HPLC-ELSD法同时测定心灵丸中六种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱联合蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定心灵丸中三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的含量。方法: 采用HPLC ELSD法,Agilent Eclipse XBD C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 水(B),梯度洗脱,流速：1.0ml·min 1,柱温：20℃,漂移管温度：60℃,载气压强：4.00 bar。结果: 三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的质量浓度分别在0.30~6.00μg(r=0.999 5) 、1.14~22.80 μg ( r=0.999 6)、0.17~3.40 μg (r=0.999 7)、0.81~16.20 μg (r=0.999 7)、0.08~1.60 μg (r=0.9998)、0.07~1.40 μg (r=0.999 8) 内与峰面积呈良好的线性关系。三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的平均加样回收率分别为98.23%、97.98%、99.14%、99.15%、98.72%、98.37%,RSD分别为1.56%、1.31%、1.16%、1.07%、0.73%、0.92%（n=6）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于心灵丸中皂苷类多成分的质量控制研究。     

一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

摘 要 目的：建立一测多评法(QAMS) 测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长（0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm）,柱温：30℃,进样量：10 μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果: 一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论: QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

正交试验优选乳癖消颗粒中三七和玄参的提取工艺

摘 要 目的：优选乳癖消颗粒中三七和玄参的提取工艺。方法: 以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和哈巴俄苷的转移率及干膏得率为综合评价指标,通过L9（34）正交试验考察溶剂量、乙醇浓度、提取时间及提取次数对乳癖消颗粒中三七、玄参醇提工艺的影响。采用HPLC法同时测定3种指标成分的含量。结果: 最佳提取工艺为用8倍量60%的乙醇提取两次,每次2 h。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和哈巴俄苷的转移率分别为（79.48 SymbolqB@ 1.561）%, （42.62 SymbolqB@ 0.68）%和（44.89SymbolqB@ 0.58）%（n=3）,干膏得率（20.99SymbolqB@0.41）%。结论: 该优选工艺稳定可行,可用于提取乳癖消颗粒中的三七和玄参。     

HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法。 方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30 ℃,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1, 检测波长分别为330 nm（毛蕊花糖苷、马替诺皂苷）、230 nm（芍药内酯苷、芍药苷）和203 nm（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）。 结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1 质量浓度分别在6.38～159.50 μg·ml-1（r=0.999 3）、3.19～79.75 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.37～109.25 μg·ml-1（r=0.999 5）、14.26～356.50 μg·ml-1（r=0.999 4）、1.95～48.75 μg·ml-1（r=0.999 8）、2.21～55.25 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.09～52.25 μg·ml-1（r=0.999 1）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.24%（1.11%）、97.64%（1.43%）、99.23%（0.80%）、100.13%（0.65%）、96.99%（1.56%）、98.10%（1.24%）和97.75%（1.37%）。结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制。     

HPLC法测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的：建立HPLC测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,检测波长为203 nm,柱温为35 ℃,进样量为10 μl。结果: 人参皂苷Rg1在0.055～2.732 μg （r=0. 999 8）范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.23％,RSD为1.17％ (n=6);人参皂苷Re在0.342～8.542 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.63％,RSD为3.52％( n=6);人参皂苷Rb1在0.717～14.336 μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.63％,RSD为3.79％ (n= 6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于血络通胶囊的质量控制。     

采用一测多评法评价益安宁丸的质量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法测定益安宁丸中三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA等6个成分的含量。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件,采用20%甲醇超声提取60 min,料液比为1.0 g∶15ml。采用HPLC法,以五味子酯甲为内参物,分别计算其与三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算益安宁丸中上述5种成分的含量（计算值）,同时采用外标法测定5种活性成分的含量（实测值）,比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Hypersil GOLD C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为203 min（检测三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（检测丹参酮ⅡA）,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA分别在0.016 0～0.155 0 mg·ml-1,0.008 0～0.080 0 mg·ml-1,0.010 0～0.101 0 mg·ml-1,0.062 0～0.622 0mg·ml-1,0.074 0～0.735 0 mg·ml-1,0.013 0～0.128 0 mg·ml-1（r为0.999 1～0.999 9）范围内呈良好线性关系;平均加样回收率在98.8%～99.9%之间。三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的RCF分别为1.05,1.43,1.23,1.31,0.71,其计算值和实测值之间无显著差异。结论:一测多评法的质量评价模式简单、精确且可行,适用于益安宁丸的质量评价和控制。     

