尿液和头发及唾液中尼古丁及其代谢物可替宁的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立利用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定人体尿液、头发、唾液中尼古丁及其代谢物可替宁的方法.方法 将样品(消解完全的头发、尿液、唾液)经NaOH碱化后用三氯甲烷萃取,气相色谱分离,质谱检测采用选择离子扫描,并以二苯胺作为内标物进行定量.尿液中尼古丁和可替宁的浓度用尿肌酐校正.结果 该方法的尼古丁和可替宁的检...     

吸烟者唾液中可丁宁含量的测定和应用

在对吸烟人群进行调查时 ,需要一个具体的指标来判断调查结果的可靠性。可丁宁作为尼古丁的代谢产物 ,是一个合适的标记物。它的半衰期较长 (平均约为 2 0ｈ) 〔1〕,具有很好的灵敏性和特征性〔2〕。人体内的可丁宁可以在多种体液中检出 (如血液、唾液、尿液、乳汁及子宫粘液等 ) ,其中由于尿液与唾液的采集较为方便且对受试者没有侵犯性 ,因此被广泛采用〔3〕。另据报道 ,低水平的吸烟者和间歇性的吸烟者唾液中的可丁宁相对于尿液中的可丁宁有较长的半衰期 ,并具有较高的灵敏度〔2〕。因此 ,我们通过测定青少年唾液中的可丁宁来验证调查结…     

咸宁城区被动吸烟人群尿中可替宁和3-羟基可替宁的检测

目的探讨咸宁城区被动吸烟人群被动吸烟量与尿中可替宁、3-羟基可替宁浓度的关系,准确评价被动吸烟人群烟草暴露水平,为政府制定控烟政策提供科学依据。方法根据被动吸烟指数等级分为3组,1～9、10～19和≥20支/天,采集咸宁城区被动吸烟人群尿样共120份(每组40份),另外,采集咸宁市疾病预防控制中心工作人员中本人不吸烟,且最近3个月无烟草暴露史的40人作为空白对照,对其工作生活环境等情况进行问卷调查。利用气相色谱-质谱检测法测定尿中2种尼古丁的代谢产物可替宁、3-羟基可替宁的含量,并对结果进行统计分析。结果被动吸烟量与尿液中的可替宁和3-羟基可替宁浓度均呈正相关(r=0.872、0.745,均P0.01)。随着被动吸烟量的增加,尿液中可替宁、3-羟基可替宁含量均升高。结论被动吸烟可以增加尿液中可替宁、3-羟基可替宁的含量,可替宁和3-羟基可替宁可以作为反映被动吸烟人群烟草暴露水平较好的标志物。     

固相萃取-气相色谱法测定人尿中尼古丁和可的宁

[目的]建立固相萃取-气相色谱同时测定人尿样品中尼古丁及其代谢产物可的宁的方法.[方法]采用C18固相萃取小柱富集、净化尿液中的尼古丁和可的宁,尿液用磷酸盐缓冲液(pH=7.5)调节pH值后上柱,用0.4%氨水溶液(v/v)淋洗杂质,甲醇-4%醋酸(90:10,v/v)洗脱待测物,氮气吹干定容后,用气相色谱-火焰离子化检测器测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量.[结果]尼古丁和可的宁的线性范围分别为0.10～100μg/ml和0.20～200μg/ml.对5ml尿样,该方法的最低检出浓度为尼古丁0.6 ng/ml和可的宁1.2ng/ml.尼古丁和可的宁测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.50%～4.70%和4.20%～5.10%,加标回收率分别为80.00%～88.00%和78.85%～103.8%.[结论]所建立的同时测定人尿中的尼古丁及其代谢产物可的宁的固相萃取-气相色谱法,具有快速、简便、分析成本低等优点,适用于大量样品的检测,可为人群吸烟行为的干预提供试验数据.     

唾液超滤液中的可的宁

可的宁(Cotinine)是尼古丁在体内的最重要的代谢产物,有些研究已将唾液中的可的宁作为评价主动或被动吸烟的生物监测指标。但由于唾液的粘度大,离心分离其中的不溶物质不仅耗时,而且效果不佳;吸移样品和将样品分成等份非常费力且不易精确。另外,出于美学上的考虑,有些人不愿意吐出唾液,给采样带来麻烦。     

