怀牛膝的炮制方法探讨

对不同炮制方法炮制的怀牛膝中齐墩果酸定性、定量及小白鼠镇痛作用的比较,表明了炮制方法对牛膝总皂甙含量影响不大,其中酒炒牛膝总皂甙含量偏高,且呈现较好的镇痛作用,故为理想的炮制方法。     

不同商品等级牛膝饮片酒炙前后齐墩果酸含量的比较

目的：比较不同商品规格牛膝饮片酒炙前后齐墩果酸含量。方法：高效液相色谱法。结果：不同商品规格牛膝齐墩果酸含量不同,一等牛膝含量最高,二等、三等次之,质量比较差的四等齐墩果酸含量没有测出;酒炙后含量均有所增加。结论：牛膝商品分为不同规格有一定道理,炮制对牛膝中齐墩果酸的含量有一定影响。     

多指标正交试验法优选牛膝酒炙工艺

目的:优选牛膝酒炙的最佳工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计考察炮制用酒种类、加酒量、闷润时间和炒炙时间对牛膝酒炙的影响,分别以β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷Ⅳa和人参皂苷Ro的含量为综合评判指标,确定最优酒炙工艺。结果:牛膝最佳酒炙工艺为牛膝加10%(g/g)黄酒闷润60 min后炒炙15 min。结论:该方法操作简便,易于控制,可为牛膝酒炙的工艺规范化提供依据。     

牛膝不同炮制品中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的:比较生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的各项质控指标及化学成分的差异。方法:按照2015年版《中国药典》的标准,测定生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分和醇溶性浸出物含量,考察指标成分含量测定方法的线性范围、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,建立UPLC-Q-TOF/MS比较牛膝不同炮制品中主要化学成分相对含量的差异。结果:生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,运用高分辨质谱鉴定了10个主要化学成分,分别为苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮,牛膝甾酮,姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ。牛膝经酒炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和人参皂苷Ro的含量显著升高,而姜状三七苷R_1,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著减低;盐炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和牛膝甾酮含量显著升高,而姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著降低。结论:牛膝炮制后酚苷类和甾体皂苷类成分的含量显著上升,而三萜皂苷类成分的含量则显著降低。     

牛膝及其炮制品中甾酮类和皂苷类成分的含量比较

目的建立牛膝中甾酮类和三萜皂苷类成分的含量测定方法,比较牛膝及其炮制品牛膝段和酒牛膝中甾酮类和皂苷类成分含量的变化。方法采用HPLC法,分别对牛膝及其炮制品中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量进行了测定。结果牛膝炮制成牛膝段后,β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮的含量略有下降,竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量显著下降。牛膝段炮制成酒牛膝后,β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮的含量略有增加,竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量则明显增加。结论本研究所建立的方法能准确测定牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量,可用于控制牛膝及其炮制品的质量。不同炮制方法对牛膝中甾酮类和三萜皂苷类化学成分的含量产生一定影响。     

不同种类酒炮炙对牛膝饮片齐墩果酸含量的影响

目的: 比较牛膝不同种类酒(乙醇浓度不同)炙品、水炙品及生品中齐墩果酸的含量,确定乙醇含量对牛膝齐墩果酸含量的影响。 方法: 按酒炙法制备牛膝炮制品,用高效液相色谱法测定其中齐墩果酸的含量。 结果: 不同种类酒(乙醇浓度不同)炮炙后的牛膝饮片中齐墩果酸的含量有升高的趋势,且高乙醇浓度的白酒炮炙的牛膝中齐墩果酸含量最高。 结论: 不同辅料用酒对牛膝饮片中齐墩果酸的含量有一定影响,齐墩果酸的含量整体上随着炮炙用酒的含醇量的升高而增大。     

基于颜色-成分关联分析比较不同产地牛膝炮制过程中质量变化的规律

目的：选取不同产地牛膝作为样品,对不同炮制程度样品的化学成分及色度进行定量分析,明确牛膝炮制过程中色度与成分的关联性与变化规律,以期为牛膝炮制品质量评价提供参考。方法：使用色差仪测量不同产地牛膝炮制不及、炮制适中、炮制过度3种炮制程度的色度值,显示牛膝炮制过程中色值变化趋势,借助主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等分析方法对不同炮制程度酒牛膝与盐牛膝样品的颜色参数进行分析。使用高效液相色谱法(HPLC)测定牛膝的8种代表性成分含量,借助皮尔逊相关性分析对色度与各代表性成分之间的相关性进行分析,使用Fisher线性判别分析进一步验证所选的8个代表成分的适用性,对不同炮制程度的酒牛膝和盐牛膝按照炮制程度进行分组建模,不同炮制程度样品各以48个样本作为训练样本,以5-羟甲基糠醛、水龙骨素B、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、多糖含量为变量,2种炮制品分别建立一个判别函数,将不同炮制程度的酒牛膝和盐牛膝各12个样本进行回代对判别函数进行验证,检验函数可靠性。结果：PCA、OPLS-DA结果显示,不同炮制程度牛膝各自归...     

