氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中的砷和锑

介绍了一种氢化物发生—双道原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中砷和锑的方法。进行了实验条件的最佳化选择 ,探讨了共存离子对砷和锑测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下 ,砷和锑的检出限分别为 0 0 90 3μg/L和 0 0 5 78μg/L ,相对标准偏差分别为 2 0 1%和 1 39% ,砷和锑的样品测定回收率分别为89 2 %～ 97 8%和 90 8%～ 10 1 4 %。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷

研究了以湿法消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中无机砷的最佳条件,在20 g/L硼氢化钾还原介质和5 g/L氢氧化钠溶液中,砷的线性范围为5.0~100μg/L,相关系数为0.9992,样品的加标回收率为94.5%~105.7%,相对标准偏差小于10%。     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)、As(V)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷原子荧光强度的影响以及五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.0903μg/L,相对标准偏差为2.01%。将该法成功应用于3种中药样品中砷的形态分析,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%。建立的方法简便可行,可用于多种样品中砷的形态分析。     

原子荧光光谱法测定血液中砷和锑

本文建立了职业接触人群血液中痕量砷、锑同时测定的原子荧光光谱法。该方法实现了在线一次进样的情况下对样品中的痕量砷、锑同时进行测定。通过实验优化了仪器条件、酸度及氢化反应的条件,同时对一些可能会对荧光值产生干扰的元素进行了试验,并考察了分析条件。在最佳测定条件下,砷的线性范围为0～50μg/L,锑的线性范围为0～50μg/L;检出线砷和锑分别为0.67μg/L和0.40μg/L;样品的砷加标回收率为73.1%～95.2%,锑为75.1%～90.7%。方法精密度砷为0.79%～2.22%,锑为1.16%～2.69%。该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法 。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中3种元素的含量

目的本文优化和建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中砷、汞、铅3种元素含量的检测方法。方法通过对消解时间、消解压力、各试剂用量等样品前处理条件进行优化,找出微波消解的最佳条件并对样品进行消解,同时优化砷、汞、铅的仪器条件和断续流动程序,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定云南特有中药材云木香消解液中的砷、汞、铅。结果采用本方法测定时,荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,砷、汞、铅3种元素的线性范围分别为0.2μg/L~50μg/L、0.2μg/L~40μg/L、0.2μg/L~100μg/L,检出限分别为0.043μg/L、0.036μg/L、0.531μg/L,RSD分别为0.17%、2.2%、3.3%。方法的重复性良好,RSD分别为3.2%、4.6%、1.3%,回收率为90.3%~101.9%。结论该方法快速、简便,灵敏度高,干扰小,可用于中药材中不同元素含量的检测以及中药材的质量控制。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定化妆品中痕量砷

本文研究将自动流动注射分析体系用于氢化物发生——原子吸收光谱法测定化妆品样品中μg/L 水平的砷。分析速度可达160样/h,测定20.0μg/L 砷的相对标准偏差为1.0%(n=11),在样品消耗为400μl 时方法的检出限为0.3μg/L。添加砷测定回收率为98.5～101.4%。     

改进的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,60 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,5%盐酸,砷在浓度范围0μg/L~40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.072μg/L。采用国家标准物质黄鱼GBW08573和海带GBW08517进行方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围内,六次平行测定相对标准偏差小于3.8%。利用此方法对部分酒店的海产品进行监督检测,结果可靠。结论:该方法准确灵敏、简便高效,适用于海产品中总砷的测定。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

氢化物原子荧光法测定水中砷

[目的]应用氢化物原子荧光法测定水中砷含量的方法。[方法]样品处理后以氢化物原子荧光法测定。[结果]本方法检出限为1．0μg／L,在0～20．0μg／L范围内,线性关系良好,r=0．9996,回收率98．3％～100．2％。[结论]本法操作简便、快速,适合测定水中砷。     

