顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

毛细管GC法测定还原型谷胱甘肽中有机溶剂的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定还原型谷胱甘肽中4种有机溶剂的残留量。方法采用气相色谱法,DB-624毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,柱温为程序升温,以DMF-水(3∶7)为溶剂,测定了还原型谷胱甘肽原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均能完全分离,在所考察的范围内线性关系良好,加样回收率均满意。结论该方法灵敏、准确,适用于还原型谷胱甘肽原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机残留量的方法.方法采用气相色谱法,FID检测器,毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53 mm,0.5μm),程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的检测限分别为3.32,4.15,3.19,3.05μg·mL-1,精密度RSD均小于2.5%.平均回收率为98%～104%.结论经方法学验证,本检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于枸橼酸莫沙必利原料药中有机溶剂残留量的检测.     

GC法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性。甲醇、乙醇、乙醚、吡啶的检测限分别为3.66、4.25、1.39、1.25μg.mL-1,精密度RSD均小于3.5%,平均回收率在99.8%~101.6%范围内。结论经方法学验证,本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸索他洛尔原料药中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0μm),FID检测器,载气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论建立的方法灵敏、准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的　建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法　采用顶空进样—毛细管气相色谱法 ,色谱柱为用5 %苯基 95 %甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱 ( 30m× 0 .5 3mm ,5 μm ) ;柱温 :5 0℃ ,维持 1min ,以每分钟 12℃升温至12 0℃ ,维持 1min ;检测器FID ,温度 2 80℃。用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量。结果　建立的色谱方法在所考察的浓度范围内 ,线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论　建立的色谱方法灵敏、准确 ,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测     

氧化型谷胱甘肽中有机溶剂残留的毛细管GC测定

目的建立毛细管气相色谱法测定氧化型谷胱甘肽中甲醇和乙醇2种有机溶剂的残留量。方法采用SPB-5毛细管柱;FID检测器;程序升温以,32℃保持2 m in,以30℃/m in的升温速率升至150℃,终止时间2 m in;进样口温度200℃;以DMF-水(7∶3)为溶剂。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于氧化型谷胱甘肽原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定普瑞巴林原料药中有机溶剂残留量

目的：建立普瑞巴林原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为 HP-5毛细管色谱柱（30 m ×0.53 mm,5μm）,载气为高纯氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,测定了普瑞巴林原料药中乙醇、乙酸乙酯、异丙醇和四氢呋喃的有机溶剂残留量。结果4种有机溶剂完全分离,在所考察的范围内具有良好的线性关系,加样回收率均满意。结论建立的方法简单、准确、灵敏度高,适用于普瑞巴林原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30m×0.25mm,0.5μm),以氮气为载气,采用氢火焰检测器(FID)为检测器,程序升温:初始50℃,维持8min,以30℃·min-1升温至130℃,保持2min。结果乙醇、丙酮和乙腈3种有机溶剂均达到完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,高、中、低3种质量浓度的回收率为97.6%~99.0%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的检测和分析。     

顶空气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量

目的 建立阿折地平中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采样顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温,二甲亚砜为溶解递质。色谱柱为NUKOLTM毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,测定了阿折地平原料中正己烷、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙腈的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r值0.996 1～0.999 7,平均回收率87.6%～105.1%,精密度RSD<5%。结论 该方法灵敏,准确,适用于阿折地平中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定硝苯地平原料的残留溶剂

目的建立硝苯地平原料中2种有机溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法。高分子多孔小球不锈钢填充柱(2.0m×2.0mm),载气为氮气,FID为检测器,柱温为125℃,进样口温度为175℃,检测器温度:200℃,测定了硝苯地平原料中甲醇、乙醇的残留量。结果 2种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999,平均回收率为99%～102%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝苯地平中有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量

目的建立盐酸洛哌丁胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱J＆WDB-624上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,测定盐酸洛哌丁胺中异丙醇、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲苯的残留量。结果待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论本实验建立的方法灵敏、准确,适用于盐酸洛哌丁胺中有机溶剂残留量的检测。     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为用5%苯基95%甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱(30m×0.53mm,5μm);柱温:50℃,维持1min,以每分钟12℃升温至120℃,维持1min;检测器FID,温度280℃.用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论建立的色谱方法灵敏、准确,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

GC测定越橘提取物中的有机溶剂残留量

目的 采用毛细管气相色谱法测定越橘提取物中的甲醇、乙醇、丙酮3种有机溶剂残留量。方法 采用HP-INNOWAX(30 m×0.320 mm,0.50 μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,程序升温：初始化温度40 ℃(维持6 min),以25 ℃·min^-1速率升温至220 ℃(维持5 min);载气为氮气,进样口温度：220 ℃;检测器温度：250 ℃。结果 3种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,其中甲醇、乙醇、丙酮的线性范围分别为1.035~10.35,10.018~100.18,0.259~2.59 μg·mL^-1,平均回收率分别为97.95%,98.24%,98.10%。结论 本方法灵敏、准确、可靠,能较好地检测越橘提取物中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。     

头孢克洛有机溶剂残留量测定法

目的建立头孢克洛原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇的极性wax毛细管柱(0.25μm,30m×0.25mm);柱温40℃;检测器FID,温度150℃;用内标法测定头孢克洛原料中有机溶剂残留物的量。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于头孢克洛原料中有机残留物的检测。     

气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量

目的：建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，色谱柱为HP-INNO Wax毛细管柱，载气为氮气，柱温30℃，测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察范围内线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论：本实验建立的方法灵敏、准确，适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定拉夫替丁中的残留溶剂

目的 建立拉夫替丁中乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、吡啶与甲苯等9种有机溶剂残留量的检测方法.方法 用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-624(30.0 m×0.53mm,3.0 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度260℃.结果 有机溶剂均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 5～0.999 9,平均回收率为97.0％ ～ 101.6％.结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于拉夫替丁的质量控制.     

顶空气相色谱法测定地奥司明中3种有机溶剂残留

目的建立顶空气相色谱法测定地奥司明原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,DB-WAX(30.0 m×320μm×0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,柱温采用程序升温。结果甲醇、苯、吡啶3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内线性关系均良好,甲醇、苯和吡啶的检测限分别为0.120 6、0.004 06、0.021 18μg·m L-1,高、中、低3种浓度的回收率均>96%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于地奥司明中3种残留溶剂的检测和分析。