重量分析测量不确定度评定的探讨

测量不确定度是与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。一切测量结果都不可避免地具有不确定度[1],在化学分析中,它反映了测量结果的质量,不确定度越小,测量结果的质量越好,水平越高,使用价值越大[2];反之,测量结果的质量越差。测量不确定度的评定非常重要,若评定不当,过大或过小都有可能给生产和生活带来不可估量的影响[3]。重量法是化学分析中的一类经典方法[4],通过对食品中灰分测定的不确定度评定,讨论重量分析的不确定度评定方法。1测定方法按国标方法GB/T5009.4-2003对某食品中的灰分进行测定[5],其测定步骤如下:…     

蒸馏法测定挥发性盐基氮的测量不确定度评定

[目的]分析和评定蒸馏法测定挥发性盐基氮的测量不确定度。[方法]依据测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999)建立数学模型,得出方法的合成标准不确定度和扩展不确定度。[结果]蒸馏法测定挥发性盐基氮的合成标准不确定度为1.2 mg/100 g,扩展不确定度为2.4 mg/100 g。[结论]该方法中样品及空白滴定消耗硫酸标准溶液体积的不确定度分量贡献最大,其中又以肉眼判断终点影响最大。     

用原子吸收法测定水中铜的不确定度

[目的]为减少实验误差,提高检测结果精确度,评定水中铜的不确定度。[方法]分析水中铜不确定度的来源,通过计算得出该法测定水中铜的扩展不确定度。[结果]测量结果表明扩展不确定度U95=0.08 mg/L,适用于每个水样的检测结果。[结论]方法简便,适合于每一个样本的检测结果,可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中铅的不确定度评定

[目的]根据国家计量技术规范JJF 1135-2005<化学分析测量不确定度评定>的要求,以石墨炉原子吸收法测定面粉中铅为例对测定结果的不确定度进行评定. [方法]对不确定度的主要来源包括称量的不确定度、标准物质的不确定度、体积的不确定度、标准曲线的不确定度及测量重复性引起的不确定度进行分析,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度.[结果]得到石墨炉原子吸收法测定面粉中铅的不确定度,当面粉中铅含量为0.122 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg,结果表达为(0.122±0.020)mg/kg.[结论]正确选择前处理方法和熟练掌握前处理方法极其重要.定容体积、样品称量产生的不确定度非常小,对测量结果影响不大.     

酸菜中焦亚硫酸钠测量不确定度的评定

目的:通过不确定度评定验证检测方法的适用性。方法:根据《食品中亚硫酸盐的测定》对酸菜中焦亚硫酸钠蒸馏法测定的不确定度进行分析评定。结果:方法测量相对扩展不确定度为4.8%。结论:根据不确定度评定结果可以判定检测结果符合方法规定的要求,能够保证食品风险监测工作的科学性和公正性。     

离子色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的不确定度分析

[目的]建立离子色谱法测定食品中NO2-和NO3-的不确定度评定方法,给出不确定度,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。[方法]应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。[结果]食品中NO2-和NO3-的相对扩展不确定度为3.815%和3.055%,其中样品前处理引入的不确定度分为3.432%、2.757%;求样品溶液中NO2-和NO3-浓度产生的不确定度为1.665%、1.313%,而样品定容体积和称量引入的不确定度为0.076%和0.029%。[结论]样品前处理和样品溶液中NO2-和NO3-浓度为不确定度的主要来源。今后在类似方法的不确定度评定中,可把重点放在前处理和样品溶液浓度计算引入的不确定度评定上。     

食品中菌落总数检测结果的不确定度评定

测量不确定度是评定测量水平的指标,是判定测量结果的依据,因此,正确评定测量不确定度对客观分析测量结果,进行实验室质量管理具有重要意义。食品的卫生状况与人民健康的关系极为密切。食品中微生物的检测是食品质量优劣的重要卫生指标之一,因此对食品中菌落总数进行测量不确定度的评定是非常必要的。本文以食品菌落总数检测为例,依据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》[1]和GB4789.2-2010《食品微生物学检验菌落总数测定》[2]来建立食品的菌落总数检测结果的不确定度评定方法,并探讨其     

氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷及不确定度评定

[目的]用氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷含量及不确定度评定。[方法]样品经微波消解,用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。[结果]该检测方法线性良好,相关系数r=0.9996,相对标准偏差为2.46%～2.83%,加标回收率为98.1%～99.2%,不确定度报告为(0.09±0.01)mg/kg取k=2。[结论]本方法可用于豆奶中砷含量的测定,不确定度评定合理。     

HPLC法测定食品中山梨酸的不确定度评估

目的 通过对HPLC法测定食品中山梨酸含量的不确定度进行分析,找出影响测量中对合成不确定度贡献较大的分量.方法 详细介绍进行不确定度评定的方法和步骤.结果 果汁中山梨酸的相对不确定度为0.76％,扩展不确定度为0.01 g/kg.结论 该方法对类似HPLC法测定物质含量的不确定度评定有借鉴和参考作用.     

