龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量

目的建立一种同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果龙胆苦苷和栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,龙胆苦苷、栀子苷质量浓度分别在6.048～60.48μg/mL(r=1.000 0,n=5)和20.74～207.4μg/mL(r=1.000 0,n=5)范围内与峰面积具有良好线性关系。龙胆苦苷、栀子苷的平均回收率分别为97.49%(RSD=0.88%)和97.56%(RSD=1.19%)。结论该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于耳聋通窍丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆搽剂中龙胆苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定龙胆搽剂中龙胆苦苷含量的方法.方法:Intersil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-10%甲醇(30:70),流速:0.8 mL·min-1,检测波长:270 nm.结果:龙胆苦苷的理论塔板数为4 500.龙胆苦苷回归方程Y=7.2×10-8 X 2.7×10,r=0.999 9,线性范围1.46～5.84μg.龙胆苦苷平均回收率为99.64%(n=5),RSD为2.32%.结论:该法操作简便,结果准确,可用于测定龙胆搽剂中龙胆苦苷的含量.     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

目的 建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(21:79)为流动相,检测波长为270 mm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果 龙胆苦苷选样量在20.42～61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制荆的质量控制.     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:龙胆苦苷进样量在0.3554～5.331μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.05%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于龙胆泻肝丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为238 nm.结果:对照品在5.5～16.5μg/ml范围内呈线性关系,γ=0.999 8,加样回收率平均为97.2%(n=6),RSD为2.3%,结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.     

双波长HPLC法测定酸性龙胆合剂中龙胆苦苷和橙皮苷的含量

目的:建立双波长高效液相色谱(HPLC)法同时测定酸性龙胆合剂中龙胆苦苷和橙皮苷的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为270 nm(龙胆苦苷)、283 nm(橙皮苷),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:龙胆苦苷和橙皮苷的质量浓度分别在14.4~100.8μg/ml(r=0.999 7)、8.0~104μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为99.92%、102.55%,RSD分别为0.41%、1.84%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于酸性龙胆合剂中龙胆苦苷和橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:用HPLC法测定龙胆泻肝丸中的黄芩苷的含量。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长275 nm。结果:对照品在0.815~4.075μg/ml范围内呈线性关系(r=0.999 6),加样回收率平均为99.4%,RSD为1.12%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的建立同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为23∶77)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果龙胆苦苷和栀子苷的线性范围分别为0.825~16.50 mg.L-1(r=0.999 9)和1.53~30.72 mg.L-1(r=0.999 9),方法的平均回收率分别为99.3%(RSD=0.81%)和99.5%(RSD=0.81%)。结论为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。     

高效液相色谱法同时测定骨筋丸胶囊中龙胆苦苷和芍药苷的含量

建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中龙胆苦苷和芍药苷的含量方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶柱;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃。龙胆苦苷在0.1659μg～1.244μg、芍药苷在0.02978μg～0.2234μg范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷的平均回收率为98.4%,RSD=1.64%,芍药苷的平均回收率为96.8%,RSD=2.43%。本方法简便快捷,准确可靠,确保了骨筋丸胶囊的质量。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

HPLC法测定肝胃气痛胶囊中龙胆苦苷的含量

采用高效液相色谱法测定肝胃气痛胶囊中龙胆苦苷的含量。以Waters Symmetry-C18为色谱柱,甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长270 nm。龙胆苦苷进样量在0.20~1.64μg之间线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为100.4%,RSD为1.8%(n=9)。该方法可靠性高,准确性和重现性好,能有效地控制肝胃气痛胶囊的质量。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的含量

目的:建立测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为238nm,进样量为5μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:栀子苷进样量在0.0826～1.652μg范围内、龙胆苦苷进样量在0.1290～2.580μg范围内、芍药苷进样量在0.0446～0.892μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好的线性关系;栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的平均回收率分别为99.8%、100.0%、100.1%,RSD分别为1.89%、1.84%、1.82%(n=9)。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于茵胆平肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胃宁散中龙胆苦苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定胃宁散中龙胆苦苷的含量.方法:色谱柱:Diamansil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(30:70);检测波长:270nm.结果:龙胆苦苷进样量在0.17Z～1.51μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD=1.2%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC-DAD法对扶正平消胶囊中龙胆苦苷的含量研究

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法,并将测定方法作为此制剂的质量控制指标。方法采用Agilent 1100系列高效液相色谱仪,色谱柱Agilent Zorbax XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(19∶81),检测波长275 nm,流速1 ml/min,柱温为25℃。结果龙胆苦苷含量在4.88～97.60μg/ml的范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=23.82X-7.170(r=0.999 9);其中日内精密度RSD<2%,日间精密度RSD<3%,最低定量限为0.244μg/ml,回收率为99.39%。结论本法专属性强,灵敏度高,选择性好,可用于测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷的含量。     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

高效毛细管电泳法检测生药龙胆中龙胆苦苷含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定生药龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法。方法:毛细管区带电泳(CZE):运行电解质为含10%甲醇的20mmol.L~(-1)硼砂缓冲液(pH 10.6);工作电压18kV;柱温25℃;检测波长280mm。结果:测得龙胆苦苷的回归方程为Y=0.0787 1.9981X(r=0.9998);平均回收率为101%;RSD=2.64%(n=5)。结论:本方法简便,准确,快速,重复性好。可用于龙胆中龙胆苦苷的测定。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定强肝胶囊中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(23∶77),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:龙胆苦苷的进样量在0.01859～0.23240μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.59%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法准确、稳定、重现性好,可为完善该制剂的质量标准提供依据。