唾液分析的临床应用价值及研究进展

唾液是由舌下及口腔粘膜的小唾液腺分泌的一种体液,与其它体液如血液、尿液等样品一样,内含物质极为丰富,且与血液中的相应成分有很好的相关性。尤其是唾液样本容易采集,影响因素少。近年来国内外学者就有关对唾液的临床应用研究常有报导,其研究范围主要分布在蛋白质酶类、肌酐、尿酸、尿素、基因分析等领域,故具有很好的应用前景。本文简要综述近年国内外关于唾液标本的收集及分析方法和检测项目、应用前景与研究进展和小分子尿毒素（UN、Cr、UA）的分析在肾脏疾病中的临床意义。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定尿液中的可替宁,用于分析二手烟暴露儿童和成年吸烟者体内的尼古丁代谢情况。方法尿液样品加入可替宁d3同位素内标后用初始流动相稀释,涡旋混匀后过0.22μm滤膜进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.01%甲酸的乙酸铵溶液(5 mmol/L)-乙腈,正离子扫描,多离子反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果方法的线性范围为0.1μg/L^150μg/L(r=0.9997),检出限为0.034μg/L(S/N=3)。样品加标回收率为97.0%~99.4%,相对标准偏差均<5.0%。利用该方法测定220份吸入二手烟的儿童和98份成年吸烟者尿液中可替宁的含量水平。结论本方法适用于尿液中可替宁的检测,具有操作简便、快速、灵敏、选择性好等特点。     

尿液和头发中尼古丁和可替宁的毛细管气相色谱测定法

目的 建立尿液和头发中尼古丁和可替宁的气相色谱标准检测方法.方法 尿液或头发样品用NaOH溶液完全消解后用三氯甲烷萃取,经毛细管柱分离,NPD检测器检测,保留时问定性,以二苯胺作为内标物进行定量.结果 尿液中尼古丁和可替宁的检测范围分别为0.017～5μg/ml和0.024～5μg/ml,重复测定相对标准偏差(RSD...     

尿液中尼古丁和可替宁QuEChERS预处理气相色谱测定法建立

目的建立同时检测尿液中尼古丁和可替宁的QuEChERS样品预处理-气相色谱法。方法于2015年11月22日—12月12日,采集重庆医科大学6例吸烟者和10例不吸烟者尿液样本,通过QuEChERS提取和净化后,经非极性的DB-5 ms毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,保留时间定性,峰面积定量。结果尿液中尼古丁和可替宁的线性范围分别为0.5~500μg/mL(r=0.999 8)和5~500μg/mL(r=0.998 9),最低检出限(LOD)分别为0.09和0.75μg/mL。2种待测物日内的相对误差(RE)和变异系数(CV)10.0%,日间RE和CV10.4%。尼古丁和可替宁的加标回收率分别在93.2%~107.8%和94.6%~99.2%范围内。结论建立的方法操作简单、快速、成本低且有机试剂用量少,适于暴露者的烟草暴露剂量评估。     

中学生唾液可地宁检测结果及其影响因素研究

取１１３名中学生唾液，做尼古丁代谢产物可地宁浓度测定。同时对２１名吸烟学生唾液可地宁检测结果的影响因素进行了多元回归分析。可见，不吸烟者可地宁值与吸１～５支／周者的可地宁值无显著差异，但显著低于每周吸６支以上者的可地宁值。采样前最后１次吸烟支数、采样时距最后１次吸烟的时间及采样时距最近１次吃、喝的时间是影响本次吸烟者唾液可地宁检测结果的因素。以上结果提示，测定唾液可地宁时应考虑到影响检测结果的因素，唾液可地宁值作为判断中学生吸烟与否的指标还需进一步探索研究。     

核酸检测在寨卡病毒病诊断上的应用

目的研究核酸检测技术测定不同样本对我国输入性寨卡病毒(Zika virus)病患者的诊断价值,探讨核酸检测寨卡病毒临床标本的适用性。方法收集医院2016年2月-10月输入性寨卡病毒病患者的血液、唾液和尿液,用于寨卡病毒核酸检测。记录和分析患者临床症状、体征和实验室检验结果。结果血液、唾液和尿液寨卡核酸首次检测阳性率分别为61.5%、76.9%和76.9%;血液、唾液和尿液的核酸总检出阳性率分别为61.5%、84.6%和100%;血液、唾液和尿液核酸阳性持续时间平均分别为2.62、5.69和11.62天,血液没有1例阳性持续时间超过1周,唾液阳性持续时间没有1例超过10天,而尿液有11例核酸阳性超过1周(其中6例超过10天)。随着病程的发展,各样本的检出率也在下降,发病后第3天和第7天采样时,血液、唾液、尿液核酸阳性率分别为25%、100%、100%和7.7%、46.2%、84.6%。少数尿液标本检测阳性有一定滞后现象。结论检测尿液中寨卡病毒核酸具有检出率高、持续时间长的优点,应作为临床诊断寨卡病毒病的主要方法,但在发病早期仍然有必要采集血液、唾液和尿液进行多样本同时检测寨卡病毒核酸。     

尿液基质效应对尿铅含量检测的影响

目的探讨尿液不同基质对尿铅含量检测的影响。方法将尿铅样品按浓度分成3个区间,低浓度(100μg/L)、中浓度(100~1000μg/L)和高浓度(≥1000μg/L),采用不同稀释方法处理样品后,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果尿液样品稀释倍数大于10倍时,尿液基质改变使得尿铅测定结果明显低于实际浓度;不同稀释方法对尿铅检测结果影响很大,加入正常人尿样稀释处理后,尿铅检测回收率最好(95.5%~101.8%)。结论加入正常人尿样对尿液样品进行稀释处理,可最大程度地减少基质效应对尿铅检测的影响。     

