高效毛细管电泳测定茶碱血浓度方法的研究

 目的：建立用高效毛细管电泳測定茶碱血葯浓度的方法。方法：血浆样品用三氯醋酸沉淀蛋白，緩沖液为50 mmol/L SDS加25 mmol/L磷酸盐缓冲液，pH = 8. 0,紫外λ 203 nm检測。结果：线性范围为5. 0-30. 0 μg/ml,平 均回收率为101. 75%,日内和日间误差分別低于3%和4%。经与HPLC比较，表明其測定结果与HPLC无显著性 差异（P>0.05)。结论：此方法分析速度快，分离效果好，适用于临床病人血葯浓度的监測     

单波长分光光度计进行双波长测定的方法探讨与应用

 本文探讨了在单波长分光光度计国产751-G上加装一可调挡光板，仅用一只样品吸收池直接进行双波长測定△A值的方法，可内于不经分离直接測定具有两组分重叠吸收光谱的混合物中某一组分的含对A_参值校高（在△A=0.35时>,A_测值达1.0以上的蛘品也可顺利測定。用本法对复方氨基比林注射液中的安替比林含量进行测定，樓拟样品平均回收率为99.84% (n=9),变异系数小于0.28%,实测两批样品与文献比色法结果基本一致。     

吡罗昔康与β-环糊精包合物的制备与鉴定

 本文采用搅拌法制备吡罗昔康与β-环糊精（β-CD）包合物。制备包合物的最佳搅拌时间为5.5h；3批包合物含量均为22~23%；包合物的主、客分子比为1:1。样品用X -射线衍射法及NMR法測定证明炎痛喜康与β-CD确己形成包合物，炎痛喜康的笨环部分被包入β-CD空腔内。     

积分-分光光度法测定苯妥英钠注射剂含量

 本文介绍了积分-分光光度法原理、实验方法以及应用该法測定笨妥英纳注射液含量的结果，其平均回收率为99.98士 0.39% (n= 9 )0     

经典名方一贯煎汤剂指标成分含量测定及量值传递分析

目的 建立经典名方一贯煎基准样品的指标性成分含量测定方法，明确批基准样品中指标性成分的含量范围、转移率范围以及出膏率，分析饮片与基准样品之间量值传递规律。方法 制备15批基准样品，使用紫外分光光度法对总多糖进行定量，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-PDA)对毛蕊花糖苷、阿魏酸、梓醇、蒿本内酯等指标性成分进行含量测定。采用甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～30min, 32%～35%A),检测波长330nm,对毛蕊花糖苷及阿魏酸进行含量测定；以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)(1∶99)为流动相洗脱，检测波长203nm,对梓醇进行含量测定；甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)(70∶30)洗脱，检测波长340nm,对蒿本内酯进行含量测定。结果 15批一贯煎汤剂中多糖含量为9.31%～37.38%,波动较大；指标性成分毛蕊花糖苷质含量范围0.0281～0.1142mg·g^-1,平均转移率21.04%;阿魏酸含量范围0.1026～0.1694mg·g^-1,平均转移率31.54%;梓醇含量范围1.5104～6.35...     

王浆渣中蜂王酸的分离与鉴定研究

 本文通过从王浆的滤渣中.经乙醇提取，甲醇-水重结晶，分离出一种针状白色的晶体。经熔点、质谱、核磁共振、红外光谱、紫外光谱測定.鉴定为10-羟基-2-癸烯酸（即蜂王酸）。并经气相色谱、高效液相色谱測定，纯度与日本商事株式会社生产的进口标准品相当.含量大于99%。     

苍术油β-环糊精包合物中苍术素的RP-HPLC法测定

 采用RP-HPLC法，以80%甲醇为流动相，分离了苍术油β-环糊精包合物中主要有效成分苍术素，以外标法測定了苍术素的含量，平均回收率为99. 01%,RSD小于1%，完成测定仅需25min。     

乌药中异喹啉生物碱去甲异波尔定的含量测定

目的:建立乌药中去甲异波尔定的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定去甲异波尔定(norisoboldine)的含量,以Phenomenex Gemini C_(18)柱为固定相,乙腈-0.5%甲酸(加三乙胺调节pH至2.25)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温25℃.结果:去甲异波尔定在0.015～1.509μg峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率为99.58%,相对标准偏差为1.4%.结论:通过对20批不同来源的乌药样品中去甲异波尔定的测定,结果表明方法简单,准确可靠,重复性好,可为提升乌药的质量标准提供依据.     

