顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%～102.3%,RSD 0.8%～2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定水飞蓟素中残留溶剂的研究

目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,以15℃/min升至180℃,保持3min),流速为1.7mL/min,分流比为1∶10,采用甲醇作为内标物质,分别配制对照溶液及样品溶液,以二甲基亚砜为溶剂,采取顶空进样(85℃预热20min),进样体积为1.0mL。结果乙醇、丙酮、乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为98.30%(RSD=0.82%)、97.62%(RSD=1.1%)、96.89%(RSD=1.4%),精密度良好。结论本文所建立的气相色谱条件可同时测定水飞蓟素中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量,方法简单可靠。     

顶空气相色谱法测定卡巴他赛中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定卡巴他赛中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷共5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm);采用柱温50℃保持7 min,以50℃·min-1的速率升温至220℃,保持3 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;顶空定量环体积为1 m L。以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷的线性关系良好(r=0.997 8~0.999 5),平均回收率为94.0%~99.1%,检测限分别为0.67、0.64、0.23、0.94和0.03 mg·L-1。结论本方法可用于卡巴他赛中残留溶剂的检查。     

顶空-气相色谱法测定碘佛醇中的残留溶剂

目的:建立碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度80℃,平衡时间为45min.气相色谱条件:采用PEG20M毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),柱温50℃维持2min,以5℃·min-1的速率升温至200℃,维持10min.进样口温度为220℃,FID检测器,检测器温度为250℃.载气为氮气,流速为1mL·min.结果:甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇分别在61 5～418.9,59.3～419.5,20～140μg·mL1的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.7%,99.5%,98.6%;精密度良好.结论:该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定拉夫替丁中的残留溶剂

目的 建立拉夫替丁中乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、吡啶与甲苯等9种有机溶剂残留量的检测方法.方法 用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-624(30.0 m×0.53mm,3.0 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度260℃.结果 有机溶剂均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 5～0.999 9,平均回收率为97.0％ ～ 101.6％.结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于拉夫替丁的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定哌拉西林中残留溶剂

目的 建立气相色谱法分离测定哌拉西林中残留溶剂二氯甲烷、丙酮与乙酸乙酯.方法 以HP-624毛细管柱为色谱柱(30 m×0.53 mm×3.00 μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为140℃,检测器温度为250℃,采用程序升温(60℃,保持12 min,以20℃·min-1升至240℃),采用顶空进样法,进样量1.0 ml.结果 在本色谱系统中,二氯甲烷、丙酮与乙酸乙酯互不干扰,分离度及检出灵敏度均符合要求,最小检出浓度分别为1.43,0.20,0.20 mg·L-1.结论 本方法可测定哌拉西林中残留溶剂量,方法简单、准确.     

毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量

目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98％和101.47％.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定来氟米特有机溶剂残留量

目的建立来氟米特中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,正丙醇为内标,DMF为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于来氟米特中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留

目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×0.25μm）,氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇6种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检测限分别为6.48,5.33,4.79,7.43,12.87,4.81 ng,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于丹参素冰片酯中6种残留溶剂的检测和分析。     

盐酸氯米帕明溶剂残留量的测定

目的 对合成的氯米帕明中残留的有机溶剂的测定进行研究.方法 采用毛细管气相色谱法,对精制及纯化氯米帕明过程中使用的有机溶剂DMF、甲苯、乙醇、丙酮进行检查.结果 确定了残留有机溶剂测定方法.结论 该方法准确,灵敏,可有效用于合成的氯米帕明原料药中残留有机溶剂质量控制.     

甲苯磺酸索拉非尼原料中残留溶剂的测定

目的研究甲苯磺酸索拉非尼溶剂残留简便快速、准确灵敏的检测方法。方法以正丁醇为内标物,用Agilent DB-WAX(30m×0.45mm,0.85μm)色谱柱,采用直接进样法检测,FID为检测器。结果包括内标在内的8个组分最小分离度为2.71,回收率为98.1%~110.9%(n=9),RSD值为4.1%~7.3%。结论直接进样法可同时分析包括高沸点组分DMF在内的多个残留溶剂,方法简便快速、准确灵敏。     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂的残留量

目的建立抗癫痫药托吡酯中残留有机溶剂的含量测定方法。方法用气相色谱仪,采用DB-Wax(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱;分流比:30∶1;进样口温度:150℃;柱温:初始温度45℃保持6 min,以25℃.min-1的速度升至150℃,保持4.5min;FID检测器温度:275℃;载气:N2;载气流速:1.5 mL.min-1;进样量:1.0μL。结果各残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率均在90%～110%之间。结论该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,适用于托吡酯中残留溶剂的含量测定。     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定夫西地酸钠中的残留溶剂

目的 建立夫西地酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为改性聚乙二醇（HP-FFAP）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定夫西地酸钠中丙酮、甲醇的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（丙酮r=0．9994，甲醇r=0．9993），回收率98．2％～102．3％，RSD均小于3．0％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于夫西地酸钠中丙酮、甲醇2种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱,栽气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9996～1．0000,平均回收率为94．6％～100．5％,精密度的RSD均不大于10％,检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立用顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的残留溶剂。方法采用顶空气相色谱法,以DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×1.8μm)为色谱柱,以氮气为载气,用FID检测器同时测定紫杉醇原料药中的甲醇、丙酮、乙酸乙酯和正庚烷含量。结果这4种有机溶剂被完全分离,各溶剂的线性关系、精密度、回收率和灵敏度均达到了预定的分析要求。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定。