高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷北大核心CSCD

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷含量。方法:羌活样品超声萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:异欧前胡素和紫花前胡苷的检出限分别为0.03 ng·mL-1和0.015 ng·mL-1,定量限分别为0.10 ng·mL-1和0.05ng·mL-1,异欧前胡素和紫花前胡苷平均回收率分别为93.6%和94.5%,RSD分别为2.4%和2.6%。结论:该方法经方法学验证,可用于羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷的分析。     

不同工艺对九味羌活颗粒中欧前胡素及异欧前胡素含量的影响

目的研究不同制备工艺对九味羌活颗粒中成分欧前胡素、异欧前胡素含量的影响.方法采用高效液相法对自制和市售九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素的含量进行测定.以Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55∶45,v/v)为流动相,流速为1.0mL?min-1,检测波长为250nm.结果自制含挥发油与不含挥发油的九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素含量差异非常明显,前者含量大约是后者的1/10,且含挥发油样品与市售样品含量相当.结论该实验所得结论,对九味羌活颗粒的制备工艺的改进具有借鉴意义.     

HPLC同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量.方法：色谱柱：Shimadzu C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（44：56）,流速为1.0 mL/min,柱温：30℃,检测波长：310 nm.结果：羌活醇和异欧前胡素选样浓度分别在2.4～120 μg/mL（r=0.999 9）,1.21～60.5 μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.22％、97.82％（n=9）.结论：本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰,提供了更好的控制该药质量的方法.     

人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定人工栽培羌活中异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为DiamondC18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1ml/min,检测波长为309nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:异欧前胡素进样量在0·0137μg~0·547μg范围内线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为99·95%(RSD=0·2%,n=5)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定。     

UPLC同时测定九味羌活颗粒中4种成分的含量

目的:针对九味羌活颗粒中4种成分的含量,建立超高效液相快速测定方法,有效评价九味羌活颗粒的质量。方法:采用UPLC-UV法,色谱柱为C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长310 nm。结果:紫花前胡苷在4.38~438 ng、阿米醇苷在0.91~91.29 ng、异欧前胡素在0.60~60.04 ng、羌活醇在1.30~130.20 ng的范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率分别为98.8%(紫花前胡苷)、97.0%(阿米醇苷)、95.6%(异欧前胡素)、102.8%(羌活醇)。结论:建立的含量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异。     

九昧羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法.方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量.结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好.高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线...     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

羌活醇及异欧前胡素对脂多糖诱导大鼠成纤维样滑膜细胞增殖抑制的影响

目的 探讨羌活醇及异欧前胡素对大鼠成纤维样滑膜细胞增殖抑制的影响。方法 复制经脂多糖(LPS)诱导的大鼠成纤维样滑膜细胞(CIA-FLS)模型,分别给予不同浓度的羌活醇(25、50、100、200、400 μg·mL^-1)、异欧前胡素(25、50、100、200、400 μg·mL^-1)及阳性药泼尼松龙（400 μg·mL^-1）,另设空白对照组,观察给药前后成纤维样滑膜细胞形态差异;采用噻唑蓝(MTT)法测定不同给药时间、不同给药浓度下成纤维样滑膜细胞的抑制率,计算半数抑制浓度（IC₅₀）;硝酸还原酶法测定羌活醇和异欧前胡素对大鼠成纤维化滑膜细胞中一氧化氮（NO）水平的影响;ELISA测定肿瘤坏死因子a (TNF-a)表达的影响。结果 造模细胞较正常细胞增殖力强,细胞粗大,纤维样,呈层叠状生长;羌活醇组给药后细胞增殖力减弱,生长良好;异欧前胡素给药后细胞增殖力锐减,生长状况不佳。给药12 h,羌活醇未测出半数抑制浓度值,异欧前胡素半数抑制浓度值为160 μg·mL^-1;给药36 h,羌活醇、异欧前胡素半数抑制浓度值分别为190、120 μg·mL^-1;给药60 h,分别为80、45 μg·mL^-1,异欧前胡素的增殖抑制能力强于羌活醇（P＜0.01）。给药羌活醇与异欧前胡素对一氧化氮总体含量和细胞因子肿瘤坏死因子a含量均有显著性降低（P＜0.01）,且异欧前胡素的降低更显著。结论 羌活醇及异欧前胡素对大鼠成纤维样滑膜细胞均有增殖抑制作用(P＜0.05),均使一氧化氮含量和细胞因子TNF-a的含量显著减少（P＜0.01）,二者都有很好的增殖抑制能力,且异欧前胡素的抑制效果优于羌活醇。     