直接干燥法测定牛肉中水分含量的不确定度评定

目的为确定直接干燥法测定牛肉中水分含量的不确定度,并建立完善的该法测量水分含量的不确定度评定方法。方法利用GB 5009.3-2010《食品中水分的测定》中常压直接加热干燥法对牛肉中的水分进行了反复测量与评定。实验中,通过建立相应的数学模型对该水分含量测量的不确定度主要来源进行系统计算,分析。结果该法测定牛肉水分含量的扩展不确定度为u=0.35%（k=2）。结论测量重复性引入的A类不确定度对水分含量测量结果不确定度的贡献要比B类不确定度大。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定酱油中铅的不确定度分析

[目的]对氢化物发生原子荧光法测定酱油中铅含量不确定度进行评定。[方法]应用测量不确定评定理论,对检测过程产生的不确定度进行分析。[结果]得出不确定度报告:(0.11 0.02)mg/kg,取K=2。[结论]该不确定度评价方法具有实用价值。     

原子荧光法测定食品中砷含量的不确定度评定

原子荧光法测定微量砷含量的分析方法具有灵敏度高,重现性好,简便易操作的特点,是砷含量分析的主要方法。但是,一切测量结果都不可避免地具有不确定度[1]。计算不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定量说明测量结果质量好坏的一个参数。一个完整的结果,除了应该给出被测量结果质量的最佳估计值之外,还应同时给出测量结果的不确定度。我们依据中华人民共和国国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),对原子荧光法测定食品中砷含量的不确定度进行了评定。     

凯氏定氮法测定蛋白粉中蛋白质含量的不确定度分析

目的分析和计算凯氏定氮法测定蛋白粉中蛋白质含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2011《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度的来源,计算不确定度。结果对蛋白粉中蛋白质进行测定,得出了其相对标准不确定度为0.58%,扩展不确定度为0.2 g/100 g。结论通过测量不确定度的评定,可以掌握凯氏定氮法测定蛋白粉中蛋白质含量结果的准确性,保证检测结果的质量。     

食用包装用聚乙烯树脂卫生标准中干燥失重测定的不确定度分析

[目的]对食用包装用聚乙烯树脂干燥失重测定进行评定,找出影响不确定度的因素,给出不确定度。[方法]依据JJF 1059-1999不确定度评定与表示,建立数学模型,得出食用包装用聚乙烯树脂干燥失重测定的合成不确定度和扩展不确定度。[结果]包装用聚乙烯树脂干燥失重测定的合成不确定度为0.00076 g/100 g,扩展不确定度为0.0015 g/100 g。[结论]测量不确定度分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量。     

气相色谱内标法测定保健食品中α-生育酚醋酸酯及不确定度评定

[目的]建立气相色谱内标法测定保健食品中α-生育酚醋酸酯含量的方法及不确定度评定方法。[方法]以正三十二烷为内标,用 DB-1,0．25 mm×0．25μm×30 m 的毛细管柱的分离,氢火焰离子化检测器检测,并依据 JJF 1059- 1999测量不确定度评定与表示对检测结果不确定度分析与评定。[结果]该方法检测线性良好,相关系数 r=0．996,加标回收率为98．1%～99．1%,相对标准偏差为4．73%～7．48%。[结论]本方法检测结果可靠、重现性好,不确定度评定合理。     

离子选择电极标准加入法测定水中氟化物的不确定度

JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中对测量不确定度定义为表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1],不确定度的评定已成为理化检验人员的基本技能.氟化物的测定常采用标准曲线法和标准加入法定量,采用标准曲线法评定不确定度已有文献报道[2-7],庞敏晖等所写文章《连续标准加入法测定焚烧飞灰中氟化物的不确定度分析》[8]实际上还是采用标准曲线法进行评定,采用标准加入法的不确定度的分析尚未见报道.文章根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》的要求,对离子选择电极标准加入法测定生活饮用水中氟化物进行不确定度的评定.     

氢化物原子荧光法测定饮料中铅的不确定度评定

目的:评定氢化物原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,用于定量说明测定结果的可信程度。方法:根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,饮料中铅的含量为0.229±0.054 mg/L。结论:方法适用于评定原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,建议被测量的测量结果与测量不确定度同时给出说明测定结果的准确性。     

金黄色葡萄球菌计数结果不确定度的评定

在CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》[1]中规定检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估。测量结果不确定度的评定是实验室质量体系的重要组成部分。根据测量不确定度评定与表示,本实验室对食品微生物学金黄色葡萄球菌计数结果不确定度评定方法进行探讨,对检测工作中可能引起的不确定度分量进行分析和评     

蜜饯中安赛蜜HPLC法测量不确定度评定

安赛蜜又名乙酰磺胺酸钾、AK糖，是一种甜味食品添加剂。本文根据JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》的要求与原则，通过分析HPLC法测定蜜饯中安赛蜜过程，确定并简化不确定度来源，量化不确定度分量，计算合成HPLC法测定蜜饯中安赛蜜不确定度和扩展不确定度，对影响测量不确定度的因素进行分析，找出主要影响因素，为进一步简化评定提供依据。     

火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定

[目的]评定火焰法原子吸收光度计测量不确定度。[方法]用原子吸收光度计国家计量检定规程的测量条件和方法，依据国家计量技术规范的测量不确定度的评定与表示方法进行评定。[结果]在最佳测量条件下，铜浓度在0～5mg／L范围内，测量扩展不确定度U95=0．078mg／L，Veff=22。[结论]AA-680型原子吸收光度计火焰法测量铜的扩展不确定度为0．078mg／L。