饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法。方法采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。结果6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%～97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L。结论该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

水中挥发性卤代烃及氯苯类的自动顶空气相色谱法

为建立水中的6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的自动顶空气相色谱同时测定方法,将水样经顶空自动进样后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测。结果显示,各待测物所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.993。方法的检出限为0.003~0.303μg/L,定量下限为0.009~1.000μg/L,平均回收率为88.4%~113.8%,RSD为3.07%~10.90%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于水中6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的同时测定。     

水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定法

目的 建立水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定方法.方法 向10 ml水样中加入3.8g氯化钠,60℃平衡30 min后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,进行顶空-气相色谱测定,采用火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 水中21种苯系物和氯苯类化合物分离效果好,在1～100 μg/L线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.999 7,方法检出限为0.30～1.18 μg/L.该方法的平均回收率为89.1％～112.8％,RSD为0.95％～9.68％.结论 该方法具有经济、操作简便、快速准确、干扰少的特点,适用于同时测定水中21种苯系物和氯苯类化合物.     

液液萃取-气质联用法测定生活饮用水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立液液萃取-气质联用法同时测定水中7种氯苯类化合物(氯苯、1,2二氯苯、1,4二氯苯、1,3,5三氯苯、1,2,3三氯苯、1,2,4三氯苯、六氯苯)及六氯丁二烯的检测方法。方法使用石油醚萃取水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯,通过净化浓缩,利用气相色谱质谱联用仪同时测定。结果各化合物的线性关系良好,相关系数均0.999,方法的检出限为0.006 9μg/L~0.045μg/L,RSD为3.30%~6.30%,平均加标回收率为93.5%~102.0%。结论此方法能够有效分离和准确测定水中7种氯苯类化合物和六氯丁二烯,对GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检测方法》加以改进,提高了方法的灵敏度及工作效率。     

顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 m L放入预先加入2.5 g氯化钠的20 m L顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00μg/L、0.20~6.40μg/L、0.05~1.60μg/L、0.02~0.64μg/L、0.02~0.64μg/L和0.01~0.32μg/L。若取10 m L水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

生活饮用水中10种氯苯类化合物的毛细管气相色谱同时测定法

目的建立一种测定生活饮用水中10种氯苯类化合物的气相色谱方法。方法实验采用石油醚萃取水中的氯苯类化合物,氮吹浓缩后进样气相色谱仪分析,电子捕获检测器(ECD)检测。结果所测的10种化合物在相应的线性范围内线性关系良好,r0.995;检出限介于0.04～2.50μg/L间,精密度RSD在7%以内,准确度在93.2%～110.9%间;方法应用于测定实际水样,结果令人满意,与武汉市疾病预防控制中心进行的方法验证顺利通过。结论该方法准确度高,重现性好,检出限低,所需仪器配置简单,适合在基层实验室推广,为后期国标的制订奠定了一定的基础。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物(VOCs)。方法采用吹扫捕集法对水样中28种VOCs进行富集,热解吸后应用气相色谱质谱法分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果在所建立的实验条件下,28种VOCs分离效果良好,检出限在0.002μg/L～0.13μg/L,加标回收率在73.4%～122.8%,精密度(RSD)在0.3%～23.1%,各化合物线性浓度在0.1μg/L～4.0μg/L,相关系数在0.998 1～0.999 6。末梢水中主要检出的挥发性有机物为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷等卤代烃类化合物。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

在线蒸馏-在线萃取-流动注射法测定水中痕量挥发酚

目的:建立一种全自动的、快速准确测定水中痕量挥发酚的流动注射分析法。方法:利用全封闭的流动注射体系,通过在线蒸馏、在线冷凝、在线萃取,实现对水中痕量挥发酚的分析。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～30μg/L(r≥0.999);检出限为0.15μg/L;其相对标准偏差为1.6%～3.2%(n=7),样品测定频率为18样.L-1。对4个水样进行加标回收率的测定,结果为96%～110%。结论:该方法准确度高,重现性好,灵敏度高,适合测定水中衡量的挥发酚。     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中18种芳香烃类化合物

