镍铬烤瓷合金修复体中金属元素含量无损检测方法的研究

目的探讨镍铬烤瓷合金修复体中Co、Pb、Cd、Ti、Mn、As、Hg含量无损检测的方法。方法参照镍铬烤瓷合金厂家标记的主要元素含量和有损检测精确测定的结果,采用熔融制样法制作无损检测的标准样品,选用X射线荧光光谱法(XRF)无损检测技术测定镍铬烤瓷合金样品中的Co、Pb、Cd、Ti、Mn、As、Hg的含量。结果镍铬烤瓷合金样品中的As和Hg的含量未能通过无损检测方法检出,但XRF测定Co、Pb、Cd、Ti、Mn的结果与有损检测法测定结果十分接近。结论X射线荧光光谱法作为镍铬烤瓷合金修复体中金属元素含量的一种无损检测方法,具有检测结果可靠、精度较高、测定速度较快、不损坏样品的优点,在选定的实验条件下,相对标准偏差在0.21%~4.20%。     

镍铬合金烤瓷修复体拆除前后患者尿和血清中镍铬含量的评估

目的 通过测定镍铬合金烤瓷修复体拆除前后患者尿和血清中的镍铬含量,对镍铬合金的临床应用安全性进行科学评估.方法 选择因怀疑镍铬合金烤瓷修复体的镍、铬元素对全身有影响,主动要求拆除修复体的患者86例,于修复体拆前、拆后1个月采用石墨炉原子吸收光谱法检测患者尿镍、铬含量(86例)和血清镍、铬含量(69例).结果 镍铬烤瓷修复体拆除前后86例患者尿镍含量分别为(3.52±3.05)和(3.31 ±3.28) μg/L,尿铬含量分别为(0.81±0.54)和(1.34±1.15) μg/L;修复体拆除前后69例患者血清镍含量分别为(2.04±1.06)和(2.67±2.32) μg/L,血清铬含量分别为(1.07±0.88)和(1.02±0.86) μg/L;拆除前后差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 本项研究条件下镍铬合会烤瓷修复体释放的镍、铬离子量微小,不足以对人体尿液及血液中的镍、铬含量造成影响.     

镍铬合金和含钛镍铬合金在口腔唾液中析出镍元素的研究

目的研究镍铬合金、含钛镍铬合金烤瓷冠在人体口腔环境中镍离子的析出量。方法选择50例需行单个后牙烤瓷冠修复的患者,随机分为2组,一组制作镍铬合金烤瓷冠,另一组制作含钛镍铬合金烤瓷冠。在患者戴冠前,戴冠后1周、3个月、6个月采集唾液,用ICP-MS型电感耦合等离子体质谱仪测定唾液中镍离子的质量浓度。结果戴冠后1周,2组患者唾液中镍离子的质量浓度均有增加,6个月后恢复到戴冠前的水平。经统计学检验,戴冠前及戴冠后1周、3个月、6个月,2组患者唾液中镍的质量浓度经组内比较和组间比较均无统计学差异（P>0.05）。结论镍铬合金烤瓷冠、含钛镍铬合金烤瓷冠对患者唾液中的镍含量无明显影响。     

自制镍铬烤瓷合金剪切结合强度的比较研究

目的探讨镍铬烤瓷合金中添加钛（Ti）、稀土金属以及不含铍（Be）对金瓷结合性能的影响。方法选用中国科学院金属研究所研制的镍铬烤瓷合金,按照是否含铍和稀土金属分为3个实验组（R1、R2、R3组）;以HI BONDNi-Cr烤瓷合金作为对照组（R4组）。对金瓷结合试件行剪切结合强度测试和金瓷界面的扫描电镜观察与能谱分析。结果R1、R2、R3、R4组剪切结合强度间差异无统计学意义（P＞0.05）。扫描电镜观察金瓷界面形貌可见,合金与瓷紧密接触,无裂缝。各组界面元素种类接近。结论自制镍铬烤瓷合金的金瓷结合良好,剪切结合强度可以达到临床应用的要求。在镍铬烤瓷合金中加入Ti和稀土金属且不含Be可作为临床使用的更好推荐。     