五味子糖浆含量测定的研究

目的 :建立五味子糖浆中主药五味子醇甲含量测定的方法。方法 :采用紫外分光光度法测定 ,用甲醇溶液作溶剂 ,测定波长 2 3 4nm。结果 :在 0 .8～ 5 .0mg·ml 1浓度范围内 ,线性关系良好 ,平均回收率为 10 0 .2 5 % ,RSD为 0 .68% ;测得 5批样品的S值为 0 .48,RSD为 1.2 %。结论 :方法简便快速 ,可用于五味子糖浆的定量分析。     

丝裂霉素c铁磁性微球的制备及物理性质研究

 目的：制备丝裂霉素C铁磁性微球（FMS)，探讨工艺条件对成球的影响，并測定微球粒径、组分含量及体外 药物溶出度等主要物理性质。方法：以人血清白蛋白作载体，純铁粉作磁响应物质，用加热固化法制备包埋抗肿瘤 葯物丝裂霉素C(MMC)的铁磁性微球，显微镜及电镜观察微球形态、粒径分布，用原子吸收分光光度法測定其中 铁含量,紫外分光光度法測定MMC含量及体外药物溶出度。结果：乳化时间、搅拌速度、白蛋白投料比对微球粒径 影响很大，控制适当的工艺条件可得粒径为20-100μm，铁磁性物质含量为22.4%-24.3%，药物含量适中，且具 有一定緩释性能的磁性微球。结论：自制的FMS符合临床使用要求，有希望作为新型药物载体应用于靶向给葯系 统。     

头痛宁鼻腔喷雾剂的质量标准研究

目的 研究建立头痛宁鼻腔喷雾剂的质量标准.方法 色谱柱为Lichrospher-C18（4.6mm×200mm,5μm）,以甲醇～1%冰醋酸溶液（25：75）为流动相,流速为1.0ml/min;检测波长为320nm,对3批样品中的阿魏酸进行了含量测定.与此同时,采用薄层色谱法,对样品中的主要药味川芎、白芷、防风进行了定性鉴别研究.结果 3批样品中,阿魏酸的平均含量分别为0.1508、0.1516、0.1521mg/ml.通过研究,建立了川芍、白芷、防风3味药的薄层定性鉴别方法.结论 根据含量测定结果,暂定本品每lml含川芍以阿魏酸（C10Hl0O4）计,应不少于0.12mg（取3批平均含量的80%为其下限）.实验结果表明,所建立的定性鉴别方法简单易行,科学客观,专属性强.     

蛇胆陈皮制剂中陈皮UPLC指纹图谱

目的建立蛇胆陈皮制剂中陈皮UPLC指纹图谱。方法蛇胆陈皮制剂50%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相为甲醇-乙腈-水(含1%冰醋酸),梯度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长300 nm;柱温30℃。结果 32批固体制剂中,14批样品与陈皮的相似度≥0. 90,18批样品与广陈皮的相似度≥0. 90,表明不同批次药材来源可能存在差异; 56批液体制剂中,49批样品的相似度≥0. 90,表明其质量较稳定。结论该方法稳定可靠,可用于陈皮的质量控制。     

HPLC测定市售青风藤中青藤碱和木兰花碱含量

目的:建立青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定方法,并用于评价市售青风藤的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18柱(250 mm×4. 6 mm,4"m),流动相为乙腈(B)-1%乙酸水溶液(A),梯度洗脱(0～15 min,10%→15%B; 15～17 min,15%→20%B; 17～22 min,20%→40%B; 22～30 min,40%→40%B),柱温为30℃;检测波长为280 nm,流速为1 m L·min-1。结果:本方法的精密度、准确度和重现性的RSD皆小于2%,青藤碱和木兰花碱在0. 01～0. 40 mg·m L-1线性关系良好;在测定的62批样品中,除了4批伪品之外,只有1批样品中青藤碱含量低于《中华人民共和国药典》要求,青藤碱和木兰花碱的含量分别为0. 236%～4. 735%和0. 256%～3. 682%。结论:本方法精密度、准确度和重现性良好,适用于青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定;大多数市售青风藤的质量符合《中华人民共和国药典》要求,但主要成分青藤碱和木兰花碱的含量存在差异。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定身痛逐瘀汤物质基准中8种有效成分含量

