卡铂注射液的含量测定及其临床使用稳定性研究

目的:建立测定卡铂注射液含量的方法,并考察溶媒、温度和光照对卡铂含量结果的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1mL·min-1,检测波长为229nm。在上述色谱条件下分别测定卡铂注射液在不同溶媒中(5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液)、在不同温度(37、42、60℃)及在自然光照射下(5%葡糖糖注射液、蒸馏水)不同时间(8h内)时的含量变化。结果:卡铂检测浓度线性范围为4.2～33.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.72%(n=9)。8h内卡铂在2种溶液中含量百分比RSD分别为0.56%和0.27%;卡铂在3种温度下含量百分比RSD分别为1.15%、0.98%和1.60%;在自然光照射下2种溶液中含量百分比RSD分别为1.52%和0.45%。结论:所建立的卡铂制剂含量测定方法操作简便,结果准确;卡铂制剂在各种临床使用条件下含量均相对较稳定。     

高效液相色谱法测定注射用卡铂和奈达铂的含量

目的 建立同时测定注射用卡铂和奈达铂的液相测定方法.方法 采用RP-HPLC进行测定.采用Kromasil-NH2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1枸橼酸(三乙胺调节pH值至6.0)-乙腈(70∶30),检测波长为210nm,外标法.结果 峰面积与浓度线性关系良好,卡铂和奈达铂的回归方程分别为:y=1E 07x 36454,r=0.9999;y=1E 07x 78792,r=0.9997.两者的回收率和RSD分别为:99.75%(n=9),0.5%;99.82%(n=9),0.47%.结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好.     

络合分光光度法测定卡铂抗肿瘤膜剂含量

目的 建立络合分光光度法测定膜剂中卡铂含量的方法.方法 用蒸馏水提取膜剂中卡铂,与等体积1mol·L-1 SbCL2 的 1mol·L-1盐酸溶液反应后,用络合分光光度法测定反应液吸收度,检测波长为395 nm.结果 反应液中卡铂浓度于7.67～46.00 μg·mL-1之间与其吸收度有良好线性关系,r=0.9993;平均回收率=100.3%,RSD=2.3%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,适于测定膜剂中卡铂含量及质量控制使用.     

络合分光光度法测定卡铂抗肿瘤膜剂中卡铂含量

目的：建立络合分光光度法测定膜剂中卡铂含量.方法：用蒸馏水提取膜剂中卡铂,与等体积1 mol/L SnCl2的1 mol/L盐酸溶液反应后,用络合分光光度法测定反应液吸收度,检测波长为395 nm.结果：反应液中卡铂浓度于7.67～46.00 μg/ml之间与其吸收度有良好线性关系,r=0.999 3;平均回收率＝100.3%,RSD＝2.3%（n=6）.结论：该方法简便、快速、准确,可用于卡铂膜剂质量控制中的卡铂含量测定.     

RP-HPLC法测定卡铂制剂中卡铂的含量

目的:建立卡铂制剂中卡铂含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIMADZURP-C18柱,流动相为含2卡.5铂m检m·测L浓-1度辛在基磺10酸.1～钠5的05水.0溶μg·液m-甲L-醇1范(9围0内∶1与0)峰,流面速积为积1分.0值m线L·性mi关n-系1,良进好样(量r=为01.909μ9L9,)检;注测射波用长卡为铂22及9卡nm铂,注柱射温液为的40低℃、。中结、高果平:均回收率分别为98.36%、98.90%、97.96%和98.15%、97.77%、98.43%,RSD分别为0.63%、0.83%、0.42%、0.44%、0.72%、0.45%(n=9)。结论:该法具有样品处理简单、稳定性高、简便快捷、准确度高等特点,具有较好的实用性。     

高效液相色谱法测定赛特铂胶囊含量

目的:建立赛特铂胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱为北京迪马 Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水-2%醋酸(50:35:15),检测波长260 nm。结果:在浓度范围6～200 mg·L~(-1)内,赛特铂峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),样品加样回收率(n=5)为98.2%,RSD为1.1%。结论:方法简便可靠,能够满足赛特铂胶囊的含量测定要求。     

新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极上的电化学及DPV测定研究

目的:研究新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学行为,建立DPV法测定实际样品中甲啶铂的含量。方法:循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)。结果:甲啶铂在MWCNTs/GCE上有1对明显的准可逆氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.5 V、-0.37 V,△E=0.87 V,Ipa/Ipc=1.30。在优化条件下,甲啶铂的DPV氧化峰电流Ipa与其浓度C在3.01～158.00μg.mL-1范围内呈良好的线性关系:Ipa=1.735C-0.0107(r=0.9997,n=9)。检出限为0.64μg.mL-1。样品测定平均加标回收率为100.4%,RSD为0.8%。结论:本方法简便灵敏、准确可靠,可用于甲啶铂的定量测定。     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