不同商品规格牛膝品质评价

目的:通过对牛膝中β-蜕皮甾酮、水分及浸出物含量的测定,对不同规格牛膝的质量进行比较,初步评估不同规格牛膝的质量。方法:参照《中国药典》2015版进行含量测定。结果:从β-蜕皮甾酮的方差分析中得知不同等级牛膝中β蜕皮甾酮含量无明显差异,而水分及浸出物有较大差异。结论:不同等级牛膝中水分、灰分、浸出物均符合药典标准,不同等级牛膝中β蜕皮甾酮含量具有较大的相似性,说明目前存在的牛膝等级分类方法具有一定的局限性和片面性,需进一步研究制定更为可靠的等级分类标准。     

不同盐制方法对牛膝中有效成分含量的影响

目的:比较盐粒拌炒和盐水炙牛膝2种不同方法对牛膝中β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮含量的影响,为牛膝盐制工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量,流动相乙腈-水-甲酸(16∶84∶0.1),检测波长250 nm。以牛膝生品为参考,考察2种盐制方法对牛膝中指标成分含量的影响。结果:盐水炙样品中以每100 g牛膝加食盐1 g,在150~180℃下炒制15 min的含量最高,盐粒拌炒样品以每100 g牛膝加食盐2 g,150~180℃炒制4 min的含量最高。盐水炙样品中β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮质量分数均以3号样品为最高,分别为0.083%,0.015 7%,0.010%;盐粒拌炒样品中三者的最高质量分数分别为0.100%,0.019 1%,0.012 3%。结论:盐粒拌炒牛膝的样品中3种甾酮类成分的含量均大于生品和盐水炙牛膝的样品,2种不同盐制方法对牛膝中有效成分均有影响,为牛膝盐制工艺的确定提供参考。     

综合评分法优化牛膝酒炙工艺

目的:优化牛膝酒炙工艺,为中药饮片的标准化和现代化提供依据.方法:用正交试验设计考察炮制温度范围、闷润时间、黄酒用量3个影响因素,以牛膝中齐墩果酸、多糖、醇溶性浸出物为测定指标,采用综合评分法优化牛膝酒炙工艺.结果:炮制温度对实验结果有极显著影响,温度范围控制在110～140℃最佳.酒炙牛膝最佳工艺为A3B1C2,即在110～140℃范围内,每100 g牛膝加黄酒10 g,闷润4 h后,炒至净干.结论:该研究明确了炮制温度范围和闷润时间,工艺稳定,能较好的保证炮制品的质量.     

国产巴西人参醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究国产巴西人参Pfaffia glomerata醋酸乙酯部位的化学成分。方法利用硅胶、反相树脂、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从国产巴西人参醋酸乙酯部位分离得到20个化合物,分别鉴定为正十一醇(1)、油酸(2)、β-谷甾醇(3)、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(4)、齐墩果酸(5)、pfaffianol A(6)、对苯二酚(7)、香草酸(8)、iresinone(9)、3,4-二羟基肉桂酸乙酯(10)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(11)、尿囊素(12)、筋骨草甾酮C(13)、β-蜕皮甾酮(14)、iresinoside(15)、腺嘌呤(16)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(17)、ficusoside B(18)、pfaffiaglycoside B(19)、β-D-吡喃葡萄糖基-3-(O-β-D-吡喃葡萄糖氧基)-齐墩果酸酯(20)。结论其中化合物7~10、15、17、18、20为首次从该植物中分离得到。     

山茱萸炮制前后几种主要成分的含量比较

目的:测定山茱萸炮制前后莫诺苷、马钱苷、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Phenoemenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-含2 mmol/L γ-环糊精的0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL。测定不同产地山茱萸及酒蒸炮制后4种成分的含量。结果:精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好。与炮制前相比,各个产地山茱萸酒蒸炮制后的莫诺苷和马钱苷含量降低(P0.05),齐墩果酸和熊果酸含量升高(P0.05)。结论:山茱萸经酒蒸后,莫诺苷和马钱苷含量降低,齐墩果酸和熊果酸含量升高,与中医理论指导山茱萸生品用于固脱敛汗和酒蒸品用于补益肝肾的观点吻合。     

牛膝摘芽试验与甾酮含量探讨

<正>牛膝Achyranthes bidentata Bl.为苋科多年生草本植物,其干燥根入药。功能生用散淤血、消痈肿;熟用补肝肾、强筋骨。其主要成分为多糖、齐墩果酸、三萜皂苷及蜕皮甾酮和牛膝甾酮等。甾酮有较强的药理活性[1],不同采收期甾酮含量的变化[2]     

