高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼及吡嗪酰胺浓度的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18( 250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液∶甲醇=89∶11(用三乙胺调节pH约为6.0)为流动相,柱温:室温,流速:0.9ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.5～30μg·ml-1(r =0.998 5),吡嗪酰胺线性范围为1～50μg ·ml -1(r =0.998 0),平均回收率分别为90.33％,103.01％.结论:本法专属性好,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的浓度.     

紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量

目的 建立紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量的方法。方法 以水为溶剂，测定波长为269nm。结果 吡嗪酰胺在2-10μg／ml范围内呈良好的线性关系，相关系数为r=0．9999。平均回收率为99．8％(n=5)，RSD为0．45％。结论 本方法简便、快速、结果准确，适用于药厂和医院制剂分析。     

薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量

目的:建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法.方法:固定相系以硅胶G(过240目筛)加0.5%CMC-Na(1:2.5)所制备的薄层板,展开剂为氯仿-甲醇(85:15),检测波长为λ=259 nm;扫描方式为单波长反射法锯齿扫描,光源氘灯,线性参数Sx=3,振幅为10,背景校正.结果:此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78%,RSD为0.36%;其在5.3～53μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.991 9).结论:用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量,准确度高,重现性好,适合于快速检验.     

高效液相色谱法分离测定阿司匹林片的含量及游离水杨酸的限度

目的:建立一种用高效液相色谱法分离检测阿司匹林和游离水杨酸的方法。方法:以HYPERSIL,BDS,C18(5μm,4.6×250mm)为固定相;乙腈-甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾-三乙胺(10:50:40:0.11,磷酸调pH3.3～3.4)为流动相;检测波长280nm。结果:阿司匹林在2.0～10μg浓度范围内。水杨酸在0.06～0.3μg浓度范围内与峰面积呈线性关系。方法的平均回收率,阿司匹林为100.1％,RSD=0.65％(n=5);水杨酸为98.2％,RSD=1.28％(n=5)。结论:方法不需提取,溶解后直接进样,方便快捷,可作为质控方法。     

RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量

目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系。方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6mm×250mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸(28:72)为流动相,检测波长285nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208-3.33μg(r=0.9997),0.100-1.60μg(r=0.9999),0.204-3.26μg(r=0.9999),0.0674-1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3％(RSD=1.0％),98.0％(RSD=1.4％),99.1％(RSD=1.2％),98.3％(RSD=1.8％)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响。     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定消炎片中绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.04％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0ml·min -1;进样量20μl;柱温35℃.结果:绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的线性范围分别为1.616 ～40.400μg·ml-1(r=0.999 9,n=7)、5.164～129.100μg ·ml-1(r=1.000 0,n=7)和1.344～ 26.880 μg·ml-1(r=1.000 0,n=7);提取回收率分别为99.08％(RSD=0.6％,n=6)、98.81％(RSD =0.4％,n=6)和98.92％(RSD=0.9％,n=6).结论:本法操作简便、快速、结果准确.     

牛黄息炎痛胶囊中胆红素的含量测定

目的:建立牛黄息炎痛胶囊中胆红素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil C_(18)柱(4.6mm×250mm,10μm),Nova-Pak C_(18)预柱,以二甲基亚砜-乙腈-0.5mol·L~(-1)醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH=5.3)(6:6:7)为流动相,流速1.0mL·min~(-1) ,检测波长452nm。结果:胆红素在0.28～4.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率(n=3)分别为99.1％(RSD=1.0%);98.9%(RSD=1.3％);98.2％(RSD=1.2％)。结论:制定的含量测定方法准确,快速,有效。     

HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC—MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度

目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min~(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过 HP 1100 HPLC-MS 质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度。结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL~(-1),最低定量浓度为10ng·mL~(-1),准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内。结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片的含量

目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法。方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(含1％三乙胺,用磷酸调pH3.8)-0.0025mol·L~(-1)庚烷磷酸钠甲醇溶液(1:1.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),UV检测波长241nm。柱温:室温,进样量20μL。结果:盐酸黄酮哌酯和前体杂质3-甲基黄酮-8-羧酸的保留时间分别为7.0min和5.0min,分离度为6.0,最低检测浓度分别为1.20μg·mL~(-1)和0.55μg·mL~(-1)。盐酸黄酮哌酯在0.119～0.834mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率(n=5)分别为99.04％(RSD=0.66％),99.36％(RSD=0.87％),99.64％(RSD=0.62％)。结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠,能有效控制产品质量。