人参中的稀土元素,结果令人满意。结论:该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于人参中稀土元素的测定。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中有害痕量金属元素

目的:建立碰撞池ICP-MS直接测定血液中四种痕量有毒元素的准确分析方法。方法:采用0.1%TritonX-100+1%HNO3对血液稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.20μg/L～0.52μg/L,精密度优于3.0%,回收率为94.0%～102%,标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS直接测定血液中的四种有害痕量金属元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。     

运用ICP-MS法建立药用白矾质量分析方法的研究

目的利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术建立药用白矾多元素含量测定分析方法,为药用白矾的质量评价和质量控制提供方法和依据。方法对15批次药用白矾按照《中国药典》2015版一部方法进行全项检验,在此基础上运用ICP-MS法测定影响白矾品质的9种无机元素的含量,并对检测结果进行统计分析,建立药用白矾各元素的质量指标。结果 ICP-MS法的测定结果与《中国药典》2015版标准检验的检验结果具有很好的一致性。结论本方法操作简单,快速,检测结果准确,可为药用白矾质量标准的提升提供参考依据。     

土壤和海洋沉积物中16种稀土元素电感耦合等离子体-质谱测定的酸消解体系选择与消除钪元素背景干扰研究

目的筛选适合于土壤和海洋沉积物中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)、钪(Sc)16种稀土元素含量测定的混合酸消解体系以及钪(Sc)背景干扰消除技术。方法采用微波消解技术,选取硝酸+氢氟酸(+硼酸)、王水+氢氟酸(+硼酸)、硝酸+双氧水+氢氟酸(+硼酸)三种混酸体系消解土壤和海洋沉积物有证参考物质,定容后采用ICP-MS直接测定16种稀土元素含量,与标示值比较计算回收率;调节仪器QP Bias与Oct P Bias的差值,消除~(45)Sc的背景干扰。结果王水+氢氟酸、硝酸+双氧水+氢氟酸适用于土壤样本消解,王水+氢氟酸适用于海洋沉积物的消解,改变QP Bias与Oct P Bias的差值为4 V,可以消除45Sc的背景干扰。结论采用微波消解技术+(4 ml王水+0.5 ml氢氟酸)混合酸体系结合ICP-MS技术,可以满足土壤和海洋沉积物类环境样本中16种稀土元素测定要求。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

注射用水中20种化学因子的分析方法研究

目的建立注射用水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、钠、汞、氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根等20种化学因子含量的分析方法。方法采用ICP-MS碰撞池技术(CCT),样品直接酸化测定注射用水中16种化学因子的含量;采用离子色谱技术(IC)测定4种阴离子的含量。结果 ICP-MS技术测定16种元素的检出限范围为0.009~0.165 ng/mL;回收率均在80%~120%范围之内;IC法测定F-、Cl-、SO2-4、NO-3的检出限在0.005~0.015μg/mL范围内,回收率在90%~102%范围之内。结论上述方法简便、快速、准确,可用于注射用水中20种化学因子的检测,为注射用水的质量控制提供参考。     

水源水中16种稀土元素ICP-MS测定

目的建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法 ,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量。结果在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0~100.0μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数(r)0.999 7;方法检出限为0.004~0.048μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为0.7%~4.8%。10份水样中全部检出钪(Sc),含量为1.48~4.33μg/L,5份水样中检出钇(Y),含量为0.026~0.071μg/L,6份水样中检出铕(Eu),含量为0.012~0.042μg/L。结论 ICPM S方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定。     

ICP-MS法测定水发海蜇中的铝含量

目的建立水发产品中铝的ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)测定方法。方法使用硝酸—过氧化氢体系,微波密闭高压消解技术进行样品前处理,使用ICP-MS进行样品测定。结果本方法快速、准确、检出限低、线性范围广,适合水发产品中的铝含量测定。     

血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果 16种稀土元素在0.05～20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r0.999。该方法的检出限为0.15～3.72 ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003～0.074μg/L、0.002～0.037μg/L、0.008～0.186 ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%～110.4%,RSD为1.1%～5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%～110.9%,RSD为1.1%～6.4%;对头发的平均回收率为81.3%～106.4%,RSD为0.4%～4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。