三种口腔铸造合金耐蚀性及表面氧化膜的比较

目的 探讨3种常用口腔铸造合金模拟烤瓷前后的耐蚀性差异及氧化膜成分,以期为临床合理选择非贵金属合金提供依据.方法 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy,ICP-AES)检测模拟烤瓷前后3种常用烤瓷非贵金属合金(镍铬合金、钴铬合金、镍钛合金)在达尔伯克改良伊格尔培养液中浸泡30 d后离子析出的种类和含量.同时用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)对模拟烤瓷后合金表面生成的氧化膜进行分析,扫描电镜(SEM)对合金表面腐蚀形态进行观察.结果 模拟烤瓷前3种合金离子总质量浓度由大到小依次为镍铬合金[(2.829±0.694)mg/L]、钴铬合金[(2.120±0.418)mg/L]、镍钛合金[(1.211±0.101)mg/L];镍铬合金组镍的质量浓度[(1.531±0.392)mg/L]＞镍钛合金组[(0.830±0.052)mg/L],钴和钼离子质量浓度由大到小为钴铬合金组[钴:(0.048±0.011)mg/L;钼:(1.562±0.333)mg/L]、镍铬合金组[钴:(0.034±0.002)mg/L;钼:(1.264±0.302)mg/L]、镍钛合金组[钴:(0.013±0.006)mg/L;钼:(0.151±0.026)mg/L],差异有统计学意义(P＜0.05).模拟烤瓷后3种合金离子析出总量[镍铬合金:(0.861±0.054)mg/L;钴铬合金:(0.695±0.327)mg/L;镍钛合金:(0.892±0.115)mg/L]均比未模拟烤瓷处理的合金离子析出总量少,差异有统计学意义(P＜0.05).XPS分析显示,模拟烤瓷后3种合金表面Cr2O3和钼、镍氧化物的含量增加.结论 3种常用烤瓷铸造合金中镍铬合金的离子析出量最大,耐蚀性最差;烤瓷加热处理可促进这3种合金生成连续的Cr2O3氧化膜,使合金的耐蚀性增强.

Abstract：

Objective To evaluate the types and compositions of oxide films formed during porcelain-fused-to-metal( PFM ) firing on three kinds of dental casting alloys, and to investigate the corrosion property of these alloys in Dulbecco's modification of Eagle's medium( DMEM ) cell culture fluid, before and after PFM firing. Methods Specimens of three dental casting alloys( Ni-Cr, Co-Cr and Ni-Ti) before and after PFM firing were prepared, and were immersed in DMEM cell culture fluid. After 30 days, the type and concentration of released metal ions were measured using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy(ICP-AES). X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and scanning electron microscope( SEM )were used for analysis of oxide film on the alloys. One way-ANOVA was adopted in data analysis. Results The total amount of metal ions released from the three dental alloys was found to be highest in Ni-Cr alloy [(2.829±0.694) mg/L], followed by Co-Cr[(2. 120 ±0.418) mg/L]and Ni-Ti alloy[(1.211 ±0. 101 ) mg/L]. The amount of Ni ions released from Ni-Cr alloys[( 1. 531 ± 0. 392) mg/L]was higher than that from Ni-Ti alloys[(0. 830 ±0. 052) mg/L]. The amount of Cr, Mo ions released from Co-Cr alloy [Cr: (0. 048 ± 0. 011 ) mg/L, Mo: ( 1. 562 ± 0. 333 ) mg/L]was higher than that from Ni-Cr alloy[Cr:(0. 034 ±0. 002) mg/L, Mo: ( 1. 264 ±0. 302) mg/L]and Ni-Ti alloy[Cr: (0. 013 ±0. 006) mg/L, Mo:(0. 151 ±0. 026) mg/L](P ＜0. 05). After PFM firing, the total amount of metal irons released from the three dental alloys decreased[N i-Cr: (0. 861 ± 0. 054 ) mg/L, Co-Cr: (0. 695 ± 0. 327 ) mg/L, Ni-Ti:(0. 892 ±0. 115) mg/L](P ＜ 0. 05). In addition, XPS showed increase of Cr2O3 and Mo-Ni oxide on the surface of all the alloys after PFM firing. Conclusions The amount of ions released from Ni-Cr alloy was the highest among the three dental casting alloys, this means Ni-Cr alloy is prone to corrode. The PFM firing process changed the alloys' surface composition. Increased Ni, Cr and Mo were found in oxide film, and the increase in Cr2O3 can improve the corrosion-resistance of alloys.     

