HPLC法测定小儿止咳糖浆中麻黄碱

小儿止咳糖浆由盐酸麻黄碱、甘草流浸膏、桔梗流浸膏等成分组成,具有祛痰、止咳的功效.目前无定量测定标准.笔者参考相关文献报道[1～3],采用薄层色谱法鉴别了小儿止咳糖浆中的甘草、桔梗和盐酸麻黄碱,HPLC法测定其中的盐酸麻黄碱,以此作为其质量控制指标.     

通宣理肺丸中苦杏仁苷的HPLC测定

通宣理肺丸收载于《中国药典》（2005版）,由紫苏叶、前胡、桔梗、苦杏仁、麻黄、甘草、陈皮、半夏（制）、茯苓、枳壳（炒）、黄芩等11味药材组成,具有解表散寒、宣肺止嗽作用,用于感冒咳嗽、发热恶寒、鼻塞流涕、头痛无汗、肢体酸痛.苦杏仁苷为其主要有效成分之一,经酶水解后产生微量氢氰酸,能抑制中枢神经而起镇咳平喘作用.本文探讨了通宣理肺丸中苦杏仁苷的含量测定方法.     

宣肺止咳合剂质量标准研究

目的:研究宣肺止咳合剂的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中桔梗,麻黄,甘草,牛蒡子,桑白皮,苦杏仁进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱进行含量测定.结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰.盐酸麻黄碱在(1.7078～54.65)μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.00,平均回收率为97.52%,RSD为0.83%.结论:薄层定性和高效液相测定方法可用于制剂的质量控制.     

不同主产地栽培甘草皂苷类成分和多糖含量比较以及品质指标与土壤因子间关系的综合分析

目的 比较不同主产地栽培甘草皂苷类成分及多糖含量,并考察品质指标与土壤因子的相关性。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定栽培3年生甘草中甘草酸及甘草次酸含量,采用紫外分光光度法测定总皂苷及总多糖含量,采用重铬酸钾容量法、碱解滴定法、钼锑抗比色法、火焰光度法、原子吸收光度法等方法测定甘草根周围土壤因子。通过对甘草药材品质指标与土壤因子进行相关性分析、通径分析和多元回归分析,进而筛选影响甘草药材品质的主要土壤因子。结果 不同产地甘草中皂苷类(总皂苷、甘草酸及甘草次酸)及总多糖含量具有明显差异,药材品质呈现区域性;内蒙古和甘肃产甘草中总皂苷及总多糖含量较高,甘肃产甘草中甘草酸含量较高,内蒙古产甘草中甘草次酸含量较高。总皂苷的土壤决定因子为K全量及Ca全量,总多糖的土壤决定因子是蔗糖酶活性及K全量,甘草次酸的土壤决定因子为Cu全量及K全量,甘草酸的土壤决定因子为Cu全量、pH值、速效氮含量、K全量、Fe全量及速效磷含量。结论 土壤因子是影响甘草药材品质的重要因素,土壤K、Cu、Ca可能是影响甘草皂苷类成分的土壤主导因子。该研究可为甘草的合理栽培、科学施肥提供理论依据。     

基于标准汤剂的桔梗汤经典方制备工艺优化研究

目的:建立经典方"桔梗汤"工艺优化质量评价方法。方法:通过正交试验设计优化工艺、高效液相色谱法进行甘草苷、甘草酸、桔梗皂苷D含量测定,并建立相关特征图谱以确定工艺优化效果。结果:在回流提取3次,每次加水倍量为20倍,每次提取时间为1 h时提取效果最好。含量测定表明工艺优化后桔梗汤中甘草酸、甘草苷、桔梗皂苷D含量较标准煎液均有所提高;该方法精密度高,稳定性较好,阴性无干扰;特征图谱方法考察结果,该方法稳定性RSD%为1.24%、重复性RSD%为1.92%,可用来作为桔梗汤质量控制标准之一。结论:该实验对桔梗汤提取工艺及色谱特征进行了相关研究,优化桔梗汤提取工艺,为桔梗汤复方的工业化提供理论基础;为进一步的研究提供科学依据。     

中药艾可清胶囊的质量标准研究

[目的]建立中药复方制剂艾可清胶囊的定性定量分析方法.[方法]采用硅胶薄层色谱对复方制剂中淫羊藿、虎杖、女贞子、黄芩、甘草等药材进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱测定制剂中相应的指标成分淫羊藿苷、虎杖苷、黄芩苷、甘草酸的含量.[结果]采用硅胶薄层色谱能检出药材指标成分;高效液相色谱法测定,淫羊藿苷在0.18～1.41μ...     