牛膝3种酒炙品蜕皮甾酮的含量比较

采用ＨＰＬＣ法对牛膝及其３种酒炙品中蜕皮甾酮的含量进行测定，结果表明：黄酒与牛膝按１：１０配比炮制的酒牛膝中蜕皮甾酮的含量最低。     

HPLC-ELSD测定山茱萸不同炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的变化情况。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对各炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量进行考察。结果:酒蒸品与生品相比,齐墩果酸和熊果酸的含量均增加,其中齐墩果酸增加13.5%,熊果酸增加了4.85%。其它炮制品中含量变化不太明显。结论:山茱萸酒蒸的加工炮制方法可提高齐墩果酸和熊果酸的含量,本实验结果可为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

正交试验-主成分分析法优选牛膝醋制工艺

目的基于"酸入肝"理论优选醋制牛膝的最佳炮制工艺,为炮制机理研究和质量控制提供参考。方法高效液相色谱(HPLC)法同时测定牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro、竹节参皂苷IVa的含量;采用紫外分光光度法测定总甾酮、总苷和总多糖的含量;采用正交试验法考察醋种类、加醋量、炒制时间和闷润时间对结果的影响,以主成分分析的综合得分为指标优选炮制工艺。结果最佳炮制工艺为牛膝加质量比为20%量的陈醋闷润30 min后炒制20 min。结论牛膝醋制工艺具有较好的可行性和可控性,适用于工业化生产。     

不同产地及不同种源栽培品牛膝的品质评价

目的:考察不同产地以及不同种源栽培品牛膝药材的性状、显微特征及有效成分等方面的差异,旨为牛膝的种质鉴定、品质评价、规范化种植基地建设提供参考和依据。方法:以内蒙古赤峰、河北安国产牛膝以及赤峰、安国种源(蔓苔子)和道地产区河南武陟种源(秋子、蔓苔子)同在武陟栽培的牛膝药材样品为实验材料。显微鉴别采用盐酸-间苯三酚显色法;检查项、浸出物的测定参照2015年版中国药典牛膝项下的测定方法;以HPLC法测定β-蜕皮甾酮和齐墩果酸含量;以紫外分光光度法结合苯酚-浓硫酸显色测定多糖含量。结果:不同产地及不同种源栽培品牛膝具有显著差异。性状及显微特征的差异主要体现在外观、质地、断面、异型维管束的轮数及直径等方面;内蒙古赤峰及河北安国产区牛膝水分含量较低、总灰分含量较高,河南武陟道地产区牛膝浸出物含量、β-蜕皮甾酮、多糖含量均相对较高。聚类分析结果表明道地产区与非道地产区牛膝样品可明显区分,变异系数权重法结果表明道地产区牛膝药材质量整体优于内蒙古赤峰、河北安国产区栽培品。结论:综合考虑在种植基地选择、种源确定以及临床应用等方面应首选河南道地产区、牛膝(秋子)栽培品。     

巴西人参的化学成分研究

目的 研究巴西人参Pfaffia paniculata根的化学成分,阐明其药效物质基础.方法 利用薄层色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱等进行分离纯化,利用波谱技术和理化常数鉴定化合物结构.结果 分离得到12个化合物,分别鉴定为蜕皮甾酮(Ⅰ)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(Ⅱ)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅲ)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ)、豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、豆甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、20,22-异丙亚二氧基-β-蜕皮激素(Ⅹ)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(2S,3S,4R)-2-[2'R-羟基-十六碳酰胺]-十八碳-4-烯-1,3-二醇(Ⅺ)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(ⅩⅡ).结论 化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅸ、Ⅹ、ⅩⅡ为首次从本属植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ为首次从该植物中分离得到.     

土壤增施生物质炭对牛膝生长和有效成分含量的影响

目的为了探讨土壤增施不同量生物质炭对牛膝植株生长和根有效成分含量的影响。方法通过盆栽的方法,在土壤中添加0(对照)、1%、2%、4%的生物质炭,比较不同处理牛膝植株性状和β-蜕皮甾酮含量变化。结果施入生物质炭能提高牛膝株高、茎粗、根长和根粗,减少叶片数和主茎分支数,根中β-蜕皮甾酮含量增加;添加4%生物质炭处理牛膝根干重和鲜重分别增加22.28%和21.82%;添加2%和4%生物质炭处理牛膝根中β-蜕皮甾酮含量比对照增加增加15.32%、28.47%。结论土壤中添加生物炭能促进牛膝植株生长,增加干重和提高牛膝β-蜕皮甾酮含量。     

总评归一值优选酒炒威灵仙炮制工艺

目的:探讨酒炒威灵仙的炮制工艺。方法:采用正交设计,以齐墩果酸、常春藤皂苷元以及总皂苷含量的总评归一值为指标筛选最佳炮制工艺。结果:威灵仙切短段(15~20 mm)、加入14°的黄酒、每100 g药材使用25m L的黄酒、闷润45 min、使用文火炒制炮制品的总评归一值为最高。结论:酒炒威灵仙的炮制工艺稳定可靠,为更好地控制酒制威灵仙的质量提供了科学依据。