HPLC法测定二甲苯磺酸拉帕替尼片中拉帕替尼的含量

目的:建立测定二甲苯磺酸拉帕替尼(LD)片中拉帕替尼含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.01mol·L-1K2HPO4缓冲液-甲醇(20∶80),流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,进样量为20μL。结果:拉帕替尼检测浓度的线性范围为20.14～181.3μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.35%(RSD=0.38%)。结论:本方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于LD片的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼脂质体含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱（ HPLC）法,检测甲磺酸伊马替尼脂质体的含量及有关物质。方法 Kromasil C18柱,流动相 A 为辛烷磺酸钠溶液-甲醇（42：58）;流动相 B 为辛烷磺酸钠溶液-甲醇（4：96）;梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1,柱温室温,检测波长268 nm。结果在选定的色谱条件下,甲磺酸伊马替尼专属性良好,在线性范围1~100μg·mL-1内线性关系良好,r=0.9991（n=5）。结论该方法用于检测甲磺酸伊马替尼脂质体的含量及有关物质准确、灵敏、可靠。     

RP-HPLC法测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质

目的建立测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质的RP-HPLC法。方法使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)为流动相(含量测定采用等度洗脱,体积比25∶75;有关物质测定采用梯度洗脱),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长289 nm,柱温30℃。结果在含量测定色谱条件下,托法替尼在质量浓度10.0~60.0 mg·L~(-1)内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%(n=9);在有关物质测定色谱条件下,托法替尼与各杂质能够得到良好的分离;杂质A~E在质量浓度0.16~1.6 mg·L~(-1),杂质F在质量浓度0.32~1.6 mg·L~(-1)内呈良好的线性关系,杂质A~F的r≥0.999 7。结论该方法可用于枸橼酸托法替尼的含量测定及有关物质的控制。     

HPLC-MS法分析甲苯磺酸拉帕替尼中痕量基因毒性杂质

目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质的含量。方法:采用色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相,流速1.0 m L·min-1,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择m/z252离子进行检测。结果:基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺质量浓度在0.08~8 ng·m L-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=1.000);检测限为0.003 6 ng,定量限为0.010 7 ng;样品中基因毒性杂质测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为7.5%;基因毒性杂质平均回收率(n=9)为96.6%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可以用于甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺含量的检测。     

盐酸替扎尼定口腔崩解片的含量和有关物质测定

目的建立测定盐酸替扎尼定口腔崩解片中盐酸替扎尼定含量及其有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，10μm）为色谱柱，甲醇-30mmol／LNaH2PO4溶液-三乙胺（15：85：0．8，磷酸调节pH值至3．0±0．1）为流动相，检测波长320nm，流速1．0mL／min，柱温为30℃；有关物质检查除检测波长为300nm外，其他条件同含量测定。结果盐酸替扎尼定质量浓度在1，0～10．0μg／mL范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．1％～99，3％．RSD为0．12％～0．15％；有关物质检查条件下检测限为0．05ng（S／N=3），有关物质检查的限量为1.0％。结论所建立的方法准确、简便，适用于盐酸替扎尼定口腔崩解片的质量控制。     

高效液相色谱法测定吡非尼酮的含量及有关物质

目的建立吡非尼酮（pirfenidone-PFD）的含量及有关物质测定方法。方法以C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱为分析柱;乙腈-水（含0.2%醋酸）=33∶67为流动相,流速为1.0 ml.min^-1,检测波长为310 nm,柱温30℃,进样量：20μl。结果吡非尼酮峰与其他峰之间的分离良好,吡非尼酮浓度在34.38-171.91 mg.L^-1范围内,线性良好（r=0.9999）;重复性试验的RSD为0.16%。结论本法方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,准确度高,适用于吡非尼酮的含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定吉非替尼原料药含量及有关物质

目的建立吉非替尼原料药含量及有关物质测定的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Sinchroom ODSBP(200 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250 nm;流速为1.2 m L·min-1。结果吉非替尼浓度在9.88~148.2μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6),低、中、高浓度回收率在99.7%~100.4%(RSD<1.5%,n=3)。结论该方法简便快速、准确灵敏、重复性好,能够用于吉非替尼原料药的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量.方法 色谱柱为HyPersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）;流动相为含0.05mol·L-1三氟醋酸-甲醇（80：20）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为205nm;柱温30℃.结果 奈替米星与其他有关物质分离度良好,进样量在10.15μg～50.75μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率为99.61%,RSD为1.00%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 该法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量测定.     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量