火焰原子吸收光谱法测定野生羌活和宽叶羌活不同部位中的微量元素

目的:测定野生羌活和宽叶羌活根、茎、叶、叶柄和种子中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn 6种微量元素的含量。方法:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定不同部位微量元素的含量,应用SPSS 16.0分析软件对结果进行统计分析。结果:相同部位不同元素的含量存在差异,野生羌活和宽叶羌活同一部位均以Ca元素含量最高,Cu、Zn元素含量最低。同种元素在不同植物不同部位中的含量也有差异,野生羌活Ca元素以叶片中含量最高,种子中含量最低;Mg、Cu、Zn元素以叶柄中含量最高,根和种子中含量最低;Fe元素以茎中含量最高,叶柄中含量最低;Mn元素以叶片中含量最高,茎中含量最低。野生宽叶羌活Ca元素以叶片含量最高,根中含量最低;Mg、Mn、Zn元素的含量以叶片中最高,茎中含量最低;Cu元素以叶中含量最高,根和叶柄中含量最低;Fe元素以根中含量最高,茎和种子中含量最低。结论:从微量元素角度分析,野生羌活和宽叶羌活的叶片、叶柄和种子等部位具有潜在的药用价值,可为综合开发利用有限的野生羌活药材资源提供一定的参考。     

HPLC法测定白芷中4个香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白芷中花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,比较不同产地白芷的成分含量变化。方法:采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相组成为乙腈和水,线性梯度洗脱,检测波长300 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果:在一定的浓度范围内,花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素的浓度与峰面积线性关系良好且具备良好的加样回收率。结论:本试验建立的HPLC方法简便易行,可用于白芷中4个活性成分的含量测定。     

羌活水溶性部分的化学成分

目的对羌活(Notopterygium incisumTing ex H.T.Chang)的水溶性部分化学成分进行研究。方法采用开放ODS柱色谱和凝胶柱色谱分离纯化,NMR、MS等波谱技术分析鉴定结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为绿原酸(chlorogenic acid,1)、紫花前胡苷(nodakenin,2)、香柑酚OβD吡喃葡萄糖苷(bergaptolOβDglucopyranoside,3)、前胡苷Ⅴ(decurosideⅤ,4)和阿魏酸(fer-ulic acid,5)。结论其中绿原酸为首次从羌活中分离得到。     

头风痛丸中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法。方法使用Waters Symmetryshield C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇–0.1%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为310nm(0～22min检测氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素)、280 nm(22～60 min检测川洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯),柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。采用统计软件对头风痛丸中8种成分的含量数据进行主成分分析与聚类分析。结果 8种成分的线性范围分别为14.27～356.75、10.85～271.25、4.09～102.25、0.58～14.50、0.96～24.00、2.54～63.50、1.22～30.50、4.89～122.25μg/mL(r≥0.999 2);平均加样回收率分别为100.05%、99.50%、99.38%、97.32%、96.98%、97.78%、96.93%、98.91%,RSD值分别为0.66%、0.59%、1.13%、0.99%、1.22%、1.07%、1.41%和0.78%(n=9)。15批样品提取出3个主成分,聚类分析分成2类。结论以氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯同步测定的HPLC法可用于头风痛丸多指标质量评价。     

