连续流动分析测定饮水中挥发酚的方法探讨

目的研究连续流动分析测定饮水中挥发酚的方法。方法通过绘制标准曲线、测定方法的检出限、准确度、精密度、有证标准物质、加标回收以及与国家标准方法(GB/T 5750.4-2006)进行比对。结果在0～50μg/L范围内线性关系良好,r=0.999 8;检出限0.072μg/L,检测限0.14μg/L;测定有证标准物质(GSBZ50003-88,批号:200345,46.9±3.6μg/L),结果在44.0μg/L～49.1μg/L之间,均值为47.6μg/L,再现性精密度RSD为3.1%(n=15);加标回收率在95%～103%之间;水样检测结果与国家标准方法比较,t=0.429t(0.05,3)=3.182,P0.05,差异无统计学意义。结论本法简便、快速、准确、样品用量少、检出限低,可满足日常监测大批量饮水样品中挥发酚的测定。     

流动注射仪测定水中挥发酚的探讨

目的探讨流动注射仪法能否适用于水中挥发酚的测定。方法采用北京吉天FIA-6000~+多通道全自动流动注射分析仪进行水中挥发酚的实验分析,并与国家标准经典法4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法进行比较。结果在2μg/L～100μg/L浓度内,流动注射仪法具有良好的线性(r=0.999 7),方法检出限为0.50μg/L,准确度和精密度好,在低、中、高3个不同加标浓度下,水样的回收率在96.0%～102.5%,满足实验要求。结论国家标准法是手工测定水中挥发酚的经典方法,操作过程繁琐耗时,工作效率不高。流动注射仪法与国家标准经典法相比较,测定结果无明显差异,且具有分析速度快,操作简便,安全可靠等优势,适用于生活饮用水中挥发酚的测定以及大批量样品的检测。     

流动注射分析法同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物

目的探索建立同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析法。方法应用Futura连续流动分析仪、挥发酚(在线蒸馏)模块、氰/总氰(在线蒸馏、消解)模块及240位XYZ三维取样器,设置仪器各参数,生活饮用水样直接进样,在线蒸馏、显色,测定挥发酚、氰化物含量。结果该法挥发酚在0~50.0μg/L、氰化物在0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数r均>0.9995;挥发酚与氰化物检出限分别为0.3μg/L、0.2μg/L;精密度RSD分别为0.4%~1.7%、0.5%~1.4%;加标回收率分别为97.6%~107.3%、98.8%~106.7%;与GB/T 5750国标检验方法比较,差异无统计学意义。结论流动注射分析法实验操作简便、快速,有良好的灵敏度、精密度和准确度,可作为生活饮用水中挥发酚、氰化物含量测定的替代方法。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

流动注射法测定涉水产品浸泡液中的挥发酚

目的建立以流动注射技术测定涉水产品浸泡液中挥发酚的分析方法。方法利用全封闭的流动注射体系,在线蒸馏、萃取、分析涉水产品中的挥发酚。结果当标准系列溶液的浓度为0μg/L~50μg/L时,线性关系良好,回归方程为y=0.006 1x+0.005 8,相关系数(r)为0.999 95。此方法的最低检出限为1.0μg/L,不同类型加标样品的回收率分别为98.2%、97.5%、104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.66%(n=6)。结论流动注射分析方法测定涉水产品中的挥发酚具有检出限低、精密度好、准确度高等优点,并且全封闭系统减少了人工操作引入的误差,实现了自动在线处理水样。此方法适合大批量涉水产品浸泡液中挥发酚的检测。     

在线蒸馏-在线萃取-流动注射法测定水中痕量挥发酚

目的:建立一种全自动的、快速准确测定水中痕量挥发酚的流动注射分析法。方法:利用全封闭的流动注射体系,通过在线蒸馏、在线冷凝、在线萃取,实现对水中痕量挥发酚的分析。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～30μg/L(r≥0.999);检出限为0.15μg/L;其相对标准偏差为1.6%～3.2%(n=7),样品测定频率为18样.L-1。对4个水样进行加标回收率的测定,结果为96%～110%。结论:该方法准确度高,重现性好,灵敏度高,适合测定水中衡量的挥发酚。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