尿中微量汞的氢化物发生-原子吸收分光光度测定法

目的快速准确检测尿中微量汞。方法氢化物发生-原于吸收分光光度法。结果r=0.998 6,检出限0.3μg/L,RSD2.29%~8.66%,回收率86.47%~104.6%。结论方法具有灵敏度高、选择性强、简便、快速的优点,适用于基层实验室。     

示波极谱法测定空气中微量砷化氢

研究测定空气中砷化氢的新方法。采用碘溶液吸收与氧化,于硫酸－碘化钾－碲底液中示波极谱法测定。砷化氢在－0．64V（VS．SCE）处呈现灵敏吸附波,波高与砷化氢含量在0．005－1μg/ml范围内呈良好的线性关系,检出限为0．005μg/ml,变异系数为2．1％－5．3％,加标回收率95％以上。该法操作简便、快速,适于微量砷化物测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

目的建立土壤中砷的氢化物发生一原子荧光光谱法。方法用硝酸、氢氟酸、高氯酸对样品在电热板上进行湿法消解,然后将消化液加盐酸、硫脲后用5％的盐酸作载流,5g／L氢氧化钾-20g／L硼氢化钾作还原剂,原子荧光光谱法测定砷含量。结果该法的线性范围为O～50μg／L,相关系数为0．9996,方法检出限为0．025μg／L,相对标准偏差2．21％～4．13％,回收率为90．60％～106．20%。结论原子荧光光谱法测定土壤中砷灵敏度高,准确、快捷。     

氢化物原子荧光光谱法测定矿区环境 天然水中的痕量锑

目的:建立一种原子荧光光谱法测定水中锑。方法:采用硫脲、抗坏血酸处理水样品,优化测定条件,氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样品中锑。结果:锑的检出限、相对标准偏差、回收率分别为0.037μg/L,4.7%,96.2%~102.81%。结论:方法灵敏度高,准确、快捷,测定水样品中锑省时、省力。     

氢化物-原子荧光光谱法测定空气中砷及其化合物

[目的]研究氢化物-原子荧光光谱法,测定空气中砷及其化合物浓度。[方法]已采集空气样品的微孔滤膜直接用硝酸-高氯酸消解,加入盐酸、硫脲-抗坏血酸,反应后经原子荧光光谱法测定。[结果]本法线性范围0～30.0μg/L(r=0.9996),最低检出限0.16μg/L,测定下限0.53μg/L,相对标准偏差为1.8%～4.0%,样品加标平均回收率93.4%～98.2%。[结论]该方法具有操作简便、快速线性范围宽、结果准确、灵敏度高、基体干扰少及节省试剂等特点,适用于空气中砷及其化合物的测定。     

氢化物原子荧光法测定尿中铅

氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量技术[1],氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅已被国家立为标准方法[2].但对生物材料中铅的测定,目前国内尚未见报道.本文采用氢化物原子荧光法技术,研究了尿中铅的测定方法.结果令人满意.     

水中四乙基铅的氢化原子吸收测定法

目的 建立水中四乙基铅的氢化原子吸收测定方法.方法 样品经三氯甲烷萃取,低温消解后,采用氢化原子吸收法进行分析.经正交设计优化后的试验条件:波长为217.0 nm,灯电流为3.0 mA,光谱通带为0.2 nm;载气为99.99%氩气,载气流量为0.8 L/min,测量方式为峰高,氧化性蓝色焰,NaBH4溶液浓度为20g...     

豌豆中硒的氢化物发生—原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生—原子荧光光谱法测定豌豆中硒的含量。方法以HNO3-HClO4消解样品,用HCl将6价硒还原为4价硒在选定的最佳实验条件下进行测定。结果方法的检出限为0.10ng/ml,线性范围为0～80ng/ml。应用于3种豌豆中硒的测定,回收率为90.5%～110.6%,RSD为2.0%～5.7%。结论该方法样品处理简单,检测速度快,一般实验室均可应用。