HPLC法测定复方补骨脂酊中3种成分的含量

目的 建立HPLC法测定复方补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素和欧前胡素的含量.方法 色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,乙腈-0.7％磷酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温35℃.结果 补骨脂素、异补骨脂素和欧前胡素分别在4.0157 ～200.7846μg(r=1.0000)、4.0280～201.4000μg(r=1.0000)、0.7936～39.6806μg(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为106.17％ (RSD =0.8％)、101.56％ (RSD=1.3％)、102.64％ (RSD=1.1％).结论 该法简单准确、重复性好,为复方补骨脂酊的质量控制提供了一种准确可靠的检测方法.     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中6种活性成分的含量

目的建立元胡止痛片(醋延胡索、白芷)中延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Agilent-ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为(A)乙腈-(B)0.12%磷酸水溶液(pH=6.0),梯度洗脱(0～20min,25%A;20～40 min,25%～70%A;40～60 min,70%A);波长273 nm,流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;进样体积15μL。结果延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素进样量分别在测定浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.5%、95.9%、92.8%、99.7%、96.7%、95.1%;RSD分别为3.9%、3.2%、3.0%、1.6%、4.2%、2.8%。结论本法结果准确,便于操作,可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果。结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD<5%)。结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉。     

Box-Behnken效应面法优化微波辅助提取都梁软胶囊中4种有效成分的工艺

摘要：目的:采用Box-Behnken效应面法优选都梁软胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的微波辅助提取工艺条件。方法:在单因素试验的基础上,采用四因素三水平Box-Behnken试验设计对都梁软胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的微波辅助提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间及微波功率为自变量,采用Hassan方法计算欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的总评"归一值",建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度59%、料液比44 ml·g-1、提取时间8.2 min、微波功率600 W;欧前胡素、异欧前胡素及藁本内酯的含量预测值分别为2.132 0,1.241 0,1.840 0 mg·g-1。结论:实测值与预测值接近,表明采用Box-Behnken效应面法优化后得到的微波辅助提取工艺参数可用于都梁软胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的提取。     

HPLC同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量

目的:建立同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用GL Sciences Wondasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈(B)-0.3%醋酸水(A)为流动相;体积流量1 mL﹒min~(-1);梯度洗脱;柱温25℃;检测波长为315 nm;进样量10μL。结果:5种成分的分离度好,标准曲线在线性范围内相关性良好,r均大于0.9990,加样回收率均值为97.37%～102.59%,RSD为0.74%～3.36%。13批宽叶羌活紫花前胡苷的含量在0.661～20.059 mg﹒g~(-1),阿魏酸的含量在1.995～21.238 mg﹒g~(-1),佛手柑内酯的含量在0.425～20.990 mg﹒g~(-1),羌活醇的含量在0.398～45.303 mg﹒g~(-1),异欧前胡素的含量在7.079～102.393 mg﹒g~(-1)。结论:所建立的同时测定5种成分的方法操作简单、具有较好的重复性和稳定性,可以有效地评价宽叶羌活药材的质量。     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸含量的方法.方法:采用UltimateTM C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1.检测波长为302nm.结果:欧前胡素、异欧前胡素、阿魏酸分别在0.20~20.40、0.05~11.60、0.16~16.20μg·mL-1内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%±0.77%、101.40%±1.21%、98.63%±0.87%.结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于测定清眩片中3种成分的含量.     

高效液相色谱法测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素

目的：测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Agilent 5HC-C18（2）柱,乙腈-水（44∶56）为流动相,流速为1.0mL· min -1,检测波长为300nm,柱温为35℃。结果制剂中其它组分与主峰有效分离,欧前胡素与异欧前胡素分别在1.076~21.52μg · mL -1（ r =0.9999）和0.5289~10.58μg · mL -1（ r =0.9999）线性关系良好,平均加样回收率（ n =9）为99.73%和100.15%,RSD分别为0.98%和1.00%。结论方法简便、准确,适用于测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量。