抗坏血酸保存连续流动注射法用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定

目的对《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T 5750.2-2006)中挥发酚、氰化物水样的保存方法进行优化。方法水样使用浓度为2.0 g/L抗坏血酸溶液去除残留余氯后,在连续流动注射系统上测定挥发酚、氰化物。结果该方法预处理水样后,挥发酚和氰化物高低浓度的加标回收率为93.6%~105.0%,相对标准偏差为2.24%~3.34%,挥发酚的检出限是0.0008 mg/L,氰化物的检出限是0.001 mg/L。与国家标准方法比较,实验室测定结果经t检验,结果差异无统计学意义(t=1.72,P>0.05)。结论抗坏血酸替代亚砷酸钠去除水样中的残留余氯,检测挥发酚和氰化物不影响测定结果,可以开展日常监测。     

长光程比色-连续流动分析法测定水中挥发酚

目的:建立生活饮用水中挥发酚类化合物的长光程比色连续流动分析方法。方法:采用连续流动分析仪在酸性条件下对样品在线蒸馏,馏出物与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应生成红色产物,通过LED光源LWCC长光程比色池在505 nm比色测定。结果:在0~10μg/L范围内,标准曲线线性良好(r=0.9998),检出限为0.35μg/L,不同水样中1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的加标回收率为83.00%~108.5%;平行样的相对标准偏差≤5.65%(n=7)。结论:连续流动分析技术操作简单、快速,自动化程度高,测定水中酚时准确度和重复性均好,适合于水中酚的常规分析。     

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

[目的]建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的挥发酚进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0~200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9993),方法的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为1.42%,该方法用于水样检测,获得较为满意的结果,平均回收率为94.5%~112.4%,与国家标准方法比较,差异无统计学意义。[结论]该方法准确性高,重现性强,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

量子点荧光探针法检测环境水样中的挥发酚

目的采用CdTe纳米量子点为荧光探针,建立一种快速测定环境水样中挥发酚总量的检测方法。方法采用电化学方法合成硫普罗宁表面配位的CdTe荧光量子点,环境水样中的挥发酚对此CdTe量子点具有灵敏的荧光猝灭作用,挥发酚的浓度和量子点荧光强度的降低呈线性相关,根据量子点的荧光猝灭程度来计算水样中挥发酚的浓度。结果在0.01μg/L~0.54μg/L时,所得挥发酚的线性回归方程为y=1.09+5.31x,相关系数(r)=0.997。方法的检出限为0.27 ng/L,平均回收率为92.5%~96.8%,相对标准偏差(RSD)5%。结论该方法具有快速、重现性好、定量准确和检测灵敏度高等优点,适用于环境水样中痕量挥发酚的测定。     

连续流动注射分析法快速同时测定饮用水中六价铬和挥发酚

建立了连续流动注射分析法快速同时测定饮用水中六价铬和挥发酚的方法。优化仪器测定条件,方法检出限为:挥发酚0.2μg/L、六价铬0.2μg/L,加标回收率为98%~102%,精密度RSD均为0.78%(n=5)。采用该法对水质标准物质进行验证,测定值均在保证值范围内。方法快速、操作简单、准确、可靠、灵敏度高,适合实验室大批量样品的测定。     

流动注射分析测定生活饮用水中挥发酚

目的采用4-氨基安替吡啉分光光度法建立流动注射分析,测定生活饮用水中挥发酚。方法生活饮用水在线蒸馏,冷凝和比色均由QC8500流动注射分析仪自动完成。结果该方法最低检测质量浓度为1.14μg/L,RSD为1.86%～3.06%,回收率在94.2%～99.5%之间。同一水样分别采用两种不同的方法进行测定。检测结果经统计学处理,差异无统计学意义(t=0.632,P>0.05)。结论该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化强度高,安全可靠,适用于大批量样品分析。     