不同产地甘草的聚类分析

目的对不同产地甘草Glycyrrhizauralensis的HPLC指纹图谱进行研究,并对HPLC指纹图谱结果进行聚类分析,以探讨产地对甘草药材活性成分积累的影响。方法以甘草药材所含活性成分为分析对象,选择适宜的HPLC条件,建立了甘草指纹图谱分析方法,并对该方法进行了考察。以甘草酸、甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素5个活性成分峰面积的标准化结果对17批样品进行了聚类分析。结果方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,不同产地甘草中甘草酸和甘草黄酮的量存在较大差别。结论甘草活性成分的积累与产地有一定的相关性。     

虫草川贝止咳膏薄层色谱鉴别方法的研究

目的建立虫草川贝止咳膏中茯苓、甘草的专属鉴别方法。方法实验摸索并比较不同提取方法、不同色谱条件、不同展开系统的薄层色谱鉴别。结果建立了茯苓、甘草、苦杏仁的鉴别方法。结论在各自的薄层鉴别系统下茯苓、甘草、苦杏仁分离良好,主斑点清晰,阴性无干扰;以上鉴别方法样品提取简便、阴性无干扰、重现性良好,可用于虫草川贝止咳膏中茯苓、甘草、苦杏仁的鉴别及虫草川贝止咳膏的质量控制。     

不同变异类型甘草中甘草苷及甘草酸量比较研究

目的 对人工栽培群体不同变异类型甘草中甘草苷及甘草酸的量进行分析，遴选优良的变异类型，为甘草优良品种选育提供理论依据。方法 采用HPLC法，以甘草苷、甘草酸量为检测指标，对变异类型甘草药材样品进行比较分析。结果 甘草苷、甘草酸量在各变异类型甘草药材中的量存在较大差异。绿茎茎光滑类型、绿茎叶片皱褶类型甘草中甘草苷及甘草酸量较高。结论 甘草表型的变异已经引起了化学成分的变化，可以通过遴选优良的变异类型，培育高产、优质的甘草栽培品种。     

方波伏安法间接测定甘草和复方甘草片中甘草酸的含量

甘草的活性成分为甘草酸，其定量测定方法报道较多。甘草酸与Pb^2 定量生成沉淀，方波伏安法测定沉淀后上清液中Pb^2 可问接确定甘草酸的含量，不用沉淀手工分离、洗涤或稀释。本实验研究了方波伏安法的测定条件和甘草及其制品处理方法，结果表明，方法简单快速、灵敏度高。     

新疆、甘肃地区甘草质量评价研究

目的 比较新疆与甘肃地区甘草的性状、鉴别特征和有效成分含量,研究在不同生长条件下我国甘草主产区的药材和饮片质量,为甘草的后续开发与利用提供理论依据。方法 采用性状鉴别法对性状进行描述,采用显微鉴别法展现甘草粉末和切片的结构特征,采用高效液相色谱法测定有效成分含量。结果 在性状方面,新疆甘草药材比甘肃甘草药材平均直径略大;在显微方面,两个产地具有基本相同的结构,但新疆家种甘草的淀粉粒数量略多,且平均粒径也略大;在含量方面,新疆甘草中甘草酸平均含量约为甘肃甘草酸平均含量的1.5倍。结论 新疆、甘肃地区甘草的鉴别和质量评价为甘草药材的质量标准研究及甘草药材的后续开发提供理论依据。     

龙马腰痛胶囊组方中地龙的薄层色谱鉴别研究

目的探讨龙马腰痛胶囊组方中地龙的薄层色谱鉴别方法.方法按照薄层色谱法将龙马腰痛胶囊与地龙对照药材、亮氨酸对照品、地龙阴性对照品、全蝎对照药材、蜈蚣对照药材进行比较鉴别.结果亮氨酸对照品实验中全蝎、蜈蚣均对地龙成分存在着干扰;地龙对照药材实验中全蝎对地龙存在干扰,蜈蚣无干扰.结论龙马腰痛胶囊因含地龙、蜈蚣、全蝎三种成分,亮氨酸对照品实验和地龙对照药材实验均不能对地龙进行有效鉴别.     

