ICP-MS法测定结核丸中的12种微量元素

目的了解市售中成药重金属有害元素的真实状况,为中成药质量安全控制提供依据。方法采用ICP-MS法测定用药周期较长的结核丸中的12种微量元素含量。结果结核丸中镉Cd、砷As、铬Cr、铜Cu、锡Sn、铅Pb、锑Sb、镍Ni、银Ag、锰Mn、钡Ba、锌Zn元素均有检出,其中有害元素镉、砷、铬、铜、铅的含量均在现行规定的中药材的安全范围内。结论结核丸中镉、砷、铬、铜、铅5种有害元素的含量均能达到《中国药典》2010版对中药材的限量要求(铅≤5.0、镉≤0.3、铜≤20.0μg/g,砷的限量范围为2.0～10.0μg/g铬每人每天的安全摄入量为50～200μg),锡、银、锑、镍等有害元素暂无国家限量标准,但结核丸中含量均较低。     

ICP-MS法测定结核丸中的12种微量元素

目的 了解市售中成药重金属有害元素的真实状况,为中成药质量安全控制提供依据。方法采用ICP-MS法测定用药周期较长的结核丸中的12种微量元素含量。结果结核丸中镉Cd、砷As、铬Cr、铜Cu、锡Sn、铅Pb、锑Sb、镍Ni、银Ag、锰Mn、钡Ba、锌zn元素均有检出,其中有害元素镉、砷、铬、铜、铅的含量均在现行规定的中药...     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定甘油(供注射用)中7种元素杂质含量

摘要：目的:建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定甘油（供注射用）中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍7种元素杂质含量的方法。方法:微波消解法处理样品采用ICP-MS法测定射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1。结果:7种元素线性关系良好（r>0.999 0）;加样回收率为94.2%～107.0%（n=9）;检测限为0.000 2～0.006μg·g-1,定量限为0.05～0.5μg·g-1。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于甘油（供注射用）中多种元素杂质的质量研究同时为测定同类药用辅料中此7种元素杂质提供参考。     

ICP-AES测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中6种有害微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素的含量,为制订中药材重金属限量标准提供参考数据。方法采用恒压消解罐消解法处理供试品,用ICP-AES测定铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量。结果 6种元素线性关系良好,回收率在88.2%～95.7%;RSD均小于5%。结论该法灵敏度高,准确度和重复性好,所测数据结果为制订中药重金属限量标准提供了参考,有助于保证药材质量,加速中药的国际化进程。     

ICP-MS测定一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中5种重金属元素的残留量

摘 要 目的： 建立一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量测定方法。方法: 样品经过预处理,用1%硝酸浸泡,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱（ICP MS）测定镉、铬、铜、锡、铅5种重金属元素的含量。结果: 在设定的ICP MS测定条件下,5种元素的线性范围均为0～50 ng·mL^-1 (r＞0.999 0)。一次性使用重力输液式输液器和一次性使用静脉输液针,加标回收率分别在92%～116%和1.6%～2.9%范围内(RSD<3,n=9)。结论:该方法操作简便,能够满足一次性使用重力输液式输液器及静脉输液针中重金属元素测定的要求。     

石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量

目的：建立石墨消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜含量的方法,了解无锡市场上常见的7种消积中成药铅镉砷汞铜安全性。方法：以保儿宁颗粒为代表建方法学,石墨消解条件为：过夜预消解后30 min内由室温升至100 ℃,ICP-MS条件：KED测定模式,氦气碰撞气,1.03 L·min-1雾化器流速。同法检测了其他6种消积中成药。结果：铅镉砷汞铜标曲的相关系数均大于0.999 5,平均回收率范围：90%～122%,6份重复性RSD均小于7%。该7种消积中成药的安全性较可靠。结论:石墨消解ICP-MS法是检验儿童用消积中成药中铅镉砷汞铜的一种便捷、高效且准确的方法。     

电感藕合等离子体-质谱法测定当归中重金属及有害元素残留

目的建立测定中药材当归中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素含量的电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果 16种元素标准曲线线性关系良好,所有元素的线性相关系数(r)均大于0.9995,检出限在0.002～0.455μg/kg之间,各元素回收率在80%～107%之间,RSD<5%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材当归的质量控制。     