镍铬合金烤瓷冠修复患者头发中镍铬元素的含量

目的:观察镍铬合金烤瓷冠修复后患者头发中镍铬元素含量的变化,探讨镍铬合金长期存在于口腔中的安全性。方法:选取60名经体检合格的健康人作为正常对照组;60名上、下颌前牙有任意3颗行镍铬合金烤瓷冠修复的患者作为实验组。实验组修复后半年及1年和对照组均采用火焰原子吸收光谱法测定头发镍铬元素含量。结果:头发镍含量:实验组半年与对照组比较无显著性差异(P>0.05);实验组1年与对照组相比较有显著性差异(P<0.05);实验组1年与半年比较无显著性差异(P>0.05)。头发铬含量:各组之间比较均无显著性差异(P>0.05)。结论:镍铬合金烤瓷冠修复后会在口腔环境中释放一定的镍、铬,且释放的量与时间有关,但量很微小。     

酸性环境下牙科非贵金属合金成分与溶出量的相关性研究

目的 研究不同牙科非贵金属的化学成分与其在乳酸环境中耐蚀性的相关性,以期寻找对金属溶出量有抑制作用的重要元素.方法 采用静态浸泡实验方法测量4种镍铬合金、4种钻铬合金、2种钛合金和1种含钛的镍铬合金的成分及其在乳酸环境下的金属离子溶出量.结果 金属离子溶出量由小至大为:钛合金(0.86～ 1.41 μg/cm2)、含钛的镍铬合金(4.15μg/cm2)、钴铬合金(4.93 ～6.66μg/cm2)、镍铬合金(6.42～ 30.13 μg/cm2).含84.39％镍的镍铬合金镍离子溶出量(30.13μg/cm2)显著高于其他3种镍含量约60％的镍铬合金.结论 镍铬合金中镍含量过大则耐蚀性较差;含少量钛的镍铬合金耐蚀性显著高于普通镍铬合金.     

反复铸造对镍铬烤瓷合金热膨胀系数的影响

目的研究反复铸造对镍铬烤瓷合金热膨胀系数的影响。方法根据热膨胀仪制样要求,采用真空加氩气保护加压铸造方法,将厂家提供的镍铬烤瓷合金和已分别经过1～4次铸造的镍铬烤瓷合金制成两端平行、直径（5.5±0.05）mm、长度（25.0±0.05）mm的金属棒试件。根据ISO 9693测试标准,在热膨胀仪上测定各试件的热膨胀系数。将测试结果进行统计学分析。结果分别经过1～5次铸造的镍铬烤瓷合金之间的热膨胀系数无统计学差异（P=0.384）。经过2～5次反复铸造的镍铬烤瓷合金的热膨胀系数与经过1次铸造的镍铬烤瓷合金的热膨胀系数之间无显著性差异。结论经过2～5次反复铸造的镍铬烤瓷合金的热膨胀系数仍符合临床要求。     