HPLC-ELSD法测定甘草浸膏中的蔗糖含量

甘草浸膏为化痰止咳的常用配伍药，浸膏中除含有甘草酸外还含有多种糖类成分，其中蔗糖是重要的一种，但目前仅以测定甘草酸的含量来控制其质量。为全面控制甘草浸膏的质量，建立甘草浸膏中蔗糖含量的测定方法，本文应用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定蔗糖含量，现报道如下。     

百桔止咳颗粒的质量标准研究

目的:研究制定百桔止咳颗粒的质量控制指标。方法:采用薄层色谱法对百桔止咳颗粒中的青蒿、桔梗、甘草等药味进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的橙皮苷进行了含量测定。结果:青蒿、桔梗、甘草等药味的薄层色谱清晰,无干扰,重现性良好;橙皮苷在0.041μg￣0.203μg范围内呈良好的线性关系,回收率达到100.40%,RSD=2.37%。结论:方法简便,专属性强,可作为该制剂的质量控制指标。     

基于数据挖掘探讨盛丽先教授治疗小儿鼻源性上气道咳嗽综合征的用药规律

目的 基于数据挖掘探讨和总结盛丽先教授治疗小儿鼻源性上气道咳嗽综合征（UACS）的用药规律。 方法 收集盛丽先教授诊治小儿鼻源性UACS的门诊病案共621例,处方数915例。对数据进行预处理和质量控制,采用EDC系统软件建立数据库,运用数据挖掘技术中的频数、聚类、关联规则、复杂网络等对数据进行分析,总结盛丽先教授治疗小儿鼻源性UACS的辨证思路和用药规律。 结果 ①中药频数分析结果显示共开方915次,用药170种,应用中药11091味次。使用频次达到500以上的共有六种,分别为甘草、桔梗、浙贝、炒苦杏仁、蝉蜕、白芷,是盛丽先教授临床治疗小儿鼻源性UACS的核心药物。②对高频中药进行关联规则分析,以置信度降序排列,关联系数最高的组合为“白芷+浙贝+桔梗→甘草 99.19%”。进一步做二阶关联规则分析,支持度最高的是“甘草-桔梗”和“甘草-浙贝”,三阶关联规则中支持度最高的为“桔梗、甘草→浙贝”、“桔梗、甘草→炒苦杏仁”,四阶关联规则以 “浙贝、桔梗、甘草→炒苦杏仁”的支持度和置信度最高,不考虑先后顺序,浙贝、桔梗、甘草、炒苦杏仁四者配伍的支持度和置信度排在前四位,是盛丽先教授自拟用治小儿各种咳嗽的基础方“治咳六味汤”的重要组成。③通过变量聚类分析,高频药物可分别聚为5类、4类、3类,演化出3-5种药物核心组合、数个药对和十余种方剂。④复杂网络分析揭示了盛丽先教授治疗小儿鼻源性UACS时巧用小方和药对,如桔梗-甘草、蝉蜕-僵蚕、桂枝-芍药、川芎-白芷等。结论 ①中药频数分析提示盛丽先教授经验用药的核心药物为甘草、桔梗、浙贝、炒苦杏仁、蝉蜕、白芷。对高频中药进行关联规则分析,浙贝、桔梗、甘草、炒苦杏仁四者配伍的支持度和置信度排在前四位。②常用的药对为桔梗-甘草、蝉蜕-僵蚕、桂枝-芍药、川芎-白芷、葶苈子-杏仁、桔梗-枳壳、柴胡-黄芩、枳壳-白术等,临床收效满意。③盛丽先教授善于化裁古方,变量聚类分析揭示了其常用的经验方为苍耳子散、疏宣七味汤、治咳六味汤、消食化痰汤等,使验方的有效性、科学性进一步得到验证,为临床提供借鉴。     

HPLC法测定蒙药材紫菀花中槲皮素含量

目的:定量测定蒙药材紫菀花的有效成分槲皮素,为质量控制提供数据.方法:采用HPLC法测定.结果:四批样品中槲皮素的平均含量为5.2881～8.2216mg/g,考虑本次收集样品量少、产地少等因素,故规定本品按干燥品计算,每克含槲皮素(C15H14O7)不得少于3.5mg.结论:用HPLC法测定定量研究蒙药材,样品预处理简单,有效成分分离良好,而且无其它成分干扰,对蒙药材的质量控制提供了方法学,对蒙药材紫菀花质量控制有一定的参考价值.     