注射用埃索美拉唑钠玻璃包装容器中7种离子迁移量的测定

摘 要 目的：建立注射用埃索美拉唑钠玻璃容器中硼、铝、铅、镉、砷、锑和硅等7种离子向注射剂中迁移的量的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定硼、铝、铅、镉、砷、锑等离子的迁移量,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP AES）法测定硅离子的迁移量。结果: 硼离子和铝离子浓度在10～200 ng·mL^-1,铅离子、镉离子、砷离子和锑离子浓度在1～20 ng·mL^-1,硅离子浓度在0.1～1.5 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,7种离子的加样回收率分别为98.6%、97.3%、99.8%、98.5%、99.9%、97.8%、97.0%,RSD分别为4.4%、3.9%、2.8%、2.2%、2.6%、4.4%、6.6%（n=9）,检测限分别为1.400,0.620,0.020,0.029,0.079,0.012,15.000 μg·g^-1。原料药的测定结果为硼、铝、镉、砷、锑均未检出,铅和硅含量分别为0.400 μg·g^-1和115.000 μg·g^-1。注射用埃索美拉唑钠中,硼和铝略有迁移,其他元素均未有明显迁移。结论:ICP-MS法和ICP-AES法经方法学验证可用于注射用埃索美拉唑钠玻璃容器中硼、铝、铅、镉、砷、锑和硅等7种离子向注射剂中迁移的量的测定。各元素迁移量按每日最大摄入量计,均在安全范围内。     

电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素的含量。方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455μg/kg,各元素回收率在82%～103%之间,RSD<5%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定。     

高效液相色谱法测定五味冲剂中橙皮苷的含量

目的建立HPLC测定五味冲剂中橙皮苷含量的方法。方法采用C18柱（Kromasil C18,150 mm×4.6mm,5μm）;流动相乙腈-水（20：80）,检测波长284 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果橙皮苷的线性范围为19.96～159.68μg·mL-1（r=0.999 8）,加样回收率为99.0%（RSD=1.3%,n=9）。结论该方法准确度高、重复性好,可用于五味冲剂的质量控制。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属的含量

目的:测定中成药银丹心脑通胶囊、金莲花胶囊和七叶安神滴丸中重金属铅、砷、镉的含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品消化后直接进行测定。结果:重金属铅、砷、镉的进样浓度分别在3～18、20～80、0.2～1.2μg.L-1范围内与吸光度线性关系良好,r分别为0.9996、0.9999、0.9998;3种成分的回收率在95%～103%之间。结论:上述中成药中所含铅、砷、镉含量均符合规定;本法简单、快速、灵敏,适用于中成药中微量重金属的分析。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

毛细管气相色谱法测定利拉奈酯原料药中溶剂残留量

目的:建立测定利拉奈酯原料药中丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为INNOMAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为3·0mL·min-1,分流比为1:1,进样量为1μL。结果:丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷的检测浓度线性范围分别为0·05～1·1(r=0·9999)、0·03～0·6(r=0·9995)、0·05～1·0(r=0·9996)、0·0018～0·012mg·mL-1(r=0·9999);平均回收率为97·7%～101·4%(RSD为2·2%～5·7%);4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2010年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

ICP-OES法测定4种中药材中重金属的含量

目的:测定枸杞子、菊花、灵芝和麦冬4种中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用浓硝酸和双氧水溶解消化样品后,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法检测4种中药材中重金属的含量。结果:枸杞子、菊花、麦冬中铅、镉、砷、铜的含量均符合药典规定。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可作为中药材质量的评定方法。     

HPLC法同时测定疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松的含量

目的:建立同时测定疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为DimonsilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(92:8:0.5),流速为1mL.min-1,柱温为室温,检测波长为240nm,进样量为20μL。结果:维A酸和丙酸倍氯米松的检测浓度线性范围分别为5.6～67.2、6.0～72.0μg.mL-1(r=0.9998、0.9999),回收率分别为99.66%、99.31%,RSD为0.23%、0.39%。结论:本法快速、准确、灵敏、简便,适用于疤痕霜中维A酸和丙酸倍氯米松的含量测定。     

复方甲酮栓的制备与质量控制

目的:制备复方甲酮栓并建立其质量标准。方法:以甲硝唑和酮康唑为主药制备复方甲酮栓;采用双波长法测定复方甲酮栓中甲硝唑和酮康唑的含量。结果:所制栓剂的鉴别、检查等符合《中国药典》2010年版相关规定;甲硝唑和酮康唑检测浓度线性范围分别为0.60～1.40、0.40～1.20μg·mL-1(r=0.9999、0.9998);平均回收率分别为104.78%(RSD=0.14%)、101.77%(RSD=0.05%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定、可控。     

HPLC法同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松的含量

目的:建立同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8mL.min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:呋喃西林和醋酸地塞米松检测浓度分别在10.11～202.20μg.mL-(1r=0.9999)和2.51～50.20μg.mL-(1r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;呋喃西林平均加样回收率为100.03%(RSD=1.06%,n=9),醋酸地塞米松平均加样回收率为99.55%(RSD=0.96%,n=9)。结论:该方法快速、简便,重复性好,结果可靠,可用于地呋乳膏的质量控制。