HPLC法同时测定心宁片中3个有效成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm（波长切换方式）。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL^-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL^-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL^-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

三七药材及其配方颗粒中三成分的含量比较

摘 要 目的： 测定三七药材及其配方颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,并比较两者中三成分含量差异。方法: 采用梯度洗脱法,乙腈为流动相A,水为流动相B;色谱柱：SunFire C18（Waters,250 mm×4.6 mm,5 μm）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;对三七药材及其配方颗粒中三成分的含量进行测定,比较两者中三成分含量的差异。结果: 配方颗粒中三成分的总量为9.214%,三七药材中三成分的总量为8.646%,两者中三成分总量一致,配方颗粒与所标示的浓缩倍数相符。结论:配方颗粒的生产工艺可靠,产品质量稳定。     

HPLC法同时测定舒血灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷RG1及人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的： 建立舒血灵胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷RG₁及人参皂苷Rb₁的含量测定方法。方法: 采用Hypersil ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流动相梯度为：0～8 min,20%A→20%A,8～40 min,20%A→30%A,40～60 min,30%A→45%A;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：203 nm;进样量：20 μl。结果: 三七皂苷R₁在浓度0.05～0.50 mg·ml^-1范围内,人参皂苷RG₁和Rb₁在浓度0.20～2.00 mg·ml^-1范围内,与峰面积呈较好的线性关系（r=0.999 9）;三种成分的平均加样回收率分别为98.79%、98.42%、98.89%,RSD分别为0.85%、0.97%、0.74%（n=6）;日内精密度分别为0.49%、0.20%和0.39%;日间精密度分别为0.75%、0.56%和0.51%;稳定性、重复性试验的RSD<1%。结论:本试验建立的测定方法简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

整体柱HPLC法测定三七总皂苷中的5种皂苷成分

摘 要 目的：建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd含量的HPLC快速测定方法。方法: 采用Merck Chromolith Performance RP 18e整体柱（100 mm×4.6 mm,2 μm）,乙腈 水为流动相,流速/流动相双梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果: 5种皂苷成分在20 min内完全分离,各成分在测定范围内线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率为98.6%～100.4%,RSD均<2.1%（n=6）。结论: 该法高效准确,可用于三七总皂苷的质量控制。     

舒肝丸中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量测定及安全性评价

摘 要 目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定舒肝丸中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并评价舒肝丸中黄曲霉毒素安全性。 方法: 采用C18柱,流动相为甲醇 乙腈 水（10〖KG*9〗∶〖KG-*2〗30〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）,色谱柱资生堂 C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）,紫外光灯（254 nm）衍生,荧光检测器,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,并对全国流通领域的舒肝丸中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行测定。结果: 建立的HPLC法,黄曲霉毒素B1、G1在10～50 pg,黄曲霉毒素B2、G2在3～15 pg范围内线性良好;平均回收率分别为89.9%,87.9%,86.1%,87.1%,RSD均在3.0%以内。且经对全国流通领域的舒肝丸进行测定,结果全部样品的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量均符合要求,合格率为100%,表明安全性较好。结论: 该分析方法操作简便、快速、结果稳定、准确,可为舒肝丸的定量分析方法及安全性评价。     

高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定启脾丸中7种人参皂苷的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,测定启脾丸中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Ro 7个成分含量的方法。方法: 使用Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7 μm);流速为0.21 ml·min^-1;柱温为30 ℃;流动相为乙腈 水（含0.1%甲酸）系统梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果: 上述7种人参皂苷在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 3,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在97.11%～101.98%之间。结论:本试验建立的方法简便、快速、可靠,经验证专属性较强,可为控制该制剂的质量提供依据。     

HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量

摘 要 目的：应用HPLC技术,建立同时测定复合维生素B片中维生素B1（硫胺素）、维生素B2（核黄素）、维生素B3（烟酰胺）、维生素B5（泛酸）和维生素B6（吡多辛）含量的方法。方法: 采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0） 乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ml·min^-1,维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6的检测波长为275 nm,维生素B5的检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量为5 μl。结果:维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6的线性范围分别为39.48～197.40μg·mL^-1、40.16～200.80 μg·mL^-1、39.36～196.80 μg·mL^-1、38.80～194.00 μg·mL^-1、41.76～208.80 μg·mL^-1,r均≥0.999 9。其平均回收率分别为98.70%,99.91%,99.04%,99.63%,98.75%,RSD分别为0.40%,0.27%,0.40%,0.92%,0.39%（n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,可作为复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6同时测定的方法。     

HPLC法同时测定野三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量

目的：建立同时测定野三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd四种三萜皂苷成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～5 min,15%A→20%A,5～30 min,20%A→23%A,30～50 min,23%A→40%A,50～55 min,40%A→40%A）,流速1 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd分别在0.122～2.440μg、0.524～10.480μg、0.454～9.080μg及0.370～7.400μg范围内呈良好线性关系（r〉0.999 7）;野三七药材中4种三萜皂苷成分的平均回收率（n=6）分别为98.83%、99.28%、100.82%、99.06%;RSD分别为1.34%、1.05%、1.14%、1.53%。结论：该方法简便、准确,分离效果好,首次用于野三七药材的质量评价。     

HPLC法测定三七药材中3种皂苷的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法采用luna C18(2)分析柱;以(A)乙腈-(B)0.05%磷酸二元线性梯度洗脱:0～8 min(20%A∶80%B),8～20 min(20%A～40%A)∶(80%B～60%B),20～30 min(40%A～20%A)∶(60%B～80%B),检测波长203 nm.结果测得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别是(97.7±1.6)%、(98.6±1.1)%、(99.2±0.8)%.线性范围分别是:三七皂苷R112～150 μg·mL-1(r=0.9990)、人参皂苷Rg140～500 μg·mL-1(r=0.999 4)、人参皂苷Rb144～550 μg·mL-1(r=0.999 7).结论采用高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定.     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

HPLC法同时测定柔肝顺气丸中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定柔肝顺气丸中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮的含量。 方法: 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为230,280,242 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃。 结果: 7种成分,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和α-香附酮分别在0.99～19.80,4.67～93.40,7.03～140.60,1.36～27.20,10.69～213.80,1.77～35.40,1.09～21.80 μg·ml-1范围内线性关系良好(r>0.999 0);平均加样回收率分别为97.12%,99.10%,100.01%,98.51%,100.04%,98.69%,97.88%,RSD分别为1.54%,0.86%,0.47%,1.28%,0.66%,1.04%,1.20%(n=9)。 结论: 该方法操作便捷、重复性好,可更加快速全面地对柔肝顺气丸进行质量分析和质量控制。     

HPLC梯度法测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Rg1的含量

摘 要 目的:建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷R_b1、R_g13种皂苷的含量。方法: 色谱柱：大连Spherisorb C¹⁸分析柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长 203 nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1和R_b1分别在1.06～18.55 μg（r=0.997 3）、2.02～35.35 μg（r=0.998 2）和2.02～35.35 μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R₁为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷 R_g1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_b1为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论:HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。     

快速分离液相色谱法测定三七中3种皂苷的含量

［摘要］目的用快速分离液相色谱法分离测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法采用ZOBAX SB C18柱（3.0 mm×50 mm,1.8 μm）;流动相：A为乙腈,B为水,梯度洗脱0～12 min为18%A,～23 min为18%A→35%A,～26 min为35%A;流速：1.0 mL&#8226;min 1;检测波长：203 nm;柱温：35 ℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.000～0.666,0.000～1.077 和0.000～1.181 μg,相关系数均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.33%,97.99%和99.56%;RSD分别为1.77%,1.48%和0.50%（n＝6）。结论该方法具有快速、准确、重复性好等特点,适合于三七的含量测定。     

60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。