HPLC法测定左舒必利的手性杂质

目的:建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DAICEL OJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648~16.48μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.099μg·m L-1,定量限(S/N=10)为0.198μg·m L-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47%~0.50%。结论:本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液的含量及有关物质

目的:建立简便快捷的左卡尼汀注射液含量及有关物质测定方法。方法:采用AlltechBrava Amino色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,以0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(25∶75)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长205 nm。结果:左卡尼汀与各有关物质及降解产物色谱峰分离度良好,各杂质峰互不干扰。左卡尼汀、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D质量浓度分别在436.2~2 617、3.5~87.4、2.8~56、1.79~44.8、2.54~50.8μg·m L-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.0%、100.1%、101.6%、95.7%和102.5%,其定量限(S/N=10)分别为167.50、4.20、22.40、60.48和30.48 ng。结论:方法学验证结果表明,本法可用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

GC法同步测定桉薄溶液中桉油精、薄荷脑的含量

目的建立中药制剂中桉油精、薄荷脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,ZB-WAX弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);环己酮为内标。结果桉油精和薄荷脑的线性范围分别为0.146~2.555mg·m L-1(R2=0.999 9)、0.198~3.465 mg·m L-1(R2=0.999 8);平均加样回收率分别为99.8%、99.5%(n=9),桉油精与薄荷脑的最低定量限浓度分别为6.27、9.90μg·m L-1;最低检测限浓度分别为1.044、1.65μg·m L-1。结论方法简便、快速、准确、分离度好、其他成分无干扰,适用于复方制剂中多成分的质量控制。     

阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸和邻苯二甲酸的含量

目的:采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量。方法:SIELC Primesep D(4.6 mm×50 mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222 nm、226 nm、262 nm。采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量。结果:3种物质在0.5μg·m L-1~20μg·m L-1范围内线性关系良好(r>0.9995),检测限分别为0.03μg·m L-1、0.1μg·m L-1、0.05μg·m L-1。结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析。     

HPLC法测定地西他滨中L-异构体和α-异构体含量

目的 建立高效液相法对地西他滨中L-异构体和α-异构体进行拆分并检测其中异构体含量.方法 色谱柱采用CHIRACPAK-ADH手性柱(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:无水乙醇一正己烷(50∶50);流速:0.5mL·min-1;检测波长:244nm;选样量:20μL.结果 本法对L-异构体和α-异构体的分离度为2.42,地西他滨浓度在0.395～4.02μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9999),L-异构体浓度在0.419 ～4.04μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),α-异构体浓度在0.419 ～4.02μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9998),检测限分别为5.10ng和5.08ng,平均回收率分别为98.47％和99.22％.结论 该方法操作简便,分离效果好,可用于地西他滨中异构体的含量测定.     

HPLC法测定L-(+)-扁桃酸的光学纯度

目的采用HPLC法测定L-(+)-扁桃酸的光学纯度。方法采用Chirlcel OJ-H手性色谱柱,以正己烷-乙醇-三氟乙酸(96∶4∶0.3)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果 L-(+)-扁桃酸与D-(-)-扁桃酸的分离良好,L-(+)-扁桃酸0.2~1.2×103μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),检测限为0.4 ng(S/N=3),定量限为1.6 ng(S/N=10)。结论所用方法快速、准确、灵敏,适于L-(+)-扁桃酸光学纯度的测定。     

盐酸苯环壬酯及其光学异构体的细胞毒性

目的研究新型抗胆碱能药物盐酸苯环壬酯(CPG)及其光学异构体S( )-CPG和R(-)-CPG的细胞毒性.方法人肝肿瘤细胞HepG、人近曲肾小管上皮细胞HK-2及人胚肺成纤维细胞HLF染毒不同浓度的CPG,S( ).CPG和R(-)-CPG,采用中性红吸收法测定半数抑制浓度(IC50).结果CPG,S( )-CPG和R(-)-CPG均以浓度依赖的方式降低细胞存活率,它们对HepG2细胞的IC50分别为192.5,193.6和217.0μmol·L-1,对HK-2细胞的IC50分别为181.8,196.0和208.8μmol·L-1,对HLF细胞的IC50分别为223.7,233.9和244.6μmol·L-1.结论CPG与其光学异构体S( )-CPG和R(-)-CPG的细胞毒性没有明显差异.     

