高效液相色谱法同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和多种合成色素

目的建立采用快速溶剂萃取技术处理固体样品,应用高效液相色谱—紫外检测器同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝5种合成色素的方法。方法液体样品经过稀释、过膜等简单处理后直接进样,固体样品经过快速溶剂萃取技术提取浓缩后进样,色谱柱采用YWG C18 250×4.6mm,10μm,流动相为甲醇∶0.02mol/L乙酸铵进行梯度洗脱,流速为0.6～1.0ml/min,检测波长为484和600nm进行检测。结果液体样品平均回收率为95.3%～99.0%,RSD为0.3%～3.4%;固体样品平均回收率为84.3%～95.2%,RSD为0.7%～4.6%。6种物质的线性范围为2.5～25μg/ml,相关系数为0.99978～0.99998,检出限为柠檬黄0.15μg/ml,苋菜红0.20μg/ml,胭脂红0.18μg/ml,日落黄0.20μg/ml,亮蓝0.18μg/ml,酸性橙Ⅱ0.20μg/ml。结论建立的方法用于同时测定6种物质,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

无色素面粉助沉淀-高效液相色谱法同时测定糕点中的6种合成色素

目的建立一种采用聚酰胺粉吸附离心预处理-高效液相色谱法同时测定糕点中的柠檬黄、诱惑红、亮蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄6种色素的方法。方法样品采用聚酰胺粉吸附、无色素面粉助沉淀、离心净化,高效液相色谱分析。色谱条件:以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,二极管阵列检测器检测。结果 6种合成色素在0.5μg/ml~50.0μg/ml时线性关系良好,相关系数≥0.999 8,检出限为0.035 mg/kg~0.060 mg/kg,样品加标回收率为81.0%~97.9%,RSD为1.9%~8.4%。结论本方法简便快速、灵敏度、准确度高、重现性好、检出限低,并且能够有效的节省时间和试剂,适用于糕点中多种合成色素的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定巧克力豆中的5种合成着色剂及其铝色淀

目的建立巧克力豆中5种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)及其铝色淀的高效液相色谱分析方法。方法样品用0.1%甲酸溶液洗涤,洗涤液经HLB固相柱萃取后采用高效液相色谱法进行测定。用XDB-C_(18)柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相,梯度洗脱,254 nm波长检测,外标法定量。结果柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在0.5 mg/L～50 mg/L、亮蓝在2 mg/L～50 mg/L浓度内相关系数0.999 5,柠檬黄检出限为0.2 mg/kg,苋菜红、胭脂红、日落黄检出限为0.5 mg/kg,亮蓝检出限为1.5 mg/kg。色淀样加标回收率良好,添加2 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg 3个色素浓度水平的5种色淀标准,回收率在82.9%～112.0%,相对标准偏差在1.5%～6.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于巧克力豆中5种合成着色剂及其铝色淀的测定。     

高效液相色谱法测定腌菜、渍菜中的诱惑红

目的:建立腌菜、渍菜中诱惑红的反相高效液相色谱测定方法,利用该法与柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素同时测定。方法:腌菜、渍菜中诱惑红用聚酰胺粉(200目)纯化,经Eclipse plus C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长254 nm。结果:本方法在1.44~14.4μg/ml范围线性良好,r=0.9999,平均加标回收率为93.3%~93.8%,RSD<2.1%,诱惑红检出限为0.08μg/ml。结论:本法操作简便、灵敏、准确,适用于腌菜、渍菜中诱惑红、柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素的同时检测。     

反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素

[目的]建立反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素的方法.[方法]样品经提取后,选用0.02mol/L乙酸铵溶液与甲醇进行梯度洗脱,洗脱条件为:pH5.7～5.8,流量:0.80ml/min,开始时甲醇为20%;3min时为23%:4min时为35%;6min时为80%,采用紫外检测器检测,检测波长254nm.[结果]柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等5种合成色素分离良好,加标回收率87.4%～101.4%,变异系数为1.34%～2.84%,线性范围为20mg/L～100mg/L,最低检出量柠檬黄3ng,苋菜红5ng,胭脂红6ng,日落黄3ng,亮蓝13ng.[结论]本法灵敏、快速、方便,能同时测定食品中多种色素.     

超高效液相色谱法测定水果罐头中的合成着色剂

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)检测水果罐头中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、靛蓝、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂。方法样品经乙醇-氨水溶液离心提取,水浴蒸发浓缩后,用50%甲醇水溶液溶解定容,过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用SB C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。光电二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm～640 nm,各组分的定值波长柠檬黄为428 nm,日落黄为483 nm,靛蓝和亮蓝为608 nm,胭脂红、苋菜红、诱惑红和赤藓红为529 nm。结果 8种合成色素在0.1μg/ml～10.0μg/ml均有良好的线性关系,相关系数(r)0.999,方法的检出限为0.10 mg/kg～0.30 mg/kg,回收率为93.7%～104.6%,相对标准偏差为2.03%～4.36%。结论该方法操作简便,灵敏度高,结果可靠。     