三种烤瓷铸造合金的抗腐蚀性能研究

目的 研究3种常用烤瓷非贵金属合金在体外细胞培养液和1%乳酸液中离子析出的量及种类.方法 用失蜡法铸造3种常用烤瓷非贵金属合金试件:镍铬合金、钴铬合金、镍钛合金,分别置于DMEM体外细胞培养液和1%乳酸溶液中浸泡30 d后,用电感耦合等离子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy,ICP-AES)检测3种合金离子的析出量和种类,扫描电镜对其表面形态进行分析.结果 3种合金在两种浸泡液中离子析出总量依次为镍铬合金＞钴铬合金＞镍钛合金;在1%乳酸溶液中浸泡的3种合金离子析出总量皆比在DMEM细胞培养液中的离子总量增加,差异具有统计学意义(P＜0.05).结论 3种常用烤瓷非贵金属合金中,镍铬合金的离子析出量最大,耐腐蚀性能最差,镍钛合金和钴铬合金耐腐蚀性比镍铬合金好;1%的乳酸溶液加速3种合金的腐蚀过程.     

金沉积复合镍铬合金烤瓷的镍离子析出量的实验研究

目的 通过测试浸泡在人工唾液中的金沉积片复合镍铬合金片烤瓷试件的镍离子析出量,探究金沉积基底冠熔结镍铬桥体烤瓷桥是否能减少镍离子析出,降低生物安全风险.方法 将镍铬合金片与金沉积片粘接,表面烤瓷,瓷层厚度分别为0.3 mm(A组)、0.5 mm(B组)、1.0 mm(C组)和0.3 mm(D组),每组6个试件.对照组为镍铬合金片.A、B、C组和对照组浸泡在37℃酸性人工唾液中;D组浸泡在37℃酸性高氟人工唾液中.浸泡120 h后,测定浸泡液的镍离子浓度.独立样本t检验比较A～D组浸泡液镍离子浓度与对照组的差异.结果 A、B、C、D组的镍离子浓度均小于0.005 mg/L;与对照组[(0.65±0.45)mg/L]相比,差异均有统计学意义(P＜0.05).结论 金沉积基底冠熔结镍铬桥体烤瓷桥可减少镍离子析出,降低生物安全风险.     

纳米非晶金刚石膜镀覆镍铬合金烤瓷冠对基牙牙周组织的影响

目的:观察纳米非晶金刚石膜镀覆镍铬合金烤瓷冠对基牙牙周组织的影响。方法:应用镍铬合金烤瓷冠(未镀膜组)修复49例65颗牙,纳米非晶金刚石膜镀覆镍铬合金烤瓷冠(镀膜组)修复46例62颗牙,观察对比1年后两组烤瓷冠的基牙牙周组织变化。结果:镍铬合金烤瓷冠修复1年后,未镀膜组11颗基牙牙龈发生龈染色,镀膜组3颗基牙牙龈发生龈染色;未镀膜组牙龈指数(1.64±0.22)与修复前(0.79±0.16)比较差异有统计学意义,而镀膜组牙龈指数(0.83±0.21)与修复前(0.80±0.19)比较差异无统计学意义;未镀膜组和镀膜组的修复前、修复后菌斑指数、牙周探诊深度差异无统计学意义。结论:镍铬合金烤瓷冠修复对基牙牙周组织有一定的不良影响,纳米非晶金刚石膜镀覆镍铬合金烤瓷冠对基牙牙周组织的影响较小,镀覆纳米非晶金刚石膜能减轻镍铬合金烤瓷冠基牙的牙龈染色及牙龈指数。     

五种烤瓷合金金瓷结合强度的比较

目的：比较镍铬合金、含钛的镍铬合金、钴铬合金、钯银合金和纯钛的金瓷结合强度。方法：执行ISO9693标准,采用三点弯曲试验分别测定镍铬合金、含钛的镍铬合金、钻铬合金、钯银合金、纯钛在常规热处理条件下的金瓷结合强度。结果：金瓷结合强度分别为：镍铬合金（37．82±2．72）Mpa;含钛的镍铬合金（39．23±2．45）Mpa;钴铬合金（39．06±3．41）Npa;钯银合金（47．98±3．74）Npa;纯钛（32．61±5．62）Mpa。镍铬合金、含钛的镍铬合金、钻铬合金组间差异无统计学意义（P〉0．05）,这3种合金与纯钛、钯银合金组间差异都有统计学意义（P〈0．05）,纯钛与钯银合金组间差异也有统计学意义（P〈0．05）。结论：①镍铬合金、含钛的镍铬合金、钴铬合金金瓷结合强度相近,都大于纯钛且小于钯银合金的金瓷结合强度。②镍铬合金、含钛的镍铬合金、钻铬合金、钯银合金和纯钛的金瓷结合强度都大于25Mpa,按ISO9693标准均可应用于临床。     