目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C色谱柱（4．6nm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％三氟醋酸溶液（三乙胺调节pH至3．9）（35：65）,流速：1．0mL·min^-1.检测波长：250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4．9—157．2mg·L^-1r=0．9999。方法的日内与日间精密度RSD分别为0．65％和1．02％。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质．方法简便．结果准确可靠。     

LC-MS/MS法测定荷瘤小鼠血浆和肿瘤组织中拉帕替尼的浓度

目的建立测定荷瘤小鼠血浆和肿瘤组织中拉帕替尼浓度的LC-MS/MS法。方法血浆和肿瘤组织样品采用甲醇沉淀蛋白后进样测定,以吉非替尼为内标。色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,5 mm),流动相:甲醇-水(含2 nmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸)(90∶10),流速0.4 m L·min-1,柱温40℃,进样量20μL,总分析时间3 min。质谱采用电喷雾离子源,以多反应离子监测模式进行定量分析。结果拉帕替尼在血和肿瘤组织中的线性范围分别为25~25 000μg·L-1和1~2 000μg·L-1;批内RSD分别≤1.4%和8.3%,批间RSD分别≤3.7%和7.8%;提取回收率分别为99.4%~102.3%和87.7%~94.1%;基质效应均在85%~115%内。结论本方法灵敏度高,准确、快速,适于测定拉帕替尼口服后到达肿瘤组织的浓度。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定吡诺克辛钠的含量和有关物质

目的建立吡诺克辛钠的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法和有关物质检查方法。方法采用Inertsil C8-3色谱柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为pH2.2高氯酸水溶液-甲醇（35∶65）,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果吡诺克辛钠与有关物质分离良好,方法线性范围495～990μg/ml（r=0.9999）,最小检测限为8.93μg/ml。结论方法操作简便准确、灵敏度高,适用于吡诺克辛钠的含量测定和有关物质检查。     

法莫替丁注射液有关物质的测定

目的：建立高效液相色谱法,测定法莫替丁注射液样品的有关物质。方法：色谱柱为Hypersil ODS2（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠2.0g,加水900ml溶解后,用冰醋酸调节pH至3.9,加水至1000ml,摇匀）-乙腈-甲醇（26∶7∶1）;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm;进样量为20μl。结果：有关物质测定法专属性强;10批样品平均有关物质为1.15%,RSD=3.5%（n=10）。结论：方法简便、快速、准确且专属性强,可作为法莫替丁注射液有关物质的质量控制方法。     

HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质的探讨

目的：建立HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;检测波长为230nm;流动相采用磷酸盐缓冲液：乙睛（pH7．1）梯度洗脱,流速为1．5ml·min^-1;柱温35℃。结果：盐酸雷尼替丁在0．0521～0．1737mg·ml^-1范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系（r=1．0000）;最低检测限1．1ng。结论：该方法对标准的控制更加简便、准确、可行,可用于盐酸雷尼替丁的质量控制。     

HPLC法检查左乙拉西坦缓释片的有关物质

目的:建立检查左乙拉西坦缓释片有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为缓冲液(含磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠,pH 2.8)-乙腈(950∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,进样量为10μl。以外标法计算杂质量。结果:左乙拉西坦酸检测质量浓度线性范围为0.168 7⁶.714μg/ml(r=1.000);低、中、高质量浓度的回收率分别为90.3%、101.7%、103.3%,RSD分别为0.17%、1.08%、0.43%(n=3);左乙拉西坦酸定量限为76.51 ng/ml。结论:建立的方法简便、准确、专属性好,可以用于左乙拉西坦缓释片中的有关物质检查。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑中的有关物质.方法:色谱柱为Aichrombond C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH至6.5)-乙腈(70:30);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为215 nm;进样量为10 μl.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,杂质2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐的线性范围为1.11～11.10 μg·ml-1(r=0.998 5),最低检测限为0.6 ng.结论:该方法专属性强、重复性好,可用于盐酸左旋咪唑的有关物质测定.     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质

目的：建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。同时,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF MS）对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果：在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度,苯磺酸氨氯地平在10-100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.0%,n=9）。HPLC-QTOF MS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论：本法准确、可靠、重复性好,可用于控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.