顺铂软膏制备及质量控制

目的 :研制顺铂软膏 ,建立测定顺铂含量的方法。方法 :采用顺铂衍生物经萃取后紫外分光光度法进行含量测定。软膏中顺铂用二乙基硫代氨基甲酸钠 (DDTC)衍生化 ,其产物溶于氯仿在 34 7.5nm波长处可进行测定。结果 :顺铂溶液 4～ 16 μg·ml-1范围内浓度与吸收度有良好线性关系 ,其回归方程为C =14.7377A - 0 .2 486 (r =0 .9992 ) ,平均回收率 (n =10 )为 80 .88% ,RSD =1.0 5 %。结论 :顺铂软膏性质稳定 ,应用紫外分光光度法测定软膏中顺铂含量快捷准确 ,简便易行     

高效液相色谱法测定盐酸丙帕他莫注射剂的含量

目的:建立HPLC测定盐酸丙帕他莫粉针剂含量的方法,以控制该制剂的质量。方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(,含10.0mmol.L-1辛烷磺酸钠,pH3.0,30∶70),流速1.0mL.m in-1,检测波长244nm。结果:盐酸丙帕他莫最低检测量为0.3ng,浓度在8~28mg.L-1范围内峰面积与进样浓度呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为100.3%,RSD为0.53%。结论:本方法准确、简便,可用于盐酸丙帕他莫粉针剂的含量测定。     

HPLC法测定血浆中卡铂的AUC

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定血浆中总铂浓度-时间曲线下面积(AUC)的方法.方法22例患者,接受卡铂的治疗,剂量按AUC为6mg.ml-1min估算.采用柱外衍生化的高效液相色谱法测定血浆中不同时间卡铂的浓度.在NH3.H2O-NH4Cl(pH=9.0)缓冲体系中,卡铂与NaDDTC形成络合物,YWG-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,甲醇水=7030(流速0.8mlmin-1)混合液洗脱,在波长λ=254nm下检测,用梯形法计算卡铂的AUC.结果本HPLC法简便、准确、重线性好.平均回收率73.1%,RSD＜10%.22例患者中有6例AUC在(6±10%)mgml-1min之内,6例AUC＞(6+10%)mgml-1min,10例AUC＜(6-10%)mgml1min.结论建立的HPLC法可用于测定血浆中卡铂AUC,从而调整卡铂的剂量达到个体化给药.     

紫外分光光度法测定注射用粉针剂中亚胺培南的含量

目的建立紫外分光光度法测定注射用粉针剂中亚胺培南的含量。方法首先使用亚胺培南标准品梯度建立标准曲线,然后利用标准曲线测定样品含量。结果标准品溶液浓度在10⁹0 mg·L-1范围内,与吸光度呈线性关系,回归方程Y=12.558X-0.005,r2=0.995,使用待测样品检测的试验结果,可经受稳定性和重复性检验。结论本法测定注射用亚胺培南粉针剂的结果准确可靠,可以用于测定粉针剂中亚胺培南的含量。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中奥沙利铂的质量浓度

目的建立测定大鼠血浆中奥沙利铂质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Diamonsil^TMC₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（7:93）,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃进样量为20μL。结果奥沙利铂保留时间为8.51 min,标准曲线方程为Y=8035.7X-11791（r=0.9995）,线性范围为2.0¹60.0μg/mL。低、中、高3个质量浓度奥沙利铂血浆样品的方法回收率分别为（112.7±3.61）%,（102.8±3.33）%,（101.6±4.60）%,RSD分别为3.20%,3.24%,4.53%;低、中、高3个质量浓度奥沙利铂血浆样品的提取回收率分别为（79.84±2.01）%,（82.29±3.28）%,（84.89±3.35）%,RSD分别为2.51%,3.98%,3.95%。血浆样品在-40℃反复冻融3次后性质稳定,对测定无影响。测定10只大鼠血浆样品中奥沙利铂的平均质量浓度为（67.4±10.45）μg/mL。结论该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,可为大鼠血浆中奥沙利铂的质量浓度测定提供方法学参考。     

紫外分光光度法测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物的含量

目的:建立测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量,测定波长为267 nm.用乙酸乙酯洗脱未包封的盐酸奈福泮,测定被包封的盐酸奈福泮含量及包封率.结果:盐酸奈福泮检测浓度在0.01～0.4 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=9);日内RSD=0.17%(n=5),日间RSD=1.82%(n=5);平均加样回收率为100.39%(n=9);测得3批样品的包封率分别为73.28%、70.37%、74.97%.结论:该方法操作简便、结果准确,适用于盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的测定.     

