HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量

目的:建立同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,黄芩苷和绿原酸检测波长为327 nm、木犀草素检测波长为360 nm,进样量为10μl。结果:黄芩苷、木犀草素、绿原酸质量浓度分别在10.10~202.00、0.10~2.04、0.50~9.96μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7、0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;平均加样回收率分别为97.98%、98.15%、97.22%,RSD分别为0.04%、0.70%、0.95%(n=6)。结论:该方法简便、稳定、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量测定。     

多波长HPLC法同时测定心宁片中5种成分的含量

目的:建立同时测定心宁片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%H3PO4溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、230 nm(芍药苷)、320 nm(阿魏酸)。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸质量浓度分别在66.25~1 060.00、5.55~88.86、187.20~2 995.20、23.71~379.39、0.20~3.12μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.85%、97.95%、99.18%、98.14%、97.16%,RSD分别为0.12%、0.19%、0.37%、0.25%、1.36%(n=6)。结论:该方法分离效果好、操作简便,可用于测定心宁片中5种成分的含量。     

HPLC法测定加味逍遥丸中芍药苷与甘草苷的含量

目的:建立同时测定加味逍遥丸中芍药苷与甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil-ODS C18,流动相为乙腈-水(14∶86,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芍药苷、甘草苷质量浓度分别在16.12~80.6、6.08~30.4μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r为0.999 6、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均加样回收率分别为98.51%、98.08%,RSD分别为1.94%、1.29%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确度高,可用于测定加味逍遥丸中芍药苷与甘草苷的含量。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

RP-HPLC法测定不同产地黄芩中5种黄酮苷元成分的含量

目的:建立测定不同产地黄芩中5种黄酮苷元成分含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为276 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃。结果:去甲汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的进样量分别在0.018 0⁰.108 0、0.378 00.108 0、0.378 0².268 0、0.094 52.268 0、0.094 5⁰.567 0、0.022 50.567 0、0.022 5⁰.135 0、0.035 40.135 0、0.035 4⁰.212 4μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 5、0.999 6、0.999 5、0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3%;加样回收率分别为98.72%(RSD=2.5%,n=6)、101.80%(RSD=2.0%,n=6)、99.25%(RSD=2.3%,n=6)、98.71%(RSD=1.5%,n=6)、99.05%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于黄芩中黄酮苷元成分的含量测定。     

HPLC法同时测定脑血栓丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定脑血栓丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunfireTM C18,流动相为乙腈-水-冰乙酸(17∶82∶1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:芍药苷、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为0.024~0.240、0.009 4~0.141 0 mg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~97.90%、95.29%~98.24%,RSD分别为0.59%、0.54%(n=6)。结论:本方法操作简单、重复性好,可用于脑血栓丸的质量控制。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量

目的:建立同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(35∶65,V/V),检测波长为240 nm(马钱苷)、320 nm(阿魏酸和二苯乙烯苷),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的质量浓度分别在0.050².500(r=0.999 9)、0.0052.500(r=0.999 9)、0.005⁰.250(r=0.999 9)、0.0600.250(r=0.999 9)、0.060³.000(r=0.999 8)μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的平均加样回收率分别为98.31%(RSD=1.92%,n=6)、96.33%(RSD=1.91%,n=6)和100.78%(RSD=1.93%,n=6)。结论:该方法简单、准确,灵敏度高,可用于补肾通络方的质量控制。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为276、348 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷检测质量浓度线性范围分别为1.068~10.68μg/m L(r=0.999 3)、9.320~93.20μg/m L(r=0.999 2)、46.91~469.1μg/m L(r=0.999 4)、0.511 0~5.110μg/m L(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.10%~101.90%(RSD=2.1%,n=9)、96.75%~101.80%(RSD=1.4%,n=9)、95.69%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)、98.22%~104.60%(RSD=2.1%,n=9)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的同时测定。