HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

摘要：目的 建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法 : 采用资生堂 ACR -C18 （250mm&#215;4.6mm,5μm）色谱柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262nm。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1~20μg&#183;mL-1（r=1.0000）,苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10~200μg&#183;mL-1（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为99.5%（RSD=0.5%）;100.3%（RSD=0.4%）; 100.2%（RSD=0.4%）;98.9%（RSD=0.8%）;98.1%（RSD=0.5%）。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2~0.3mg&#183;mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1~0.2mg&#183;mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1mg&#183;mL-1。结论: 本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,[此句不通顺]可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。     

HPLC法测定罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立了罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相A为0.005mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50),检测波长为256nm。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯色谱峰间及与其他成分峰均能有效分离,线性关系良好(r=0.9999),羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯的平均回收率分别为98.9%、99.0%和95.8%,检测限分别为2.3、2.2和2.3μg·L-1,羟苯乙酯测定重复性RSD为0.1%。结论方法准确、简便、灵敏,可用于本品的质量控制。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

高效液相色谱法测定自制苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量

目的 建立测定医院自制制剂苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱:Agilent Eclipse Plus-C₁₈(4.6 mm× 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,用50%磷酸调pH 3.0±0.03)=60∶40;检测波长:258 nm;柱温:25℃;流速:0.9 mL·min-1;进样体积:20 μL。结果 羟苯乙酯测定质量浓度在0.02~0.10 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为1.6%、1.9%、2.0 %;平均绝对回收率为92.7%,RSD为4.3%(n=9);平均相对回收率为102.5 %,RSD为3.6 %(n=9)。结论 该方法专属性、重复性、准确性较好,可用于苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量

目的建立同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Acclaim 120 C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(310∶690∶2)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为265 nm。结果苯氧乙醇质量浓度在3.02～60.39μg/mL范围内,羟苯甲酯质量浓度在1.33～26.64μg/mL范围内与峰面积均呈良好线性关系,线性方程分别为Y=0.086 X+0.004 34(r=0.999 99,n=5)和Y=0.598 8 X+0.017 39(r=0.999 99,n=5),平均回收率分别为95.66%(RSD=0.92%)和96.37%(RSD=0.53%),人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量分别为2.85 mg/g和2.00 mg/g。结论该方法简便、可靠,可用于人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定颠茄合剂中两组分的含量

目的建立同时测定颠茄合剂中阿托品及羟苯乙酯含量的高效液相色谱法.方法采用CLC-C8色谱柱,流动相为10 mmol·L-1庚烷磺酸钠液(用冰醋酸调pH至3.3)-乙腈-无水乙醇(66286,v/v),流速为1.1mL·min-1,检测波长为210 nm.结果阿托品和羟苯乙酯的线性范围分别为0.5～5.0 mg·L-1(r=0.999 7)、10.0～100.0 mg·L-1(r=0.999 6),平均回收率分别为100.02%、100.24%,RSD不大于1.38%.结论本方法简便、快速、准确,适用于颠茄合剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的含量

目的:建立测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-混合缓冲盐溶液(pH5.2)-异丙醇(382∶152∶8),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用双波长检测,已知杂质羟苯乙酯检测波长为258nm,其他未知杂质检测波长为236nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,羟苯乙酯检测浓度线性范围为0.0149～9.90μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.5%。3批样品中羟苯乙酯含量分别为0.22%、0.21%、0.24%;其他有关物质分别为0.31%、0.20%、0.24%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的质量控制。     

胃蛋白酶合剂中羟苯乙酯的含量测定

目的:建立胃蛋白酶合剂中羟苯乙酯含量测定的高效液相色谱法。方法:采用色谱柱为Accurasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm。结果:羟苯乙酯在2.0~20μg/m L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.45%,RSD为0.31%(n=9)。结论:所建立的方法简便、专属性强、重现性好,可有效控制蛋白酶合剂的质量。     

医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定

目的:建立以反相高效液相色谱法测定医院制剂中防腐剂羟苯乙酯含量的方法。方法:色谱柱为Spherisorb C18,流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:羟苯乙酯检测浓度的线性范围为1.812 5～18.125 0μg.mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.92%,日内RSD<2.10%,日间RSD<4.89%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

哮喘口服溶液的质量标准研究

目的:建立哮喘口服溶液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法分别测定制备哮喘口服溶液中3主药的含量。结果:所制制剂为棕色液体,鉴别、检查项均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;愈创木酚甘油醚、盐酸麻黄碱、氨茶碱(以茶碱计)检测浓度的线性范围分别为7～13(r=0.999 9)、4.55～8.45(r=0.999 8)、10.64～19.76μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.35%(RSD=0.97%)、100.40%(RSD=1.02%)、100.57%(RSD=1.08%)。结论:所建立的标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液=60∶40(三乙胺调pH6.0),检测波长为280nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃。以外标法测定含量。结果:延胡索乙素的检测浓度在2.5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为94.33%,RSD=1.11%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于蒲元胃康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。