HPLC测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的纯度

目的采用HPLC法测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮(SPO)的纯度。方法采用Welchrom C18色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(KOH调p H5)-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃。结果 SPO0.3036~6.072μg·m L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为0.9099、3.033 ng。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于检测SPO中的微量杂质。     

用加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸去氧肾上腺素中杂质C的含量

目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸去氧肾上腺素中杂质C的含量。方法采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶0.325%磺酸钠(用磷酸调节p H值为2.8)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,流速为1.5 m L·min-1,柱温为45℃,检测波长为215 nm,进样量为20μL。测定杂质C相对于盐酸去氧肾上腺素的相对出峰时间及校正因子,并计算其含量。结果杂质C在0.065 1~1.626 9μg·m L-1,盐酸去氧肾上腺素在0.064 7~1.618 4μg·m L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系;杂质C相对于盐酸去氧肾上腺素的相对保留时间为1.3,校正因子为0.50。结论本方法专属性强,结果准确可靠,无需提供杂质对照品,能够准确测定盐酸去氧肾上腺素中杂质C的含量。     

高效液相色谱加校正因子主成分对照法测定注射用缩宫素中有关物质的含量

目的:测定缩宫素原料药中7个杂质的有关物质含量并对其限度进行探讨。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法进行测定。采用Waters Xbridge C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 5.4)-乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,柱温32℃,检测波长220 nm,进样量100μL。绘制缩宫素和杂质Ac-缩宫素、[Glu⁴]缩宫素、[+Gly¹⁰]缩宫素、缩宫素[-NH₂]、[trisulfide]缩宫素、[cis-dimer]缩宫素和[trans-dimer]缩宫素的线性方程,以斜率计算7个杂质相对于缩宫素的校正因子,测定3批缩宫素原料药中各杂质含量,并与杂质对照品外标法测得的结果进行比较。结果:7个缩宫素杂质的定量限在2.75～5.66 ng,检测限在1.38～2.83 ng。各杂质质量浓度在0.03～3.40μg·mL^-...     

奥沙利铂原料药中杂质草酸测定的条件摸索和检测

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36～3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-缓冲液(0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节p H值至3.5)(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长225 nm。结果对甲苯磺酸乙酯在0.025 6~0.187 5μg·m L-1范围内峰面积与浓度线性良好(R2=0.999 3);精密度良好,RSD为0.8%;定量限和检测限分别为0.025 6、0.012 4μg·m L-1;对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%。结论本方法简便快捷,准确可靠,可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量。     

盐酸帕洛诺司琼光学异构体的手性HPLC检查

目的:建立盐酸帕洛诺司琼光学异构体的手性HPLC检查方法.方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以正已烷-无水乙醇-二乙胺(60∶40∶0.05)为流动相,流速为0.4mL·min-1,检测波长为256 nm.结果:盐酸帕洛诺司琼与其光学异构体分离度良好.在0.5～50μg·mL-1范围内,盐酸帕洛诺司琼色谱峰面积与其浓度成良好线性关系,检测限浓度约为0.05μg·mL-1.结论:建立的盐酸帕洛诺司琼光学异构体杂质手性HPLC拆分检查法方便准确,可用于盐酸帕洛诺司琼的光学纯度控制.     

HILIC-HPLC法测定吉非替尼原料药的酸降解杂质X的含量

目的建立亲水柱-高效液相色谱法(HILIC-HPLC)测定吉非替尼原料药中的酸降解杂质X的检测方法。方法采用Waters Xbridge HILIC柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol·L~(-1)的甲酸铵缓冲液(用甲酸调节p H至4.0)(85∶15,v/v)为流动相,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长240 nm。结果杂质X在9.8 min左右出峰。吉非替尼与杂质X之间的分离度大于2.0。杂质X在0.10~1.0μg·m L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=6),相对校正因子为0.4,定量限和检测限分别为0.08 ng和0.02 ng,回收率在99.7%~100.5%内,RSD均<1.5%(n=3)。结论经方法学验证表明,该方法的专属性、线性关系等良好,可采用加校正因子的主成分自身对照法对本品的杂质X进行控制。     