HPLC法研究配伍对麻黄汤中苦杏仁苷含量的影响

目的 建立HPLC法测定麻黄汤各配伍煎液中苦杏仁苷含量的分析方法，研究配伍对汤剂中苦杏仁苷含量的影响。方法 采用L8(2^7)正交设计和统计方法(统计软件SPSS10．00)，以HPLC法测定苦杏仁苷的含量。结果 该法简便、准确、灵敏，复方中其他成分对测定无干扰，可用于麻黄汤中苦杏仁苷的含量测定，麻黄、桂枝、甘草对方中苦杏仁苷含量的影响差异不存在显著性，两两交互作用差异不具有显著性。结论 麻黄、桂枝、甘草对麻黄汤中苦杏仁苷含量影响没有显著性。     

HPLC法测定甘草附子汤中甘草酸和桂皮酸的含量

甘草附子汤出自《伤寒论·辨太阳病脉证并治》,由甘草 4g,附子 4g,白术 4g,桂枝 8g组成。主要用于风湿及类风湿性关节炎等症。甘草为方中君药 ,具有抗炎、镇咳等作用 [1] ,甘草酸为甘草的代表性成分之一。桂枝为方中使药 ,具有镇痛、镇静等作用[2 ] ,桂皮酸是桂枝中的主要活性成分之一。本实验采用 HPLC法对甘草附子汤中的甘草酸和桂皮酸进行了测定 ,以期为甘草附子汤的质量控制提供依据。1　仪器与药品岛津 LC— 1 0 A高效液相色谱仪 ,SPD— 1 0 A紫外检测器 ,CK Chrom TM色谱工作站。甘草、附子、白术、桂枝药材购于沈阳市天益堂药…     

基于液质联用技术的南北产地桔梗药材皂苷谱差异研究

  目的  通过鉴定9个省(市)的57批桔梗药材中皂苷类成分, 绘制并比较南北产地桔梗药材皂苷谱。  方法  以UPLC-LTQ-Orbitrap-MS和LC-MS/MS法测定桔梗药材中皂苷类成分, 采用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)处理样品数据。  结果  桔梗药材中共鉴定出48种皂苷, PCA及OPLS-DA均显示南北桔梗药材中皂苷有较好区分, 共发现23种差异皂苷。靶标定量结果显示南桔梗中桔梗皂苷D、去芹糖桔梗皂苷D、远志皂苷D及去芹糖桔梗皂苷D₂含量显著高于北桔梗。  结论  南北桔梗药材在皂苷成分上有着明显差异, 同时建立了快速、稳定的靶标定量方法, 可为桔梗药材质量控制提供参考。      

甘草中主要活性成分和内源激素含量的动态变化规律研究

目的揭示甘草自然生长发育过程主要活性成分和内源激素含量的动态变化规律。方法通过测定1年生甘草4月下旬至10月下旬中主要活性成分甘草酸、甘草苷、甘草素、异甘草素和内源激素类成分赤霉素(GA3)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)、吲哚乙酸(IAA)、水杨酸(SA)含量,分析动态变化规律。结果主要活性成分甘草酸和甘草素的含量随着生长发育不断上升,甘草苷含量呈现先升高后降低的倒V型变化趋势,而异甘草素含量则与之相反呈现先降低后升高的V型变化趋势,两者均在8月26日出现转折点;激素类成分GA3含量受植物生长发育的时间影响显著,ABA的含量基本呈现平稳的趋势,SA和JA的含量均在8月26日达到最高点。结论甘草主要活性成分随甘草的生长发育不断积累,但含量并非都保持持续增长状态,内源激素类成分含量受时间和环境影响较大,其结果的进一步解析有利于化学调控手段在科研生产上的应用,为提高甘草药材质量提供参考依据。