HPLC法测定人血清中奈达铂浓度

目的:建立高效液相色谱法测定奈达铂的血清浓度。方法:采用色谱柱为Spherisorb NH2柱(4.0 mm×300 mm,10μm);流动相:40 mmol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(8∶2);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm。结果:奈达铂浓度在5～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),奈达铂浓度为5、20、40μg·mL-1时日内和日间平均回收率结果分别为:96.7%、97.2%、97.8%和98.4%、98.2%、99.6%,日内、日间RSD分别为2.09%、1.98%、3.19%和2.27%、2.13%、1.92%(n=5)。结论:该方法具有样品处理简单、稳定性高等特点,适用于奈达铂的药动学研究和治疗药物监测。     

HPLC法测定参芪扶正粉针剂及其药材中紫丁香苷的含量

目的测定参芪扶正粉针剂及其党参药材中紫丁香苷的含量。方法紫丁香苷流动相:水和乙腈,梯度洗脱,流速:1 mL.min-1,检测波长:270 nm。结果紫丁香苷线性回归方程为A=2.684×104ρ-2.986×103,相关系数r=0.999 9(n=5),线性为6.0~27.0 mg.L-1,平均回收率为101.1%,RSD为1.7%。结论方法适合参芪扶正粉针剂和党参药材中紫丁香苷含量的测定。     

紫外分光光度法测定复方甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量

目的探讨紫外分光光度法测定复方甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量.方法选择盐酸溶液(9→1 000)作溶剂,以空白试验、阴性对照试验、回收试验及实际样品检测验证检测方法.结果在选定的实验条件下,其它原辅料对测定无干扰;吸收度A与甲硝唑浓度C(mg·L-1)的回归方程为:A=0.055 3C 0.000 130 4,r=0.999 9.甲硝唑浓度分别为6.28、12.58、25.05 mg·L-1时,RSD分别为0.50%、0.30%、0.18%,对实际样品测定结果符合规定.结论紫外分光光度法测定复方甲硝唑胶囊中甲硝唑含量简便,特异性高,可满足制剂生产和质量控制的需要.     

荧光分光光度法测定滴眼液和滴耳液中氧氟沙星的含量

目的 :用荧光分光光度法测定氧氟沙星滴眼液、滴耳液中的主药氧氟沙星含量。方法 :样品液经蒸馏水稀释后 ,以 330nm为激发波长 ,46 0nm为发射波长 ,用荧光分光光度法测定其含量。结果 :氧氟沙星在 0 .0 1～ 2 .0 0 μg·ml-1浓度范围呈良好线性 ,回归方程为 :Y =32 .6 3C - 0 .17,r =0 .9999。滴眼液及滴耳液的回收率分别为 99.9% (RSD =0 .8% ,n =5 )和 99.5 %(RSD =0 .4% ,n =5 )。结论 :本法简便易行 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于氧氟沙星滴眼液及滴耳液的含量测定     

两种途径给药后卡铂在雌性大鼠体内的血药浓度测定及药动学研究

目的:建立测定卡铂血药浓度的方法,并研究iv与ip给药后卡铂在雌性大鼠体内的药动学。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C_(18),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为229 nm,柱温为25℃,内标为5-溴尿嘧啶,进样量为20μL。24只SD大鼠随机分为4组,每组6只,分别iv、ip卡铂20、40 mg/kg。分别于给药前及给药后0.25、0.5、1、1.5、2、4、6、8、10、12 h经眼眶取血0.5 m L,测定卡铂的血药浓度,采用DAS 2.0药动学软件计算药动学参数。结果:血浆中卡铂质量浓度线性范围为0.30~60.00μg/m L(r=0.999 1),日内、日间精密度RSD均小于10%(n=5),稳定性试验峰面积的RSD<10%(n=5),方法回收率为98.7%~102.4%(RSD≤6.08%,n=5),提取回收率为83.38%~85.45%(RSD≤5.97%,n=5)。雌性大鼠iv卡铂20、40 mg/kg和ip卡铂20、40 mg/kg后的AUC_(0-12h)分别为(15.503±4.172)、(23.402±4.266)、(6.716±2.306)、(9.384±2.205)μg·h/m L,AUC0-∞分别为(16.424±4.846)、(23.404±4.266)、(6.790±2.378)、(9.765±2.095)μg·h/m L,t1/2z分别为(1.246±0.765)、(0.394±0.058)、(0.513±0.156)、(0.884±0.460)h,tmax分别为(0.700±0.274)、(0.400±0.335)、(0.542±0.368)、(0.833±0.289)h。结论:该方法简便、经济、准确,内标适宜,可用于卡铂在雌性大鼠血浆中的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。