ICP-AES法测定大豆磷脂粉的磷含量

目的：建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定大豆磷脂粉中磷含量的方法。方法：样品采用高氯酸及硝酸消解后进行ICP-AES测定。结果：在0—100mg·L^-1的范围内，线性关系良好，r=0．9999；精密度（RSD）为0．97％，样品的加样回收率在98～102％之间，磷的栓出限为34．3μg·L^-1。结论：本方法可简单快速地测定大豆磷脂粉中磷的含量，灵敏度好、准确性高。     

近红外定量分析模型在中成药颗粒剂水分测定中的应用

目的:建立用近红外漫反射光谱快速测定中成药颗粒剂水分的方法.方法:采用近红外漫反射光谱预处理方法为一阶导数,谱段范围为6 572.6～4 246.8 cm-1,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立近红外漫反射光谱,与<中国药典>2010年版第一部水分测定法测得中成药颗粒剂的水分值之间的多元校正模型比较,预测中成药颗粒剂中的水分.结果:用35个浓度范围为2.1%～11.2%样品经内部交叉验证建立预测模型,交叉验证均方差(RMSECV)为1.08%,相关系数为0.967 2.用15个浓度范围为3.3%～9.6%样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.78%,平均相对偏差为6.6%.结论:本法快速无损,建模过程简单,易于操作和掌握,可用于对中成药颗粒剂的水分测定的快速初筛.     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用五水头孢唑林钠的含量

目的利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用五水头孢唑林钠的含量进行无损、快速的定量分析。方法以注射用五水头孢唑林钠为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用矢量归一化作为光谱预处理方法建立定量校正模型。结果 55份样品选取5446.3~12493.4cm-1谱段,建立注射用五水头孢唑林钠含量的定量校正模型并分析,结果R2为96.92,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.491。30份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.927。结论该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现样品的快速测定,对β-内酰胺类抗生素制剂的质量分析有一定的参考价值。     

头孢克肟片含量的近红外漫反射光谱法测定

目的:建立测定头孢克肟片含量的近红外光谱(NIR)快速分析分析.方法:以全国不同企业生产的头孢克肟片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波数范围为11995.2～7498cm-1和5453.8～4597.5 cm-1,采用偏最小二乘回归算法(PLS).结果:定量分析模型由76个样品经内部交叉验证建立,40个样品用于外部验证,浓度范围为13.5％～54.2％,相关系数为0.9894,交叉验证均方差(RMSECV)为1.53％,相对偏差小于5％.结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.     

黄芩近红外漫反射光谱法定量模型的建立及应用

目的应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学的方法快速检测黄芩中黄芩苷含量。方法以43批校正集样品为对象,建立近红外定量模型,预处理方法为多元散射校正,波长范围为8 798.2~7 995.9,7 201.3~5 596.7和4 802.2~3 999.9 cm-1,回归方法为偏最小二乘法,并对15批验证集样品的含量进行测定。结果所建立的定量模型,其内部交叉验证相关系数r=0.971 2,内部交叉验证的均方差(RM-SECV)为0.677;外部验证相关系数r=0.961 8,外部验证的均方差(RMSEP)为0.396。结论该方法快速、简便,结果准确,可用于药材的快速检验和生产过程的在线控制。     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量

目的应用近红外光谱技术建立杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷含量的快速测定方法。方法以HPLC法测定样品中马钱苷的含量作为参考值,同时使用近红外漫反射光谱技术,采集113份杞菊地黄丸样品的近红外漫反射光谱,利用偏最小二乘法,建立马钱苷含量的快速测定模型。结果建立的校正模型的相关系数和内部交叉验证均方差分别为0.998 8和0.093 4;经外部验证,模型的预测相关系数r和预测均方差分别为0.986 7和0.084 9。结论该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于杞菊地黄丸中马钱苷含量的快速测定。     

近红外光谱法探索在线监测注射用五水头孢唑林钠干燥过程中的水分含量

目的建立在线监测注射用头孢唑林钠干燥过程中的水分含量测定方法。方法水分定量模型建模样品采以不同批次、不同干燥时间段五水头孢唑林钠原料为研究对象,结合干燥、引湿实验扩充样品水分范围,用积分球测定近红外漫反射光谱,并采用聚类分析挑选出建模光谱,光谱预处理方法为一阶导数+MSC法,谱段为7502~6499.2、5500.2~3 999.8 cm~(-1),回归方法偏最小二乘法。结果水分定量模型建模样品共计85个,水分含量质量分数为12.15%~16.41%,相关系数(coefficient of determination,R~2)为96.30,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)为0.181。外部验证样品52个,水分含量质量分数为13.28%~16.17%,外部验证均方差(root mean square error of predication,RMSEP)为0.149。模型专属性强,准确度、线性和精密度符合要求。结论建立的运用近红外监测注射用头孢唑林钠干燥过程的水分含量方法是可行的,为实现近红外在线干燥提供了实验基础。     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸的水分含量

目的应用近红外光谱技术建立一种杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法以甲苯法测定的样品中水分的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集96份杞菊地黄丸(浓缩丸)样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立水分含量的定量分析模型。结果所建水分校正模型的相关系数(R2)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.988 09和0.0587;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9969和0.075 2。结论该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法测定头孢氨苄胶囊的含量

目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对头孢氨苄胶囊进行定量分析.方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行分析测定.结果:25个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证的均方差为0.40,确定系数R2=1.00.用15个样品进行外部验证,外部验证的均方差为0.59,确定系数R2=0.999.预测值与真值的确定系数为0.9995.预测值的平均回收率为100.4%(RSD为0.50%,n=15).方法精密度RSD为0.85%(n=7).结论:建立的预测模型对头孢氨苄胶囊进行含量测定是可行和有效的,样品不需预处理,分析快速、简便、环保,结果准确.     