加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值为2.2)-乙腈(75∶25)为流动相;检测波长215 nm;柱温为50℃。测定依那普利拉(杂质Ⅰ)和依那普利双酮(杂质Ⅱ)相对于依那普利的校正因子,并进行定量分析。结果:各色谱系统中依那普利与相邻杂质及各已知杂质间分离良好,依那普利和杂质Ⅰ、杂质Ⅱ在0.5~30μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r>0.999);杂质Ⅰ、杂质Ⅱ校正因子分别为0.71、0.92;杂质Ⅰ的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜,加校正因子的主成分自身对照法和外标法测得结果无显著性差异。结论:该方法简便快速,可准确测定马来酸依那普利片的有关物质。     

盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性考察

目的:建立肾上腺素对映异构体中S-对映体的高效毛细管电泳检测方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×42 cm,有效长度32 cm),以含13 mmol·L-1DM-β-CD pH 2.5的缓冲体系(含0.10 mol·L-1磷酸和0.07 mol·L-1三乙胺)为背景电解质溶液,在20 kV分离电压下,于214 nm波长处测定S-对映体。结果:肾上腺素R-对映体和S-对映体浓度分别在0.0026～0.1036 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9999(n=6);定量限分别为0.3和0.4μg·mL-1(S/N≥10),检测限分别为0.1μg·mL-1(S/N≥3)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性研究。     

HPLC测定维A酸乳膏中的维A酸、山梨酸、BHT及有关物质

目的采用HPLC同时测定维A酸乳膏中维A酸、山梨酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的含量和有关物质。方法采用Century SIL C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-4%冰乙酸(39∶42∶19),流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长280(山梨酸、BHT)、355 nm(维A酸)。结果维A酸与各杂质间的均分离良好,维A酸4.048~16.192μg·m L-1(r=0.9999)、山梨酸32.154~128.614μg·m L-1(r=0.9998)、BHT 12.752~51.008μg·m L-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.46%、99.99%、100.24%(n=9),RSD分别为1.07%、1.05%、0.76%;维A酸的最低检测限(S/N=3)为2.9 ng。结论所用方法简便、准确,可用于维A酸乳膏的质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定苯磺顺阿曲库铵的有关物质

目的 建立测定苯磺顺阿曲库铵中有关物质的高效液相色谱法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。流动相梯度洗脱,流动相A为1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节p H至3.1)-甲醇-乙腈(75∶5∶20),流动相B为1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节p H至3.1)-甲醇-乙腈(50∶30∶20);色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流量为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为20μL,检测波长为280 nm。结果 苯磺顺阿曲库铵质量浓度线性范围为0.005~1.0 g/L(r=0.999 9),检测限为5 ng/m L(S/N≥3);杂质E、杂质G、中间体Ⅻ和中间体ⅩⅢ的质量浓度线性范围分别为0.8~40.0μg/m L,1.2~60.0μg/m L,40~200μg/m L,1.6~80.0μg/m L(r≥0.999 8),检测限分别为40 ng/m L,30 ng/m L,100 ng/m L,80 ng/m L(S/N≥3)。结论 该法检测苯磺顺阿曲库铵的有关物质,灵敏度高、专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

手印中残留氯胺酮成分的检测分析

目的:建立一种手印中残留氯胺酮成分的分析方法。方法:对非渗透性和渗透性两种检材分别提取,采用GC/MS定性和GC/FID定量的方法对粘附有氯胺酮的手印样本进行定性定量分析。结果:氯胺酮浓度在10～4000ng·μL-1之间具有良好的线性关系(r=0.9991),最低检出限为1.635ng·μL-1。结论:通过实验发现,对于不同检材上捺印的手印均能检测到的被测物,通过手印显现方法处理后仍能检出。但随着陈旧时间的递增,有部分未检出。此方法为测定手印残留氯胺酮成分的定量分析提供了分析方法和检测依据。