高效液相色谱法同时测定校园及周边市售辣条中多种合成色素含量

目的 建立同时测定辣条中多种合成色素含量(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红)的高效液相色谱法。方法 样品采用正己烷去油脂，α-淀粉酶、木瓜蛋白酶按试样质量分数2%、2.5%的比例相混合，水浴65℃,反应15 min,去除淀粉、蛋白等杂质后，用10%氨化甲醇提取合成色素，再用固相萃取小柱净化，进行高效液相色谱分析；为避免假阳性样品的出现，同时以各自目标峰的出峰时间和特征波长进行双定性。结果 9种色素浓度在1.0μg/ml～30.0μg/ml内线性关系良好，相关系数(r)≥0.999。方法检出限为0.08μg/ml～0.27μg/ml,回收率为81.2%～100.0%,相对标准偏差为0.14%～2.8%(n=6)。结论 本方法重现性好、准确度高，可同时测定辣条样品中9种人工合成色素，并应用于平湖市校园及周边市售辣条中多种合成色素含量的测定。     

熟肉制品中人工合成色素含量的高效液相色谱测定法

目的 建立检测熟肉制品中4种人工合成色素的高效液相色谱法.方法 以VARIAN ODS(250 mm ×4.6 mm,5 m)为色谱柱,甲醇:乙酸铵(0.02nmol/L)为流动相,经梯度洗脱分离.流速1.0 ml/min,检测波长为428～527 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测.结果 4种人工合成色素浓度在0.1～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)=1.2％～3.4％,平均回收率为84.5％ ～90.1％.最低检出限分别为柠檬黄0.3 mg/kg,胭脂红0.3 mg/kg,日落黄0.15 mg/kg,诱惑红0.15 mg/kg.结论 实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,能满足测定要求.     

果汁饮料中7种常见人工合成色素的高效液相色谱快速测定法

目的利用高效液相色谱法对果汁中常见的7种合成色素进行快速、有效的分离。方法采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)以梯度洗脱进行分离、可变波长程序进行检测。结果果汁饮料中常见的柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等7种人工合成色素校准曲线相关系数均大于0.999 8,加标回收率在90%~110%,方法检出限为0.125 g/kg,对应于样品检测液中的浓度为1μg/ml。结论该方法适用于果汁饮料中7种合成色素的测定,分离效果好,操作简单,定量准确。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。     

高效液相色谱法测定食品中的黄色2G、奶油黄和柑橘红2

目的:建立食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2含量的高效液相色谱测定方法,采用液质联用法定性。方法:样品中的黄色2G、奶油黄和柑橘红2用正己烷提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测定量。结果:黄色2G、奶油黄和柑橘红2标准曲线范围为0.5 mg/L～10.0 mg/L,回收率范围为80.3%～95.8%,相对标准偏差为1.51%～5.75%。结论:该法准确度高,分离效果好,结果稳定可靠,适合于食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2含量的测定。     

饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法

目的研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定。结果合成着色剂线性范围为2.5～25μg/ml,其他添加剂线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 8～0.999 9。结论该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

饼干中食用色素日落黄的快速测定法

目的建立饼干中食用色素日落黄的快速测定方法。方法使用自制的样品处理装置,简便快速地提取日落黄,用高效液相色谱法测定。结果日落黄含量在1.0～10.0 mg/L范围内相关系数为0.999 8,检出限为0.30 mg/L。相对标准偏差为1.64%～5.70%,回收率为87.2%～94.0%。结论该方法简便易行,结果准确可靠,适用于大批量样品的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

HPLC测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量

目的:建立小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量。色谱柱:20RBAX Eclipse XDB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(6∶5∶0.9∶0.1);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱在0.292~2.920μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。回归方程为:Y=29 627X+3 524.3,r=0.9994,吴茱萸次碱的平均回收率为99.66%,RSD为0.95%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

HPLC-MS-ESI法快速测定乳粉及乳制品中三聚氰胺的方法研究

目的 建立乳粉及乳制品中三聚氰胺含量的HPLC初筛、离子阱质谱确证的测定方法.方法 液相色谱以离子对缓冲液:乙腈=90:10(V/V)为流动相,Xtimate-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,240 nm检测波长,离子阱质谱电离方式:电喷雾电离(ESI),正离子.结果 回归方程为:y=1.085 ...     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱法同时测定饮料中合成色素、甜味剂和防腐剂

目的探讨高效液相色谱法测定饮料中合成色素（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝）、甜味剂（糖精钠）和防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的方法。方法以Wondasil^TM-C18柱（5μm,4.6×250mm）为分析柱,0.02mol/L乙酸铵溶液一甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温30℃;流速1.0ml/min,检测波长254nm。结果各组分分离完全,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于4%,回收率在93.3%～103.1%之间。结论该法快速准确,重现性好,适用于不含蛋白质饮料中的合成色素、甜味剂和防腐剂测定。