硝酸咪康唑栓剂近红外快速定量方法的建立

目的：利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对硝酸咪康唑栓剂进行快速定量分析。方法以9个厂家生产的42批硝酸咪康唑栓剂分析对象,首先采集样品的近红外漫反射光谱,并以法定方法测定其含量,最后采用偏最小二乘法建立定量模型。结果采用内部交叉验证建立模型。含量范围为7.21%～19.92%;建模谱段为9994～4551 cm-1;预处理方法为一阶导结合矢量归一化,13点平滑;维数为7;内部交叉验证相关系数为96.674%;均方根误差分别为0.509%。结论所建立的释放度快速分析定量模型可对硝酸咪康唑栓剂进行准确、快速定量分析,方法快速简便,可用于药品的快速分析和检验。     

近红外漫反射光谱法测定阿奇霉素分散片的含量

目的应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对阿奇霉素分散片进行定量分析。方法通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定。结果40个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证确定系数R2=99.86,内部交叉验证的均方差RM SECV=0.504。用8个样品进行外部验证,预测值与真实值的相关系数达0.9994。预测值的平均回收率为100.2%(RSD=0.85%,n=8),方法精密度RSD=0.89%(n=7),方法稳定性RSD=0.90%(n=7)。结论本方法快速简便,结果准确,适用于对模型涉及企业的药品进行快速检查或质量控制。     

近红外光谱法快速测定广藿香中水分含量

目的建立广藿香中水分含量的近红外定量模型,快速测定广藿香中水分含量。方法用减压干燥法测定142批广藿香水分含量,采集并用多元散射校正法、一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立广藿香中水分含量的定量模型。结果所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.968 67,校正均方差为0.241,预测均方差为0.308,内部交叉验证均方差为0.430。结论该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对广藿香中水分含量进行测定。     

傅里叶近红外透射光谱法快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量

目的：：建立快速测定鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱含量的分析方法。方法：采用傅里叶近红外( FT-NIR)液体透射光谱法采集样品的近红外光谱。以高效液相色谱法测得值为参考,运用偏最小二乘法,以一阶微分(1d)+Norris平滑为预处理方法,谱段选择6136.38~5364.99 cm-1和7038.90~6969.48cm-1建立定量校正模型。结果：定量模型校正集的R2为0.9926,校正集验证均方差(RMSEC)为1.20;验证集的R2为0.9935,外部验证均方差(RMSEP)为1.28,内部交叉验证R2为0.9869,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.60。结论：所建立的定量模型具有满意的拟合效果和预测能力,能快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量,可推广应用于生产过程中的在线分析。     

烟酰胺片的近红外漫反射光谱快速、无损定量测定

目的建立近红外漫反射光谱法检测烟酰胺片的方法。方法应用傅立叶变换近红外光谱仪和外接积分球以及固体光纤探头,原料粉末采用PbS检测器,素片和空白辅料片采用InGaAs检测器,在12 000～4 000 cm-1,每份样品扫描64次求平均光谱,通过偏最小二乘法建立模型,建模采用波段为9 750.7 cm-1～7 498.2 cm-1。结果交互证实法确定64次扫描最佳主成分数为4,均方误为3.34,预示集平均回收率为99.56%,RSD为2.58%。为确证近红外漫反射光谱法应用的可行性,预示集与参比方法高效液相色谱法测定结果进行比较,采用配对t检验,近红外法与高效液相色谱法比较无显著性差异(P>0.05)。结论显示近红外漫反射光谱法快速,简便,无损,能够用于烟酰胺片的含量测定。     

近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分

目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%～9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.999 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。     

近红外漫反射光谱法快速测定盾叶薯蓣药材醇浸出物的含量

目的应用近红外光谱(NIR)技术和化学计量学分析软件,对盾叶薯蓣药材中醇浸出物的含量进行快速测定。方法应用偏最小二乘法(PLS)对盾叶薯蓣醇浸出物的结果与NIR建立定量校正模型。结果建立的模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.991 09,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.010 13,预测均方差(RMSEP)为0.004 59。结论近红外漫反射光谱技术的运用具有快速方便、结果准确的特点,该方法可应用于盾叶薯蓣药材醇浸物的快速检测,对于其他的中药材指标成分测定也有一定的参考价值。     

近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析。方法：通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，且对实际样品的含量进行测定。结果：30个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验决定系数R^2=99.70，内部交叉验证均方差RMSECV＝0.203。用10个样品进行外部验证，外部验证预测均方差RMSEP=0.602，预测值与真值的相关系数达0.9948。预测值的平均回收率为99.7%，方法精密度RSD＝0.45%（n=7)。结论：建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的，该法的样品不需预处理，分析快速简便，结果准确。     

头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外(NIR)漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行快速定量分析.按处方配制头孢拉定含量5.01%～91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批市售产品,采集其NIR光谱.采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,模型对21个验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与理论值的相关系数为0.9968,平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%.     

近红外光谱法快速分析硝酸甘油片的含量

目的:建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000~4000 cm-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差(RMSEC)和相关系数(R2)为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了15个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果:定量模型的浓度范围为0.552%~1.581%g.g-1,相对标准偏差小于8%,定性鉴别方法可将硝酸甘油片与其他硝酸酯类片剂及安慰剂相区别。结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。