唾液中氟含量测定

<正> 测定人体(如尿、血、唾液等)中氟含量对了解氟在人体内的代谢状况,研究氟病的形成及发展规律,探讨对这些疾病的防治方法均具有重要的意义。目前国内有关氟的研究资料报导较多,但大多采集尿样或血样测定氟含量。采集尿样或血样标本,运输和保存都不太方便,而     

炎热干旱环境野外作业工人不同季节体液中钙镁锌元素含量分析

通过对炎热干旱环境下野外作业工人冬夏两季体液（血液、唾液，尿液）中钙、镁、锌元素含量的分析测定，指出干旱炎热环境将使机体对上述元素的排泄增加，不同元素，排泄途径不同。结果提示在报告或引用人体体液中金属元素含量时，应注意季节，环境等因素的影响     

寨卡病毒感染者13例病毒核酸检测结果分析

目的分析广东省江门市13例寨卡病毒感染者生物样品病毒核酸结果。方法采用描述性方法对2016年2—4月江门市报告的寨卡病毒感染者进行流行病学分析。采用荧光定量逆转录聚合酶链反应(qRTPCR)方法检测研究对象的血液、尿液和唾液寨卡病毒核酸。结果 2016年2—4月江门市共确诊10例寨卡病毒病病例和发现3例寨卡病毒隐性感染者,均自委内瑞拉输入。13例感染者中,男性6例,女性7例;最小年龄5岁,最大年龄46岁,中位数是19岁,≤14岁儿童占46.15%(6/13)。寨卡病毒核酸阳性检出持续时间,血液最短0 d,最长4 d,中位数0 d;尿液最短2 d,最长32 d,中位数5.5 d;唾液最短0 d,最长10 d,中位数3.5 d;尿液样品比血液样品病毒核酸阳性持续时间长(P0.01);唾液样品比血液样品病毒核酸阳性持续时间长(P0.05)。结论寨卡病毒感染者血液、尿液和唾液3种生物样品病毒核酸阳性持续时间不一致。     

生物材料中四亚甲基二砜四胺的气-质联用分析法

人和动物口服四亚甲基二砜四胺(商品名毒鼠强)中毒后，血液、尿液和各脏器中均有其残留物。与呕吐物和可疑食物等样品比较，血液和尿液作为直接样品具有干扰成分少、残留时间长和可反复采集等许多优点。因此，我们利用超声波液．液萃取技术，研究了人体血液和尿液中毒鼠强残留物的气相色谱-质谱-选择离子快速检测方法。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘过程中应注意的问题

砷 -铈催化分光光度法是用于尿碘分析的标准方法(WS/T10 7-1999) ,该法灵敏度高 ,结果准确 ,但对实验条件要求严格。在多年的实际工作中 ,我们发现一些影响测定结果的因素 ,在实验过程中应特别注意。1　尿样的采集为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态 ,尿样采集的全过程必须避开有碘环境 ,用经无碘水处理过的采样杯采集尿样 ,置于无碘塑料瓶中 ,并同时测定尿样的比重 ,建议最好用比重在 1.0 2 0± 0 .10范围内的尿样 ,过稀或过浓的尿液不宜采用。2　尿样的保存采集的尿样应密闭保存并尽快送实验室检验 ,若一周内不能完成测定 ,则应放在 …     

关于影响尿碘测定结果的几点因素

1样品的采集为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态,尿样采集的全过程必须避开有碘环境,包括采集者的手、采样用具及盛样容器等。在测定时发现有将碘盐样品同尿样同时送检的现象,使尿碘测定结果偏高。     

血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果 16种稀土元素在0.05～20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r0.999。该方法的检出限为0.15～3.72 ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003～0.074μg/L、0.002～0.037μg/L、0.008～0.186 ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%～110.4%,RSD为1.1%～5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%～110.9%,RSD为1.1%～6.4%;对头发的平均回收率为81.3%～106.4%,RSD为0.4%～4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。     

Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱测定血清中尼古丁和其代谢产物可替宁

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定血清中尼古丁和可替宁的方法。方法 血清样品加入同位素内标后与乙腈混合均匀，经离心后得样品处理液，注入Captiva EMR-Lipid小柱，柱下连接0.22μm微孔滤膜，加压，净化，得最终样品。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)(V∶V为90∶10)等度洗脱，正离子扫描，内标法定量。结果 血清中可替宁和尼古丁在1.00～200 ng/mL范围内线性良好，检出限分别为0.01、0.066 ng/mL,定量限分别为0.033、0.2 ng/mL。可替宁的加标回收率为87.9%～114.2%,相对标准差(RSD)为3.9%～4.5%;尼古丁的加标回收率为86.4%～113.1%,RSD为4.2%～8.7%。结论 本方法简便、快速、高效，适用于血清中尼古丁和可替宁的测定。