目的:建立生活饮用水中18种芳香烃类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的苯系物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008μg/L～0.582μg/L,标准曲线相关系数均大于0.9976,响应因子的相对标准偏差小于3.87%,样品加标回收率在89.7%～106.8%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中18种芳香烃类化合物的同时分析。     

水中二溴乙烯的静态顶空-气相色谱分析方法研究

目的:应用静态顶空气相色谱检测方法测定生活饮用水中的二溴乙烯。方法:水样用静态顶空平衡及自动进样,经DB-35毛细柱分离、μ-ECD测定,外标法定量。结果:在0.015μg/L～1.5μg/L范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,平均加标回收率为101%,相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%之间,方法检出限为0.0050μg/L。结论:该方法充分利用顶空技术的操作简单,低毒,及μ-ECD的高灵敏性,检测结果准确、可靠,达到方法学和国家标准限值的要求,适用生活饮用水和其他环境水样的分析。     

气相色谱法测定生物样品中乙醇含量的方法研究

目的建立气相色谱法测定生物样品中乙醇含量的方法。方法取生物样品于顶空瓶中,加入氯化钠、水,以叔丁醇为内标物,经气-液平衡后,气相色谱法测定,内标法定量。结果在0.20~1.50 g/L样品添加水平范围内,平均回收率为96.00%~105.70%,相对标准偏差(RSD)为5.30%~9.70%,方法检出限(LOD)为2.00μg/mL。结论实验结果表明,该方法操作简便、稳定可靠、定量准确,适用于生物样品中乙醇含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

柱前衍生-液液微萃取-毛细管气相色谱法测定尿碘

目的:建立尿中碘化物的液-液萃取毛细管气相色谱测定方法。方法:尿碘经衍生成易气化衍生物,通过有机溶剂萃取、离心,直接吸取有机层进样,经气相色谱分离,电子捕获检测器定量检测。结果:该法分离效果好,检出限为0.05μg/L,加标回收率为95.2%～98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%。结论:该方法简单,灵敏度高,可用于尿样中碘的测定。     

水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定法

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。     

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐

目的:建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法。方法:选择Ion-PacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为87 mA。结果:在0μg/L～500.0μg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=2.640x-0.027,r=0.9999,检出限为0.1μg/L;在0μg/L～100.0μg/L溴酸盐的线性方程为:y=1.342x-0.003,r=0.9999,检出限为0.5μg/L;在0μg/L～500.0μg/L氯酸盐的线性方程为:y=2.157x-0.043,r=0.9999,检出限为0.2μg/L。加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为99.7%～102.6%,RSD为1.16%～3.56%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

液液萃取-双柱分析-气相色谱法测定 生活饮用水中22种有机物

摘要:目的　建立生活饮用水中有机氯农药、菊酯类农药、二氯苯等22种有机物的液液萃取-双柱分析-气相色谱法。方法　采用有机物石油醚提取生活饮用水,对提取条件、净化程序、色谱条件等进行优化,使用HP-5和DB-17 2种色谱柱对样品提取液各组分进行分离,电子捕获检测器检测,准确定量,减小对结果假阳性现象的错误判断。结果　22种有机化合物分离良好,相关系数均在0.998以上,检出限在0.0003 μg/L～0.2000 μg/L范围内,相对标准偏差小于15%,回收率在74.22%～115.6%之间。结论　石油醚萃取-双柱分析-气相色谱法同时测定生活饮用水中有机氯农药等22种有机物,方法简便,结果可靠,便于推广使用。     

气相色谱法测定化妆品中富马酸二甲酯

目的:建立化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用CP-Sil 19 CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FID检测。结果:在10μg/ml～300μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的最低检出浓度为1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.8%～3.3%,样品加标回收率为97.4%～99.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适合化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的测定。