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时测定15批身痛逐瘀汤物质基准中肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷8种有效成分的含量。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长分别为248 nm(0～11 min,检测肌苷),235 nm(11～14 min,检测马钱苷酸),324 nm(14～16 min,检测绿原酸),220 nm(16～19 min,检测苦杏仁苷、羟基红花黄色素A),274 nm(19～26 min,检测龙胆苦苷),247 nm(26～54 min,检测阿魏酸、甘草苷),流速设定1. 0 m L·min-1,柱温25℃。根据样品中8个成分的含量,采用SIMCA 14. 1软件对15批身痛逐瘀汤物质基准样品进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以评价各批样品之间的质量差异。结果:各待测组分分离度良好,肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷的质量浓度分别在2. 1～67. 2,1. 812 5～58,1. 937 5～62,5. 212 5～166. 8,8. 45～270. 4,7. 075～226. 4,1. 775～56. 8,3. 875～124 mg·L-1(r均≥0. 999 6)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99. 23%,100. 09%,99. 33%,98. 85%,99. 15%,98. 75%,99. 42%,98. 96%; RSD均2%。15批供试品中上述8种成分的质量分数依次为0. 183 5～0. 250 3,0. 173 1～0. 265 3,0. 069 5～0. 169 8,0. 959 2～1. 458 2,1. 905 4～2. 553 3,0. 933 3～1. 997 5,0. 084 6～0. 143 4,0. 212 5～0. 704 3 mg·g-1。通过OPLS-DA发现甘草苷、阿魏酸、龙胆苦苷、羟基红花黄色素A是影响不同批次身痛逐瘀汤物质基准质量贡献较大的4种成分。结论:建立的多成分含量测定的方法结果可靠、操作简便且符合方法学验证要求,适用于身痛逐瘀汤复方制剂研发的质量控制。     

薄层扫描法测定藿胆片中鹅去氧胆酸的含量

目的:建立藿胆片中鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用氯仿提取,双波长薄层扫描法(λS=375 nm,λR=438nm)测定藿胆片中鹅去氧胆酸含量.结果:此法平均回收率为98.4%,RSD为2.5%;三批样品中鹅去氧胆酸的含量分别为每片7.637,7.837和7.565 mg.结论:此法稳定、可行,能较好的控制藿胆片质量.     

薄层扫描法测定清肝颗粒中大黄素的含量

目的　研究清肝颗粒中大黄的有效成分大黄素的含量测定方法。方法　样品采用双波长薄层扫描法对大黄素进行含量测定 ,λS为 4 4 0 nm,λR 为 6 0 0 nm。结果 :本法大黄素在 12 0μg～ 72 0μg之间线性关系良好 ,相关系数 r=0 .9997,平均回收率 99.37% (RSD=1.6 % ,n=5 )。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,专属性强 ,可用于本制剂含量测定及质量控制。     

CPA矩阵分光光度法测定复方茶碱中5种组分含量

  用CPA矩阵分光光度法，以BASIC语言编制程序，不经分离直接測定复方茶碱片中茶碱、咖啡因、非那西丁、可可碱和氨基比林等5种组分含量。方法简便、快速。5种組分的回收率、RSD依次为: 101.4%、 2.01%； 98.86%, 1.84%! 100.0%、 2- 22%, 99.32%、 2. 13%; 98.61%、 1. 80% (n= 9)。     

高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量

 本文采用高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量?以 KYWG-C18为固定相,0.6%乙腈为流动相,UV检测波长为210nm,梓醇进样量在2~10μg与峰面积呈直线相关(r=0.9999;回归方程Y=0.0007158+0. 00004318X)?平均回收率为 99. 00%,RSD为 3. 38%(n=6)?并用该方法对河南产 16批鲜地黄和生地黄样品进行了梓醇含量测定?     

薄层扫描法测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量

采用薄层扫描法测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量 :样品用乙醚提取 ,以环己烷 -丙酮 -醋酸乙酯 -冰醋酸 (4∶ 1 .5∶ 1∶ 0 .1 )为展开剂展开 ,1 0 %硫酸乙醇显色 ,λS=5 3 0 nm ,λR=70 0 nm,扫描测定。线性范围为 2 .0 2～ 1 0 .1 0μg ,平均回收率为 99.4% ,RSD=2 .0 2 %。     

系数倍率法测定扑感敏片的含量

 本文应用系数倍率法消除扑感敏片中各组分的互相干扰，一次提取同时測定扑热息痛、氨基比林、咖啡因的含量。其平均回收率分别为100-21,101.08，99.66%；变异系数分别为0.92,0.451.45% (n=10)。