Corrosion behaviour and surface analysis of a Co-Cr and two Ni-Cr dental alloys before and after simulated porcelain firing

This study evaluated the corrosion behaviour and surface properties of a commercial cobalt-chromium (Co-Cr) alloy and two nickel-chromium (Ni-Cr) alloys [beryllium (Be)-free and Be-containing] before and after a simulated porcelain-firing process. Before porcelain firing, the microstructure, surface composition and hardness, electrochemical corrosion properties, and metal-ion release of as-cast alloy specimens were examined. After firing, similar alloy specimens were examined for the same properties. In both as-cast and fired conditions, the Co-Cr alloy (Wirobond C) showed significantly more resistance to corrosion than the two Ni-Cr alloys. After firing, the corrosion rate of the Be-free Ni-Cr alloy (Stellite N9) increased significantly, which corresponded to a reduction in the levels of Cr, molybdenum (Mo), and Ni in the surface oxides and to a reduction in the thickness of the surface oxide film. The corrosion properties of the Co-Cr alloy and the Be-containing Ni-Cr alloy (ChangPing) were not significantly affected by the firing process. Porcelain firing also changed the microstructure and microhardness values of the alloys, and there were increases in the release of Co and Ni ions, especially for Ni from the Be-free Ni-Cr alloy. Thus, the corrosion rate of the Be-free Ni-Cr alloy increased significantly after porcelain firing, whereas the firing process had little effect on the corrosion susceptibility of the Co-Cr alloy and the Be-containing Ni-Cr alloy.     

纳米非晶金刚石膜对镍铬合金烤瓷修复体弯曲强度的影响

目的:探讨纳米非晶金刚石膜对镍铬合金烤瓷修复体弯曲强度的影响.方法:36个镍铬合金烤瓷试件随机分为6组(n=6),其中5组的整个试件的表面分别镀覆非晶金刚石膜厚为20nm、40nm、60nm、80nm、100nm,对照组不镀膜;按照ISO9693-1标准的三点弯曲法测试试件的弯曲强度.结果:镀膜后镍铬合金烤瓷试件的弯曲强度分别是:20nm组为60.84 ±6.75MPa、40nm组为79.16±9.82MPa、60nm组为86.23±11.43MPa、80nm组为81.40±9.69MPa、100nm组为64.56±7.07MPa,未镀膜组为46.15±5.53MPa.结论:镍铬合金烤瓷复合体的整个试件经镀覆纳米非晶金刚石膜后其弯曲强度显著增加;镀膜时选择40-80nm的膜厚可以获得较高的弯曲强度.     

��ͬ���ײ���������ɽ����ʵ���о�

目的比较不同基底材料与饰面瓷的结合力,为修复临床选择不同的瓷修复体提出依据。方法 2009年11月至2010年5月在大连市口腔医院应用特制模具制作基底材料标本蜡型(直径6mm,高8mm)共60个。根据各基底材料制作要求分别制作镍铬(Ni-Cr)合金、钴铬(Co-Cr)合金、金钯(Au-Pd)合金、混合Au-Pd合金、压铸瓷及氧化锆基底材料标本(每组10个)。在实验标本的一端堆瓷,瓷层总厚度控制在(2.0±0.01)mm。在万能试验机上以0.5mm/min的加载速度进行加载至剪切断裂。对实验标本的剪切强度进行单因素方差分析。结果 6种瓷修复体的的剪切强度为:Au-Pd合金组(51.56±8.93)MPa,Ni-Cr合金组(45.61±3.11)MPa,Co-Cr合金组(37.12±4.08)MPa,混合金钯合金组(36.07±5.42)MPa,氧化锆组(31.52±7.45)MPa,压铸瓷组(29.62±9.97)MPa。单因素方差分析表明不同金属合金基底材料与饰面瓷间的剪切强度差异有统计学意义(P<0.01)。结论不同基底材料与饰面瓷的剪切强度存在差异。Au-Pd合金和Ni-Cr合金与饰面瓷结合力强。     