流动注射分析仪测定饮用水水质处理器加标试验中的挥发酚

目的建立流动注射分析仪测定生活饮用水一般水质处理器加标试验中的挥发酚方法。方法根据水质处理器额定产水总量计算,将全程分为4段,共采集5批加标水样,采集的水样在酸性条件下蒸馏,蒸馏物通过与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应来测定游离酚和取代酚,生成的红色反应产物在505nm下进行检测。结果方法在≥20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,方法定量限为0.3μg/L,样品加标平均回收率为98%～101%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～7.6%。结论本方法快速简便、灵敏度高、准确性好,最低检测质量浓度为0.3μg/L,适用于一般水质处理器加标试验中微量挥发酚的测定。     

高效液相色谱法测定水样中莠去津方法的改进

目的:研究高效液相色谱法测定水样中莠去津的最佳方法。方法:用二氯甲烷萃取水样中的莠去津,浓缩,挥干,甲醇定容后用高效液相色谱仪测定。色谱条件:waters Atlantis C18柱(4.6×250 mm,4.6μm);流动相:甲醇/水(60/40);二极管阵列检测器,检测波长220 nm。结果:在0.05μg/ml～5.0μg/ml范围内有良好线性关系,r=0.9999。最低检测质量0.5 ng,样品最低检测浓度为0.0005 mg/L。相对标准差3.6%～4.2%,回收率88%～91%。结论:用该方法测定水样中的莠去津,能获得满意的结果。     

天然矿泉水中挥发酚和氰化物检测方法的改进

目的建立同时检测天然矿泉水中挥发酚和氰化物的流动注射分析方法。方法改进样品前处理方法的同时,在自动进样器和蠕动泵间增加一个三通流路分流样品,再利用全封闭的流动注射体系,在线蒸馏、萃取、同时分析水中的挥发酚和氰化物。结果此方法经统计得出挥发酚和氰化物的最低检出浓度(MDL)均为1.0μg/L。挥发酚加标平均回收率在97.85%～103.9%,标准偏差SD=0.527 9μg/L,RSD=2.64%(n=6);氰化物加标平均回收率在98.12%-103.20%,标准偏差SD=0.454 0μg/L,RSD=2.27%(n=6)。结论利用改进的检测方法,单针进样两通道流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物,大幅度缩短检测时间,提高实验效率,其检测结果准确可靠。     

流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的探讨同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法利用流动注射分析仪分析过程中的自动化技术,同时测定生活饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与国标法进行比较。结果挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂检出限分别为0.44、1.72、1.56μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、2.26%、4.35%,加标回收率分别为96.5%～103.5%、97.5%～104.0%、94.6%～105.4%,相关系数r均0.999。结论使用流动注射分析仪检出限低,精密度和准确度较好,适合大批量生活饮用水样品检测。     

流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物的方法研究

[目的]建立测定水中氰化物的流动注射在线蒸馏方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的氰化物进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0～200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),方法的检出限为0.39μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.74%～3.19%,平均回收率为95.8%～106.1%,与国标方法中异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,差异无统计学意义。[结论]采用流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物,操作简便快捷,准确性高,重现性强,减少了手工操作带来的误差,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

间隔流动分析技术检测水中碘的实验研究

[目的]为间隔流动分析技术在水中碘的检测应用提供依据。[方法]对Skalar间隔流动分析仪进行线性范围、精密度、加标回收率进行测定。同时对相同加标样品,使用间隔流动分析仪和国家标准方法进行比较实验。[结果]间隔流动分析仪测定水中碘,工作曲线线性范围为5～200μg/L,最低检出浓度为1μg/L;方法精密度良好,精密度相对标准偏差﹤5%,平均回收率97.3%～103%。该方法与国家标准的分光光度法比较差异无统计学意义。[结论]该方法有较高的精密度和准确性,方法稳定可靠。方法的各项性能参数符合卫生部《生活饮用水卫生规范》的要求,在水质检验中有较好的应用价值。