镍铬合金、钴铬合金和纯钛金瓷结合强度的比较

目的比较镍铬合金、钴铬合金和纯钛的金瓷结合强度和金瓷界面特征。方法执行ISO9693[1]标准,采用三点弯曲试验分别测定在常规热处理条件下的镍铬合金、钴铬合金和纯钛的金瓷结合强度。运用扫描电镜和X射线衍射进行金瓷界面分析。结果金瓷结合强度分别为:镍铬合金:(37.56±2.92)Mpa,钴铬合金:(39.06±2.79)Mpa,纯钛:(32.61±5.62)Mpa,前两者组间差异无统计学意义(P>0.05),后者与前两者组间差异有统计学意义(P<0.05)。扫描电镜和X线衍射:镍铬合金和钴铬合金与瓷之间紧密接触,无裂纹,界面过渡层15～20μm。纯钛与瓷过渡层80μm,可见孔洞。纯钛基体表面可见约2μm黑色带。结论①钴铬合金与镍铬合金的金瓷结合强度接近,都大于纯钛的金瓷结合强度。②钴铬合金、镍铬合金、纯钛的金瓷结合强度都大于25Mpa,按ISO9693标准均可应用于临床。③金瓷之间存在结合介质,形成过渡层。     

含钛的镍铬合金和纯钛金瓷结合强度的研究

目的：比较镍铬合金、含钛的镍铬合金和纯钛的金瓷结合强度和金瓷界面特征。方法：执行ISO9693标准,采用三点弯曲试验测定金瓷结合强度。运用扫描电镜和X射线衍射进行金瓷界面分析。结果：金瓷结合强度分别为：镍铬合金（37.56±2.92）Mpa,含钛的镍铬合金（39.81±2.45）Mpa,纯钛（32.61±5.62）Mpa,前两者组间差异无统计学意义（P﹥0.05）,后者与前两者组间差异有统计学意义（P〈0.05）。扫描电镜和X射线衍射：镍铬合金和含钛的镍铬合金与瓷之间紧密接触,无裂纹,界面过渡层15～20μm。纯钛与瓷过渡层80μm,纯钛基体表面可见约2μm黑色带。结论：纯钛金瓷结合强度小于镍铬合金和含钛的镍铬合金,但仍超过25Mpa,能满足临床要求。金瓷之间存在结合介质,形成过渡层。纯钛界面易出现中间层。     

含钛镍铬合金的腐蚀性能研究

目的:研究经烤瓷烧结程序处理后的Ni-Cr-Ti合金在人工唾液中的腐蚀性能。方法:采用电感耦合等离子体光谱分析法(ICP-AES)检测Ni-Cr-Ti合金和Ni-Cr合金在人工唾液中浸泡3、15、90d的离子析出量。结果:Ni-Cr-Ti合金在各时间段在人工唾液中析出的金属离子总量较Ni-Cr合金低,差异有显著性(P<0.05)。Ni-Cr-Ti合金和Ni-Cr合金析出的金属离子总量均随时间延长而增高,具有时间相关性。结论:Ni-Cr-Ti合金耐腐蚀性较Ni-Cr合金强,在人工唾液中析出的金属离子较Ni-Cr合金少。但Ni-Cr-Ti合金在人工唾液中仍有相当数量的Ni、Be离子析出,建议临床上应用于前牙时,应选择肩台瓷技术修复。